蔗糖检验操作规程

蔗糖检验标准操作程序

目的：制定蔗糖检验操作方法。 范围：蔗糖的检验。 责任：品质部部长、QC。 程序： 1.【性状】

1.1本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。 1.2本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。 2.【比旋度】

2.1仪器、用具：分析天平、量瓶、旋光计 2.2试液：水

2.3取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定。（附录VI E），比旋度不得少于+66。 3.【鉴别】

3.1仪器、用具：酒精灯、电炉、烧杯、试管

3.2试剂、试液：0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液 3.3操作方法：

3.3.1鉴别（1）：取本品，用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，

遗留多量的炭。

3.3.1鉴别（2）： 取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。 4.【检查】

4.1仪器、用具：天平、量筒、锥形瓶、移液管、玻璃珠、电炉、回流冷凝管、 坩埚、电阻炉、烧杯、纳氏比色管、分析天平、已恒重的坩埚、箱形电阻炉、干燥器、量瓶、滴管、白纸、滤膜（孔径3μm）、蒸发皿、水浴锅、瓷皿、 4.2试剂、试液：水、标准硫酸钾溶液、碱性枸椽酸铜试液、25％碘化钾溶液、硫酸溶液（1→5）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）淀粉指示液、氨试液、草酸铵试液、标准钙溶液（精密称取钙0.125 g，置500 ml量瓶中，加水5 ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1 ml相当于0.1m g的Ca）、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液、硫酸、硝酸、盐酸、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、标准铅溶液、 4.3项目：

4.3.1溶液的颜色 取本品5g，加水5ml溶解后，如显色，与黄色6号标准比色液（附录IX A第一法）比较，不得更深。

4.3.2硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（附录VIII B）,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深。（0.05％）。

4.3.3还原糖 取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气

接触）。立即加25％的碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇缓缓加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml(0.10%)。 4.3.4炽灼残渣 取本品2.0g，依法检查（附录VIII N），遗留残渣不得过0.1％。 计算：

炽灼残渣（％）＝

（WM坩）100% W供 W－炽灼后坩埚共重；（g） M坩－坩埚恒重；（g） W供－称取供试品重量。（g）

4.3.5钙盐 取本品1.0g，加水25ml使溶解，，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙相当于0.10mg的Ca）5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.05％）。

4.3.6重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录VIII H第二法），含重金属不得过百万分之五。 5.【贮藏】密闭，在干燥处保存。