水热实验

一、实验目的

1、掌握水热合成超细粉体原理和方法。 2、掌握超细粉体形态和结构表征方法。 二、实验原理

各种沉淀剂 一定压力 各种金属离子 非晶态前驱体 （1） 无序 有序 一定压力 图1实验过程

（2） 晶态超细粉体

在水体系条件下，当温度一定时，密闭的反应釜内将产生一定的压力，该压力可以促进新化学反应的进行和非晶前驱体的高度结晶，从而可以有效获得结晶态超细粉体。由公式(3)可知:反应体系内的压力与反应釜的填充度(n)和反应温度(T)有关系。因此，两者对反应最终产物的生成有重要影响。因此，采用水热反应可以制备超细粉体。

P1V=nRT (1) P2=Po (2) P=P1+P2=nRT/V+P0 (3)

式中:P1为T温度时高压釜内空气的压强;P2为T温度时高压釜内水的压强;P为T温度时高压釜内的总压强;P0为T温度时水的饱和蒸汽压;V为高压釜内气体体积。

水热反应前驱体一般可以为水溶液或水溶液+非晶态两种，在实际过程中究竟是哪种前驱体取决于具体的实验条件和物质类型。 三、仪器和药品

1、仪器:超声清洗机，烧杯，反应釜，鼓风干燥箱，XRD衍射仪，扫描电子显 微镜和光学显微镜等。

2、试剂:钛石膏，去离子水，α-FeOH等 药品。 四、实验步骤 前驱体配置 反应釜清洗 结构分析 水热反应 产物清洗

形态观察 产物烘干 数据整理 图2实验步骤

撰写报告

五、原始记录

CaSO4·2H2O 90% 钛石膏

α-FeOH 10% 称取0.2g钛石膏加20ml去离子水