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实验室质量控制方法—-质控图的应用

2021-04-10 来源:好走旅游网
实验室质量控制方法—-质控图的应用

摘要

通过使用质量控制图来对实验室的监测工作实施质量控制,保证日常质

量监测工作的成果正确可靠性,同时为实验室的工作人员的比对检测、期间核查等分析工作的质量管理活动提供了成果评价的重要依据,是在实验室中日正常检测中有效的质控方式。

关键字 质量控制图;绘制;应用分析

质量控制图,最早于20世纪40年代初就用于实验室的质量控制工作中,它的研究理论基础为数理统计学中的统计学与质量检验理论知识。该图主要作用是对各类实验中所得到的数据和成果进行监测,并对实验的有效质量展开针对性监控。从实际的使用效果而言,质量控制图具有简洁、简单、简明的特点,能够快速及时准确反应实验中分析误差的各类变化及变化趋势,从而“提醒”实验人员采取正确措施进行处理。正因质控图既能够有效保障日常实验过程的质量监测工作的成果正确和可靠性,又能为科研人员提供实验结果比对检测、过程核查等科研活动提供成果评价的重要依据,目前已经是我国实验室中的主流质控措施方法之一。

此外,在中国合格评定国家认可委员会中发布的《CNAS-CL01:2018检测和校准实验室能力认可准则》和《CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》里明确规定了试验室应该监控结果有效性的程序以及实验室人员对于测试结果有效性进行监控,可以通过制作质量控制图进行核查和监控,来对实验室的检测有效准确进行保证。

1质量控制图的绘制和判断

1.1质量控制图的类型

实验室中最常使用的控制图表大致有两类,即是X-图(单值图或均值图)和R-图(极差图)。当是利用标准物质、样品的空白值、回收率和某一固定浓度标准物质的数值进行监控时,可以采用制作X-图。X-图是用来监控控制值的系统效果和随机效应。但X-图的不足之处是难以区分批间与批间的精密度。当是利用双样或多个样重复分析数值时,则采用制作R-图(极差(R))。R-图是用来监控重复性问题。

2实验室监测质量控制图的应用分析

2.1总磷质控样的x-图

利用实验室2021年9月至2021年12月的水质检测中总磷项目的质控样(批次号2039100,定值为80.4±7.2μg/mL)的检测数据来绘制质量控制图X-图。先使用25个总磷质控样检测数据进行启动,计算了其控制值的标准误差(S)为0.00132,报警限为+2S为0.00264和-2S为-0.00264,行动限为+3S为0.00396和-3S为-0.00396和中位线CL为0.0801,建立X-图,如图1 ,再利用69个检测数据来利用X-图来进行监控。

图1 总磷的有证标样质控图

从图1中可以看到,有一点落在了警示线与行动线中间,而且该点前后两次的检测数值均在警示线以内,对于该段时间是可以报告分析结论的。此外,图1中有一个数据点落在了警告线外,且原25个数据的平均值为0.0801,加入后来数控新的44个数据后的平均值为0.0803,两者之间的差值小于0.35s,表明这69个数据点精密度和平均值没发生显著的变化,则能继续沿用该质控图进行监控。

2.2锌加标回收率的x-图

利用实验室2021年7月至2021年9月的水质检测锌项目的加标回收率进行检测数据来绘制质量控制图X-图,因为理想回收率为100%,所以设定回收率100%为中位线。

图2 锌的加标回收率的质控图

从图2中我们可以发现数据点比较平均的落在图中位置线两侧,其中有一点落在了警告限与行动限中间,而前两点中的一点也落在了警戒限上。在这情况下,属于方法失控,并且不能报告分析结果。任何在上一次受控的点以后,研究的样本都应进行重新分析。

2.3甲烷质控样的R-图

利用实验室2020年3月至2021年2月的环境空气与废气甲烷项目中的质控样(浓度为10umol/mol)的检测数据来绘制质量控制图R-图极差图,用25个甲烷质控样平行检测数据来作为启动质控。

图4 甲烷标样测定值的极差质控图

从图4中可发现有两个控制值都落在行动控制限上,还有一个数值甚至还落在了行动限制以外,说明重复性失控,遇到这种情况下,需要实验室内部通过纠正行动问题处理之后,通过对粗大误差的识别排除、消除系统误差、改善精密度等方法进行纠正,才能再次分析控制样品和待测样本。

3 结论

通过实验中制作的关于总磷质控样的X-图、锌加标回收率的X-图以及甲烷标样的R-图的实际数据运用分析,来展示在环境监测中使用质量控制图可以更直观、简单来观

察监测数据质量的变化情况,能及时让分析人员发现数据是否存在问题以便进行进行监控和相应的纠正。对于长期有规律频次的监测水质样品,也可以考虑采用质量质控图来观察水质的情况,通过长时间的数据积累,能更好的让分析人员定期修正质量控制图的警戒线和质控线。使用的手段可以利用环境监测中常用的质控样、空白样、加标回收等方法便可进行监控。

4 参考文献

[1]杨丽华 环境监测质量质控方法--质控图的应用 广州环境科学 vol.14,No.2 1999.6

[2]CNAS-GL027:2018化学分析实验室内部质量控制指南——控制图的应用

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