99.6%氧化铝陶瓷薄膜基片的烧成方法[发明专利]

*CN102464487A*

(10)申请公布号 CN 102464487 A(43)申请公布日 2012.05.23

(12)发明专利申请

(21)申请号 201010554117.6(22)申请日 2010.11.19

(71)申请人上海恒耐陶瓷技术有限公司

地址201611 上海市松江区车墩镇联民村

188号1号楼一层102室(72)发明人陈凤宇 朴元日(51)Int.Cl.

C04B 35/10(2006.01)C04B 35/622(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 2 页权利要求书1页 说明书2页

(54)发明名称

99.6%氧化铝陶瓷薄膜基片的烧成方法(57)摘要

本发明涉及一种99.6％氧化铝陶瓷薄膜基片的烧成方法，以99.99％的氧化铝粉料，1.8-2.5％的氧化镁和0.2％的二氧化硅为原料，采取单片叠压烧结方法，将成型后的陶瓷基片毛坯根据客户需要进行冲裁各种尺寸，然后采用单片放置的方式在1800度的窑炉里烧结24-48小时。这种方法可以解决目前行业中复平时产生的二次烧结晶粒长大，会使基片的物理特性下降的难题。

CN 102464487 ACN 102464487 A

权 利 要 求 书

1/1页

1.一种99.6％氧化铝陶瓷薄膜基片的烧成方法，其原料为99.99％的氧化铝粉料，1.8-2.5％的氧化镁和0.2％的二氧化硅，先将原料制备成浆料，然后成型得到超薄的99.6％陶瓷基片毛坯，进行烧结，烧结采用单片叠压的方法烧结，将成型后的陶瓷基片毛坯根据客户需要进行冲裁各种尺寸，然后采用单片放置的方式在1800度的窑炉里烧结24-48小时。

2.如权利要求1所述的烧成方法，其中制备浆料的步骤为：将有机单体丙烯酰胺和交联剂N-N亚甲基丙烯酰胺以质量比15∶1的最佳比例与配置好的原料再按照1.8∶100的质量比用去离子水混合，调制成适合成型的浆料，用100ml的该浆料涂4杯测试粘度，适合成型的浆料的粘度值为25-45秒，再做抽真空除泡处理。

3.如权利要求1所述的烧成方法，其中凝胶压延成型的步骤为：采用长宽为340mmx430mm的10mm厚的浮法玻璃，玻璃洗净烘干后水平放置，在玻璃上面4角出放置10mmx10mm大小，厚度0.1mm的有机板片；然后称取一定量的配置好的浆料，滴加0.1wt％的10wt％浓度的过硫酸盐的催化剂搅拌均匀倒在玻璃上，再在放有陶瓷浆料的玻璃上再水平压放上一块同样的玻璃，10分钟后便在2片玻璃中间形成了1片厚度0.1mm的凝胶陶瓷基片；将此基片水平放在300目的丝网上，晾干后得到0.1mm及以下厚度的超薄99.6％陶瓷基片毛坯。

4.如权利要求1所述的烧成方法，其中在单片叠压的方法烧结之后，还进行抛光加工步骤，即采用粘结剂将基片粘在5mm厚的氧化铝陶瓷板上，再上研磨机研磨得到薄膜基片。

2

CN 102464487 A

说 明 书

99.6％氧化铝陶瓷薄膜基片的烧成方法

1/2页

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基片的制备方法，尤其是一种99.6％氧化铝陶瓷薄膜基片的

烧成方法。

[0001]

背景技术

PCB电路，即印制电路板，又称印刷电路板，是电子元器件电气连接的提供者。它的

发展已有100多年的历史了；它的设计主要是版图设计；采用电路板的主要优点是大大减少布线和装配的差错，提高了自动化水平和生产劳动率。然而，随着电子电路技术的发展，原有的PCB电路板已经不能满足行业发展的要求，随之各国开始研究寻求新的材料来代替高分子材料来做电路板的基材，后来成本较低廉的96％氧化铝陶瓷基片得到了广泛的应用，目前较大的96％陶瓷基片生产厂商有日本的京瓷、美国的CoorsTek、德国的赛朗泰克。国内的有广东三环集团和清华粤科。

[0003] 而比96％氧化铝陶瓷性能更好的99.6％氧化铝陶瓷，在中国一直也没有厂商生产。而生产0.1mm及以下的超薄的基片更是一个技术难题。99.6％氧化铝陶瓷基片生产的技术难度在于原材料的配置、成型、烧结和磨加工几个方面。96％氧化铝陶瓷基片的配方一般都采用99.9％纯度的氧化铝原料，配以二氧化硅、苏州土和碳酸钙，来降低烧成温度、满足流延成型工艺要求的可塑性浆料要求。可99.6％氧化铝陶瓷基片的原料纯度高，传统的原材料无法满足要求，而且即使保证了氧化铝陶瓷基片的纯度，传统的流延法和注模成型无法实现0.1mm及以下厚度的陶瓷基片的成型以及烧结工艺。这些技术难题是很多企业多年无法攻克的。

[0004] 特别是陶瓷基片的烧成工艺，目前行业里对陶瓷制备都是烧结后再复平，复平时产生的二次烧结晶粒长大，会使基片的物理特性下降。

[0002]

发明内容

为了解决上述问题，本发明采用单片叠压烧结方法，有机化学单体聚合反应的原理，来实现陶瓷成型(引用美国橡树岭国家实验室的研究原位凝胶注模)。其技术方案如下：

[0006] 原料为质量比99.99％的氧化铝粉料，1.8-2.5％的氧化镁和0.2％的二氧化硅，其中氧化镁和二氧化硅作为助烧剂。具体制备方法如下：[0007] 1)制备浆料：将有机单体丙烯酰胺和交联剂N-N亚甲基丙烯酰胺以15∶1(质量比)的最佳比例与配置好的氧化铝陶瓷粉体再按照1.8∶100的质量比用去离子水混合，调制成适合成型的浆料(用100ml的涂4杯测试粘度，适合的粘度值为25-45秒)，再做抽真空除泡处理；

[0005]

2)凝胶压延成型：采用10mm厚的浮法玻璃(长宽340mmx430mm，此玻璃平整光

滑)，玻璃洗净烘干后水平放置，在玻璃上面4角出放置10mmx10mm大小，厚度0.1mm的有机板片；然后称取一定量的配置好的浆料，滴加0.1％的催化剂(10％浓度的过硫酸盐)(都

[0008]

3

CN 102464487 A

说 明 书

2/2页

是质量比)搅拌均匀倒在玻璃上，再在放有陶瓷浆料的玻璃上再水平压放上一块同样的玻璃，10分钟后便在2片玻璃中间形成了1片厚度0.1mm的凝胶陶瓷基片。将此基片轻轻拿下水平放在300目的丝网上，晾干后便得到了想要的超薄99.6％陶瓷基片毛坯，以上操作均在10万的净化间完成。[0009] 3)单片叠压烧结：将成型后的陶瓷基片毛坯根据客户需要进行冲裁各种尺寸，然后采用单片放置的方式在1800度的窑炉里烧结24-48小时。[0010] 4)抛光加工：采用粘结剂将基片粘在5mm厚的氧化铝陶瓷板上，再上研磨机研磨，这样的方法可以保证基片研磨后的尺寸精度，并且研磨过程中不破碎。[0011] 目前行业里对陶瓷制备都是烧结后再复平，而本发明采用单片叠压烧结，这样的优点是一次烧好后，无需复平，其平整度已经可以达到要求，从而避免了复平时产生的二次烧结晶粒长大，使基片的物理特性下降的情形。而抛光加工工艺无法实现超薄基片的磨加工，本发明采用粘结剂确保能够在研磨过程中不破碎，而传统工艺在研磨0.3mm厚度的基片已经发生严重的破碎了。

具体实施方式

[0012] 将有机单体丙烯酰胺和交联剂N-N亚甲基丙烯酰胺以15∶1(质量比)的最佳比例与配置好的原料再按照1.8∶100的质量比用去离子水混合，调制成适合成型的浆料(用100ml的涂4杯测试粘度，适合的粘度值为25-45秒)，再做抽真空除泡处理；然后采用10mm厚的浮法玻璃(长宽340mmx430mm，此玻璃平整光滑)，玻璃洗净烘干后水平放置，在玻璃上面4角出放置10mmx10mm大小，厚度0.1mm的有机板片；然后称取一定量的配置好的浆料，滴加0.1％的催化剂(10％浓度的过硫酸盐)(都是质量比)搅拌均匀倒在玻璃上，再在放有陶瓷浆料的玻璃上再水平压放上一块同样的玻璃，10分钟后便在2片玻璃中间形成了1片厚度0.1mm的凝胶陶瓷基片。将此基片轻轻拿下水平放在300目的丝网上，晾干后便得到了想要的超薄99.6％陶瓷基片毛坯，以上操作均在10万的净化间完成。最后，在1800度的窑炉里烧结，并采用粘结剂将基片粘在5mm厚的氧化铝陶瓷板上，再上研磨机研磨得到0.1mm及以下厚度的99.6％氧化铝陶瓷薄膜基片。

4