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己二酸的制备实验报告

2022-06-12 来源:好走旅游网
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己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告 实验八 己二酸的制备 一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法; 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml 用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾气是用水还是用碱液好?

答:由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮,一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置,除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)?

答:不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的),都需通

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过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么?说明其原因? 答:控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。 10、制备己二酸时,你如何控制反应温度?

答:在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下,慢慢滴加5—6滴环己醇,反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液呈微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久,否则,又得重新加热,才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸?

答:若用71%的浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。同时浓硝酸与空气接触,产生大量有刺激性的酸雾,影响操作,故采用50%的硝酸为好。

12、反应完毕后,为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤?

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答:反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析出,不容易倒出造成产品的损失。

己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体,

又减少损失,所以实验中用冰水洗涤滤饼。

13、用5.3毫升的环己醇加16毫升50%的硝酸制备己二酸,试计算其理论产量(98%环己醇比重 0.9624,50%硝酸比重1.31)。 解:反应式

(1) 环己醇量:5.30.96240.98/100.16=0.0498mol (2) 硝酸的量:161.310.50/63=0.1663mol (大于0.04988/3=0.1328mol

由于硝酸过量,理论产量按环己醇的量计算: 0.0498146=7.3(g)

14、制备已二酸时,为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度?

答:该反应为强放热反应,若环已醇的滴加速度太快,反应温度上升太高,易使反应失控;若环已醇的滴加速度过慢,反应温度太低,则反应速度太慢,致使未作用的环已醇积聚起来。

15、用KMnO4法制备已二酸,怎样判断反应是否完全?

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若KMnO4过量将如何处理?

答:用玻璃棒蘸取少许反应液,在滤纸上点一下,如果高锰酸钾的紫色完全消失,说明反应已经完全。若KmnO4过量,可用少量NaHSO3还原。

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