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分析化学 实验报告 实验__铵盐中氮含量的测定

2021-08-05 来源:好走旅游网


实 验 报 告

姓名: 班级: 同组人: 自评成绩: 项目 铵盐中氮含量的测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3、了解甲醛法测定氮含量的原理。 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样,只能用间接法配配制,其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾,它与氢氧化钠的反应为:

达到化学计量点时,溶液呈弱碱性,可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种,用甲醛法测定时,应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后,可生成等物质的量的酸,例如:

2(NH4)2SO4+6HCH O=(CH2)6 N4+2H2SO4+6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定,由于生成的另一种产物六次甲基四胺(CH2)6 N4是一个很弱的碱,化学计量点时PH约为8.8,因此用酚酞作指示剂。

w(N)= C(NaOH)×V(NaOH)×14.01/1000/ m [(NH4)2SO4] ×100% 式中质量单位为g,体积单位为mL,浓度单位为moI/L。 三、仪器和药品

仪器:电子天平(3个)、称量瓶(3个)、50mL碱式滴定管(1个)、250mL锥形瓶(3个)250mL容量瓶(1个)、5mL刻度吸管(1个)。

药品:0.1moL/L NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等 。

四、内容及步骤

准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份,重约为3-3.5g,称至小数点后四位,置于小烧杯中,蒸馏水使之溶解、定容成250mL。用25mL移液管准确移取此溶液三份,分别置于250mL锥形瓶中,再滴入酚酞指示剂2滴,用欲标定的0.1moL/L NaOH溶液滴定至恰好呈红色,在30秒内不褪色为止。记录数据,计算氢氧化钠溶液的准确浓度。

准确称取0.12-0.15g左右的硫酸铵试样三份,分别置于锥形瓶中,加入40mL蒸馏水使之溶解,再加4mL甲醛中性水溶液,再滴入酚酞指示剂1-2滴,充分摇匀后静置1分钟,使反应完全,最后用0.1moL/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。在30秒内不褪色为止。记录数据,计算硫酸铵中氮的含量。

五、实验数据记录及计算

实验数据记录(一)

邻苯二甲酸氢钾/g 定容的体积/mL C(KHC8H4O4)/moL.L 取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积/mL NaOH溶液终读数/mL NaOH溶液初读数/mL V(NaOH)/mL C(NaOH)/(moL/L) C(NaOH)平均值/(moL/L) 相对平均偏差 -1 实验数据记录(二)

第一次 第二次 第三次 测 定 次 数 (NH4)2SO4质量/g NaOH溶液终读数/mL NaOH溶液初读数/mL V(NaOH)/mL w[(NH4)2SO4] % w[(NH4)2SO4]平均值% 相对平均偏差 六、思考题:

1、用HCl滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?

2、为什么要排出滴定管空气泡?如何排出?

3、为什么分别将两滴定管调节至0.00mL刻度,或零点稍下处?

教师评语: 年 月 日

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