有机硅化合物的色谱―质谱―计算机联用仪的定性分析

有机硅化合物的色谱—质谱—计算机联用仪的定性分析周志钦郑冠群（化工部星火化工厂研究所，江西永修）有机硅化合物定性对有机硅合成工艺研究是一个重要环节。通常的定性方法有色谱法［１］或采用制备色谱制取纯样［２结合核磁共振、红外等手段确定化合物结构等。但上述方法对于复杂的有机硅混合物系统不相适应。本文采用色谱—质谱—计结果与讨论算机联用系统对一甲基三氯硅烷连续醇解尾气组成和二甲基二氯硅烷水解连续裂解物组成，及三甲基一氯硅烷连续水解物组成等进行定性研究。实验部分１．结果请参阅《第五次全国色谱学术报告会文集》上册第２０３页上的数据表。２．在质谱仪ＥＩ源的轰击下，有机硅氧烷化合物的分子离子峰难于存在，都是以去掉一个甲基的离子峰来推断有机硅氧烷化合物的分子量，然后再根据分子量、键能等进行谱图推论［３－５］。３．由于有机硅化合物的纯样难以制得，而系统中计算机贮存的有机硅化合物的标准谱图相当少，只有一些简单的有机硅化合物的标准谱图。通过此项工作可收集一些谱图且存入计算机内，待今后预分离研究：采用气相色谱仪，选择最佳条件，以此填料装入ＧＣ柱中，参照最佳条件确定联用仪中ＧＣ的条件。ＪＭＳ－Ｄ３００系统中色谱条件：２０％ＳＥ－３０Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ　Ｗ柱；长２米；内径０．２５厘米；柱前压０．５８８４×１０５帕斯卡；柱温１７０℃（不同系列化合与标准样谱图复核以便进一步验证工作的准确性。４．通过色谱—质谱—计算机联用仪分析对合成液复杂的化合物可以一次查清混合物的组成，不必采用蒸馏就可进行工艺设计。参考文献［１］吉林化学工业公司研究院，《气相色谱实用手册》，化学工业出版社，北京，Ｐ．１２２，１９８０．［２］周志钦，分析化学，１１（９），７１４（１９８３）．［３］ＬＡ．科特，《有机质谱法导论》，科学出版社，北京，Ｐ．３０，１９８２．［４］上海药物所，《光谱解析法：质谱》，上海科技交流站，Ｐ．１１６，１９７７．［５］季欧，《质谱分析法》，上册，原子能出版社，Ｐ．１１，１９７８．（收稿日期；１９８５年６月）物有所改变；尾气１１０℃）；程序升温１５℃／分（尾气组成从出完溶剂峰开始）；汽化室温度２００℃；工作电流为３００μＡ；进样量０．５～２μｌ。ＪＭＳ－Ｄ３００系统质谱条件：采用ＥＩ源；电子扫描：电子能量：７０ｅＶ；分辨率５００；扫描速度２．５秒；扫描范围：ｍ／ｅ＝５０～５００；加速电压１．２ＫＶ；离子头温度２００℃；工作电流４．６Ａ；使用喷口分离器。“Ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ”征稿启事“Ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｃｒａｐｈｙ”（生物医学色谱）是１９８６年新出版的国际色谱杂志，主要报道色谱方法学研究及其在生物科学中的应用，包括研究和应用各种色谱法（ＨＰＴＣ，ＧＣ，ＨＰＬＣ－ＭＳ，ＧＣ－ＭＳ，ＴＬＣ电泳，亲和色谱等）在生化、生物工程、分子及细胞生物学、临床化学、药理学等学科中，进行各种物质的分离、纯化、鉴定和测定。该刊由英国Ｈｅｙｄｅｎ　＆󰀀Ｓｏｎ　Ｉｔｄ．公司出版发行，双月刊。英国ＥＦ．Ｈｏｕｎｓｌｌ和Ｃ．Ｋ．Ｌｉｎ（林长家）任主编，并设四个地区（中国、日本、北美、大洋州）编委和１９个一般编委。欢迎国内和有关工作者踊跃投稿。稿件必须译成英文一式三份并加盖公章后寄中国地区编委（Ｒｅｇｉｏｎａｌ　Ｅｄｉｔｏｒ　ｉＣｈｉｎａ）—上海岳阳路３１９号中国科学院上海药物所张仁斌（Ｊ．Ｐ．Ｃｈａｎｇ）。