酱油中氯化钠含量的测定

一、实验目的

1、学习及了解掌握滴定法测定酱油中的氯化钠的基本原理及操作要点。 2、学会滴定法的基本操作技能。 二、实验原理

在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以，当AgCl定量沉淀后，即生成砖红色的沉淀，表示达到终点，其化学反应式如下：

Ag++Cl-=AgCl↓（白色） 2Ag++CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）

在不含氯化钠以外氯化盐的待测溶液中，以K2CrO4为指示剂，用已知浓度的AgNO3溶液测定其Cl-，再由Cl-按一定换算关系得到待测物料的氯化钠盐含量。

三、主要仪器及药品试剂

1、仪器：棕色酸式滴定管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、100mL容量瓶、2mL移液管、1mL移液管、100mL量筒、天平

2、药品及试剂：

（1）0.02mol/L硝酸银标准溶液：称取1.7g AgNO3溶于蒸馏水并稀释至500mL，转入棕色试剂瓶中暗处保存

（2）5％K2CrO4溶液（指示剂）：称取5g铬酸钾K2CrO4溶于少量水中，用上述AgNO3溶液滴加至有红色沉淀生成，混匀。静置12h过滤，滤液转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度

（3）NaCl基准物质 （4）酱油 四、操作步骤

1、0.02mol/LAgNO3溶液的配制与标定

① 在台秤上称取1.7g AgNO3，溶于500mL不含C1-的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存，以减缓因见光而分解的作用。

② 准确称取0.2000g NaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

③ 准确移取20.00mL NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水，1mL 5％K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3

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标准溶液的浓度。平行测定三次。

2、酱油中氯化钠含量的测定

吸取2.0mL酱油样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。吸取2.0mL稀释液于250mL锥形瓶中，加100mL水及1mL铬酸钾溶液，混匀。用0.02mol/L硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色沉淀即为终点。量取100mL水，同时做试剂空白试验。根据耗用AgNO3溶液的体积，计算NaCl的百分含量。平行测定三次。 五、实验结果 1.数据记录

测定次数 内容 基准物NaCl的质量（g） AgNO3滴定消耗AgNO3溶液的体积V1 溶液标（mL） 定 cAgNO3（mol/L） 平均值（mol/L） 酱油中酱油试样质量 含量测体积V2（mL） 定 滴定试剂空白消耗AgNO3溶液体 积V0（mL） NaCl% 平均值（%） 2.结果计算：

cAgNO3mNaCl20

MNaClV12501 2 3 氯化钠滴定样品稀释液消耗AgNO3溶液 式中：c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol／L； m NaCl——氯化钠的质量，g； V1——硝酸银溶液的用量，L。

M NaCl——氯化钠的摩尔质量，g/ mol。

(NaCl)%式中：Ks——稀释倍数

0.05844cAgNO3(V2V0)Ksm试样100%

c(AgNO3)――硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V2――样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

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V0――试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

0.05844――1N硝酸银标准溶液1ml相当于氯化钠的克数； g/m mol； m试样――称取的样品质量，g；

六、注意事项

1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。

2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。

3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以免AgCl沉淀残留于滴定管内壁。

4、在滴定过程中需不断振摇，避免沉淀吸附使终点提前。 七、思考题

1、滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么需不断振摇？

2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对实验结果有何影响？

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