移液器容量误差测量的不确定度评定

ＵＮＣＥＲＴＡＩＮＴＹ　ＯＦ　ＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴ　重丕　塞（§　稿液器誉量误差测量昀　不确定度评定　赵凤华。任长生　（大连市计量检定测试所，辽宁大连１１６０３３）　【摘要］依据检定规程，移液器在检定过程中要测量其容量并判别其容量误差是否合格，文章主要叙述移液器在检定　过程中容量误差测量的不确定度评定。　［关键词］移液器；容量误差；不确定度评定　［中图分类号］ＴＢ９　［文献标识码］Ｂ　［文章编号］１００２—１１８３（２０１０）０３—００４５—０３　移液器是具有一定量程范围、可将液体从容器内　吸出、移入另一容器内的计量器具。（加液器、加样　ｍＬ；玑为被检移液器所排出的蒸馏水的表观质量值，　ｇ；ｐＢ为砝码密度，取８．Ｏ０ｇ／ｃｍ　；ＰＡ为检定时实验室　内的空气密度，取０．００１２ｇ／ｃｍ　；Ｐｗ为蒸馏水在　ｑｃ时　枪、吸液器等统称为移液器。）它是活塞式吸管，利　用空气排放原理进行工作，以活塞在活塞套内移动的　距离确定移液器的容量。移液器主要用于环保、医　的密度，ｇ／ｃｍ　；　为被检移液器的体胀系数，取４．５　ｘ１０一／￣Ｃ；ｔ为检定时蒸馏水的温度，　。　药、食品卫生等科研部门，在生化分析和化验中作液　体的取样和加液用。移液器容量的准确与否直接影响　分析结果，因此移液器的容量误差检定至关重要。　令则　Ｋ（　）：　ＰＢ　ｐｗ～ＰＡ，　［１＋ｆｌ（２０￣Ｃ一￡）］　（２）　Ｖ＝ｍ·　（　）　１计量原理及依据　（１）测量依据　国家检定规程ＪＪＧ　６４６－－２００６《移液器检定规　Ｋ（ｔ）列于规程附录Ｂ中，根据测定值ｍ和检定　时蒸馏水的温度所对应的Ｋ（ｔ）值，即可求出被检移　液器在标准温度２０￣（２时的容量实际值　。　程》。　（２）测量标准　容量的相对误差由下式算出：　ＭＴ５（５ｇ／０．Ｏ０１ｍｇ）①级电子天平；量程０～　３０￣Ｃ，分度值０．１℃的温度计。　（３）被检对象　选定２０ｐ￣Ｌ定量移液器。依据检定规程，２０１ｘＬ定　量移液器的检定点为２　Ｌ、１０１．ｚＬ、２０１￣Ｌ，这里以检　相对误差　＝　Ｖ　×１００％　（３）　式中：Ｖｏ为标称容量，　Ｌ；Ｖ为测得的实际容量值的　平均值（不少于６次），　Ｌ。　２．２灵敏系数　定其２０￣ｚＬ测量点来分析其容量误差的不确定度评定。　（４）测量原理　移液器的容量：　Ｖ：ｍ·　（　）可知，　与测量值ｍ和Ｋ（ｔ）取值　有关。　将被校准移液器吸人已知密度的蒸馏水至被校准　传递系数　Ｏ０ｍ点，用天平称量由移液器内排出的蒸馏水的质量，通　过密度公式求得该移液器在被校准点的实际容量。　则Ｋ（ｆ）；　＝ｍ　ｄＡｔ　ｔＵ　（Ｖ）＝Ｋ２（ｔ）Ｍ　（ｍ）＋ｍ　ｕ　［Ｋ（ｔ）］　（４）　２数学模型和灵敏系数　２．１数学模型　容量的允许误差：　由　Ｒ：　×ｌ００％　Ｖ　ｍ　＝——■—————　ｌ［１＋ｆ　ｌ（２０￣ＵＣ—Ｊ—ｔ）］　ｌ　（１）Ｉ　ｌ　Ｊ　ＰＢ　Ｐｗ—ＰＡ，　式中：　为移液器标准温度２０￣（２时的容量实际值，　［收稿日期］２００９—１１—２０　则　Ｒ：ｆ—Ｖｏ一１　１×１００％　［作者简介］赵风华（１９６３一），女，辽宁本溪人，高级工程师，毕业于成都科技大学，从事长度计量、质量计量工作。　工业计量２０１０年第２Ｏ卷第３期　·４５·　重丕　廑　ＵＮＣＥＲＴＡＩＮＴＹ　ＯＦ　ＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴ　传递系数　ＯＲ　１　ＯＶ　Ｖ。　Ｖ　所以Ｍ　（Ｒ）　吉　（　吉·　“　ｃ　）＝　ｕ　（ｍ）＋　（　１　Ｋ２　ｔ“　［　（　）］）　（）‘～一　（５）　ＯＲ旦一！　Ｏｍ　ｍ　ＯＫ（ｔ）Ｋ（ｔ）舸　３标准不确定度评定　３．１’蒸馏水质量ｍ的标准不确定度ｕ（ｍ）　（１）蒸馏水质量称量过程中的重复性不确定度　“１（ｍ）　蒸馏水质量称量过程中的重复性不确定度　（ｍ）　主要源于所采用的电子天平的重复性，可通过多次重　复眭测量用统计方法得到。　测试时，实际测量温度为２ｌ℃。用电子天平对所　用的蒸馏水质量进行ｎ次重复连续测量（通常凡＝　１０），测得值如下（ｍｇ）：１９．９３９、１９．９５８、１９．９０１、　１９．９８２、１９　９５２　１９　９２１　１９．９７８　１９．９５６　１９　９４７　１９．９３１。　平均值　＝÷∑ｍ　＝１９．９４７ｍｇ　单次实验标准差为　（ｍ）＝０．０２５ｒａｇ　用同一电子天平在不同时间，各在重复性条件下　连续测量　次，共得ｍ组（通常　＝６）测量列，　每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准差　０．０２５　０．０２７　０．０２６、０　０２４１　０．０２６　０．０２６ｍｇ　得Ｐ　的合并样本标准差为　（ｍ）　√　（ｍ）。。·　６ｍｇ　实际校准时为６次的平均值，所以　Ｍ１（ｍ）＝Ｓ　（ｍ）／４６：０．０１１ｍｇ　（２）电子天平最大允许误差导致的标准不确定度　Ｍ２（ｍ）　电子天平在２０ｒａｇ称量处所对应的最大允许误差　为±０．５ｅ，即±０．００５ｒａｇ；　按均匀分布则：　Ｍ２（ｍ）＝８／Ｊ３＝０．００５ｍｇ／Ｊ３　０．００２９ｍｇ　（３）移液器示值重复性引入的不确定度　，（ｍ）　移液器在２０　Ｌ的示值重复性标准差为２％，’实　际测量时温度为２ｌ℃，ｍ：１９．９４７ｍｇ，校准时为６次　４６·　的平均值，所以　３（ｍ）：　√６　×１９．９４７ｍｇ　０．１６ｍｇ　（４）空气密度变化引入的不确定度“　（ｍ）　本恒温室测得的空气密度为（１．２±０．０５）×１０　ｇ／ｃｍ　，按均匀分布，取半宽，则　Ｍ４（ｍ）＝０．ｏｓｖ／￣＝０．０５ｍｇ／ｅｍ　ｘ０．０２ｃｍ　＝　０．０００５８ｒａｇ　则　ｕ（ｍ）＝￣／“　（ｍ）＋ｕ　（ｍ）＋ｕ　（ｍ）＋ｕ　（ｍ）＝０．１６ｒａｇ　３．２　Ｋ（ｔ）的取值引入的不确定度　［Ｋ（ｔ）］　（１）温度计读数引入的不确定度“　［Ｋ（ｔ）］　温度计的分度值为０．１℃，由规程附录Ｂ可得：　Ｋ（ｔ）取值最大差值为０．００００３ｃｍ　／ｇ，取半宽为　１．５×１０　ｃｍ　／ｇ，则　ｕ　ＥＫ（圳：　：０．９×１０～。ｍ，／ｇ　√ｊ　（２）测量过程中蒸馏水的温差变化引入的不确定　度　：［Ｋ（ｔ）］　检定过程中蒸馏水的温差变化一般为０．２￣ｅ，　Ｋ（ｔ）取值最大差值为６　Ｘ　１０　ｅｍ　／ｇ，取半宽为３×　１０～，则　Ｍ　ＥＫ（　：　：１．８×１０－５ｅｍ３／ｇ　４ｊ　则　Ｋ（ｔ）］＝￣／Ⅱ　［Ｋ（ｔ）］＋ｕ　［Ｋ（ｔ）］＝　２．０×１０一　ｅｍ　／ｇ　３．３标准不确定度的汇总表　表１　容量误差的标准不确定度的汇总表　（下转第４８页）　Ｉｎｄ￣ｔｒｉａＩ　Ｍｅ￣Ｕｌ＇ｅｍｅｎｔ　２０１０　ＶＯ１．２０　Ｎｏ．３　ＵＮＣＥＲＴＡＩＮＴＹ　０Ｆ　ＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴ　灵敏系数：Ｃ　＝１　００１３６　＋０．０４４０　％　Ｏ．０４４０％　ｃｏｓｑｂ＝０．５Ｌ，扩展不确定度Ｕ＝０．０３８％，标准　不确定度为：　同理计算出ｃｏｓ￣ｂ＝０．５（Ｌ）合成标准不确定度：　：０．０４４１％　２２＝０．０３８％／２．５８＝０．０１４７％　灵敏系数：Ｃｉ＝１。　５扩展不确定度的评定　取包含因子ｋ＝２，则　ｃｏｓ￣ｂ＝０．５（Ｃ），扩展不确定度：　Ｕ＝ｋ·Ｍ　＝２×０．０４４０％＝０．０８８０％　③标准表误差化整引起的不确定度分量。由规　程得误差限为０．０５％、均匀分布置信系数ｋ＝　，标　准不确定度为：　Ｍ　３＝０．ｏ５％／￣ｑ＝ｏ．０２８９％　ｃｏｓ￣ｂ＝０．５（Ｌ）扩展不确定度：　Ｕ＝ｋ。　＝２×０．０４４１％＝０．０８８２％　灵敏系数：ｃ　＝１　（４）输入量ｙ的标准不确定度“：（　）的计算　６测量不确定度报告　本装置对１．０级单相有功电能表在２２０Ｖ　５Ａ　ｃｏｓｑｂ：０．５（ｃ），ｌ／＇２（ｙ）＝￣／（ｃ，Ⅱ２１）　＋（ｑｕ２２）　＋（ｑｕｚ￣　）　＝　ｄ（ｏ．０３。＋０．０１４３　＋０．０２８９　）（％）　＝　０．０４４０％　ｃｏｓｑｂ＝０．５（Ｃ）时，示值误差测量结果的扩展不确定　度Ｕ＝０．０８８０％，ｋ＝２。　同理ｃ０ｓ　＝０．５（Ｌ），Ｕ２（　）＝Ｏ．０４４１％　ｃｏｓｑｂ＝０．５（Ｌ），示值误差测量结果的扩展不确　定度Ｕ＝０．０８８２％，ｋ＝２。　［编辑：薛敏】　４合成标准不确定度的评定　“　＝　：　＝　（上接第４６页）　续表　ＯＫ（ｔ）Ｋ（ｆ）　（　０．４５ｇ／ｃｍ　ｃｍ　＝　）＝√（　“　（ｍ）＋（　）２ｕ２　州＝ｏ．５％　５扩展不确定度　取ｋ：２，容量误差Ｕ　ｆ＝２　Ｘ　Ｍ　（Ｒ）＝１．０％　６扩展不确定度报告　该２０１￣Ｌ定量移液器在２０１ｘＬ检定点的容量误差　测量的扩展不确定度为　Ｕ，ｅｆ：１．Ｏ％ｋ：２　实际测量温度２１℃时Ｋ（ｔ）为１．００２６１９ｍＬ／ｇ，　平均测得质量值为　＝１９．９４７ｍｇ，则：　Ｖ＝ｍ·Ｋ（ｔ）＝１９．９４７ｍｇ×１．００２６１９ｍＬ／ｇ　＝１９．９９９￣Ｌ　４合成标准不确定度　容量误差的合成标准不确定度：　ｕ　（尺）＝　ｔ）Ｒ则相对误差Ｒ＝　×１００％＝　Ｖ　／２／ｔ２（ｍ）＋（　２／／，［　）］　／＝　：　塑×１００％＝Ｏ．０１％　１９　９９９　实际测量时温度为２１℃，ｍ　１９．９４７ｍｇ，　（ｔ）＝　１．００２６１９ｃｍ　／ｇ　ＯＲ该２０１ｘＬ定量移液器２０ｔｚＬ检定点的容量误差测　量结果为Ｒ＝０．０１％±１．０％，ｋ＝２。　［编辑：薛敏］　Ｌ：：００２２／ｍｇ　Ｏｍ　ｍ　一１　１９．９４７ｍｇ　Ｘ　ｊ６—１　４８·　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　２０１０　ＶＯ１．２Ｏ　Ｎｏ．３