pHS-3C pH计作业指导书
1 仪器概述
pHS—3C型pH计采用31/2LED显示的数字式酸度计，广泛应用于大专院校、研究院所、环境监测、工矿企业等部门的化验室取样测定水溶液的pH值和电位(mV)值、配上适当的离子选择电极可作电位滴定分析的终点显示器。仪器结构设计先进，测量精度高、可靠性好、漂移小、操作简便。面板原材料PET具有防水功能。仪器适用多种实验室复合电极、玻璃电极和参比电极及离子选择电极，可满足不同用户的测量要求。
2 仪器的主要技术性能
2.1仪器主要性能
a）仪器级别：0.01级
b）测量范围： pH：(0.00~14.00) pH mV：（0~±1800）mV(自动极性显示)
c）最小显示单位：0.01 pH，l mV，0.1℃
d）温度补偿范围：（0.0~60.0）℃
e）电子单元基本误差： pH：±0.01 pH mV：±0.1％FS f）仪器的基本误差：±0.02 pH±l 个字 g）电子单元输入电流：不大于2×10-12A h）电子单元输入阻抗：不小于 1×1012Ω i）温度补偿器误差：±0.01 pH
j）电子单元重复性误差：pH：0.01 pH±l 个字 mV：1mV±l 个字 k）仪器重复性误差：不大于0.01 pH±l 个字
l）电子单元稳定性：±0.01pH±l 个字／3h m）外形尺寸 1×b×h， mm：200×210×70 n）重 量：1.0kg
o）正常使用条件：环境温度：(5~40)℃；相对湿度：不大于85％；供电电源：AC 220V； 除地球磁场外无其他磁场干扰；无显著的振动。
3 仪器使用方法
3.1 使用前准备
a)将电极杆旋入电极架底座，调节电极夹到适当位置；
b)将复合电极上前端保护浸泡瓶旋下，取下橡皮套，夹在电极夹上；并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔；
c)用蒸馏水清洗电极。 3.2 开机
a)电源线插入电源插座；
b)按下电源开关，电源接通后，预热30 min，接着标定。 3.3 标定
仪器使用前首先要标定。一般情况下仪器在连续使用时， 每天要标定一次。 a）将测量电极插座处拔掉Q9短路插头； b）在测量电极插座处插入复合电极；
c)如不用复合电极，则在测量电极插座处插上电极转换器插头。玻璃电极插头插入转换器插座处；参比电极接入参比电极接口处。
d）把选择开关旋钮调到pH档；
e）调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； f）把斜率调节旋钮顺时针旋到底（100%位置）；
g）把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86的缓冲溶液中；
h）调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；
i）用蒸馏水清洗过电极，再插入pH=4.00（或9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示计数与该缓冲溶液当时温度的pH值一致。
j）重复g)～i)直至显示值符合两标准pH值为止； k）仪器标定完成。
经标定后，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。
标定的缓冲溶液第一次应用pH=6.86的溶液，第二次应用接近被测溶液pH值的缓冲液。
一般情况下，24h内仪器不需再标定。但是在换用不同电极、温度变动较大、复合电极在测过浓酸（pH＜2）或浓碱（pH＞12）及含氟溶液之后需重新标定。 3.4 测量pH
经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤有所不同。
a)被测溶液同定位溶液温度相同时，步骤如下：用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次；把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液使之均匀，在显示屏上读出溶液pH值。
b)被测溶液同定位溶液温度不同时，步骤如下：用蒸馏水清洗电极头部，用
被测溶液清洗一次；用温度计测出被测溶液温度值；选择开关旋钮置于℃档，调节温度调节旋钮使白线对准被测溶液的温度值，把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液使之均匀，在显示屏上读出溶液pH值。 3.5 测量电极电位（mV）值
a)把离子选择电极或金属电极和参比电极夹在电极夹上。 b)用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。
c)把电极转换器的插头插入仪器后部的测量电极插座处；把离子电极的手头插入转换器插座处。
d)把参比电极插入仪器后部的参比电极接口处。
e)把两种电极插在测溶液内，搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位（mV值），还可自动显示正负极性。
f)如果被测信号超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示屏会不亮，作超载报警。
g)使用金属电极测量电极电位时。用带夹子的Q9插头插入测量电极插座处，夹子与金属电极导线相接，参比电极接入参比电极接口处。
4 缓冲溶液
4.1缓冲溶液的配制
a) pH4.00溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶解于1000ml的高纯去离子水中。
b)pH6.86溶液：用GR磷酸二氢钾3.387g、GR磷酸氢二钠3.533g，溶解于
1000mL的高纯去离子水中。
c)pH9.18溶液：用GR硼砂3.80g、溶解于1000mL的高纯去离子水中。 注意：配制a、b溶液所用的水，应预先煮沸（15~30）min，除去溶解的二氧化碳。在冷却过程中应避免与空气接触，以防止二氧化碳的污染。 4.2缓冲溶液的pH值与温度关系对照表
缓冲溶液的pH值随温度变化而变化。缓冲溶液的pH值与温度关系如下表
1。
表1 缓冲溶液的pH值与温度关系对照表 0.05mol/kg 温度℃ 邻苯二钾酸氢钾 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03 4.04 4.06 4.07 4.09 混合物磷酸盐 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.84 6.83 6.83 6.84 硼砂 9.39 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.11 9.07 9.04 9.03 8.99 8.97 0.025mol/kg 0.01mol/kg 5 仪器维护
5.1 pH计的维护
仪器经常地正确使用与维护，可保证仪器正常、可靠地使用，特别是pH计这一类的仪器，它具有很高的输入阻抗，而使用环境需经常接触化学药品，所以更需合理维护。
a)仪器的输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁。仪器不用时，将Q9 短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。
b)带夹子的Q9插头及电极转换器与为配用其他电极时使用，平时注意防潮防尘。
c)测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
d)仪器采用了M0S集成电路，因此在检修时应保证电烙铁有良好的接地。 e)用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液， 否则将导致测量结果产生误差。
6 电极使用、维护
6.1电极使用、维护及注意事项
a)电极在测量前必须用已知 pH值的标准缓冲溶液进行标定。
b)在每次标定、测量后进行下一次操作前，应该用蒸馏水或去离子水充分清洗电极，再用被测液清洗一次电极。
c)取下电极护套时，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都使电极失效。
d)测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量饱和KCL溶液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。
e)复合电极的外参比补充液为3mol／L氯化钾溶液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不使用时，盖上橡皮塞，防止补充液干涸 。
f)电极的引出端必须保持清洁干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量失准或失效。
g)电极应与输入阻抗较高的pH计（≥1012Ω）配套，以使其保持良好的特性。
h)电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中． i)电极避免与有机硅油接触。
j) 第一次使用的pH电极或长期停用的pH电极，在使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24小时。电极经长期使用后，如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸） 中（3~5）s， 用蒸馏水洗净、然后在0.1 mo l／L盐酸溶液中浸泡，使之复新，最好更换电极。
k)被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，显示读数不准现象。如发生该现象，则应根据污染物质的性质，
用适当溶液清洗，使电极复新。
注1：选用清洗剂时、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液，因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效。也不能用复合电极去测上述溶液。此时请选用65-1型玻璃壳pH复合电极。
注2：pH复合电极的使用，最容易出现的问题是外参比电极的液接界处，液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。 6.2电极上污染物质的清洗
电极上污染物质和清洗剂的选用参考表2。
表2 电极上污染物质和清洗剂参考表 污染物 无机金属氧化物 有机油脂类物质 树脂高分子物质 蛋白球沉淀物质血 颜料类物质
清洗剂 低于 lmol/L 稀酸 稀洗涤剂(弱碱性) 酒精、丙酮、乙醚(玻璃球泡清洗) 5%胃蛋白酶+0.1mol/L HCl溶液 稀漂白液、过氧化氢
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