一种分散剂及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 108912285 A(43)申请公布日 2018.11.30

(21)申请号 201810705335.1(22)申请日 2018.07.02

(71)申请人 浙江金塔生物科技有限公司

地址 312000 浙江省绍兴市柯桥区滨海工

业区(72)发明人 张向荣　张立功　

(74)专利代理机构 绍兴市越兴专利事务所(普

通合伙) 33220

代理人 蒋卫东(51)Int.Cl.

C08F 291/12(2006.01)C08F 226/04(2006.01)C08F 120/56(2006.01)C08F 4/22(2006.01)C08F 4/20(2006.01)

权利要求书2页 说明书6页

C08G 65/22(2006.01)B01F 17/22(2006.01)B01F 17/42(2006.01)B01F 17/16(2006.01)

CN 108912285 A(54)发明名称

一种分散剂及其制备方法(57)摘要

本发明公开了一种分散剂，包括以下重量份数配比的原料：马来酸酐10-20份、质量分数为30%氢氧化钠溶液20-40份、混合催化剂2.3-4.2份、双氧水8-15份、引发剂3-6份、质量分数为5-20%的丙烯酰胺水溶液10-20份、混合引发剂1-1.6份、十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠20-40份、二烯丙基胺15-25份、过硫酸钠10-15份、氢氧化钠8-12份、二硫化碳10-15份、去离子水若干份、无水乙醇若干份、丙酮若干份。本发明还公开了一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：先分别制备聚环氧琥珀酸与聚丙烯酰胺，再与十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠和二烯丙基胺发生引反应，制备出分散剂。本发明具有显著地提高了悬浮液的分散性能的技术效果，本发明的制备方法具有显著提高产品性能的技术效果。

CN 108912285 A

权　利　要　求　书

1/2页

1.一种分散剂，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：马来酸酐10-20份、质量分数为30%氢氧化钠溶液20-40份、混合催化剂2.3-4.2份、双氧水8-15份、引发剂3-6份、质量分数为5-20%的丙烯酰胺水溶液10-20份、混合引发剂1-1.6份、十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠20-40份、二烯丙基胺15-25份、过硫酸钠10-15份、氢氧化钠8-12份、二硫化碳10-15份、去离子水若干份、无水乙醇若干份、丙酮若干份。

2.根据权利要求1所述的一种分散剂，其特征在于，所述混合引发剂由过硫酸铵与亚硫酸氢钠按照相等摩尔质量混合组成。

3.根据权利要求1所述的一种分散剂，其特征在于，所述引发剂为氢氧化钙。4.根据权利要求1所述的一种分散剂，其特征在于，所述混合催化剂包括以下重量份数配比的原料：钨酸钠1-2份、钼酸铵0.8-1.2份、钒酸铵0.5-1份。

5.根据权利要求1所述的一种分散剂，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：马来酸酐15份、质量分数为30%氢氧化钠溶液30份、钨酸钠1.5份、钼酸铵1份、钒酸铵0.8份、双氧水12份、引发剂5份、质量分数为15%的丙烯酰胺水溶液15份、过硫酸铵1份、亚硫酸氢钠1份、十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠30份、二烯丙基胺20份、过硫酸钠12份、氢氧化钠10份、二硫化碳12份。

6.一种分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）聚环氧琥珀酸的制备（1）在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内加入10-20质量份的马来酸酐，同时加入20-30质量份的去离子水溶解，在搅拌速度为40-60r/min下，缓慢滴加20-40质量份的质量分数为30%氢氧化钠溶液，采用水浴加热，待温度升高到55℃时，加入1-2质量份的钨酸钠、0.8-1.2质量份的钼酸铵与0.5-1质量份的钒酸铵混合催化剂，然后控制滴加速度，在20min内将8-15质量份的双氧水滴完，同时采用质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节PH值，在温度为50-70℃、搅拌速度为40-60r/min下，反应1-3h，反应产物采用丙酮萃取，提纯后，制得环氧琥珀酸；（2）将步骤（1）制得的环氧琥珀酸与3-6质量份的氢氧化钙引发剂，在温度为75-100℃、搅拌速度为80-100r/min下，聚合反应1-3h，制得聚环氧琥珀酸；

2）聚丙烯酰胺的制备（1）将10-20质量份的质量分数为5-20%的丙烯酰胺水溶液加入装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内，同时向四口烧瓶内通入氮气以除去体系中氧气，回流、搅拌，升温至反应温度50-80℃，将0.5-0.8质量份的过硫酸铵与0.5-0.8质量份的亚硫酸氢钠混合引发剂加入四口烧瓶内，保持温度恒定在50-80℃，在80-100r/min下匀速搅拌5h后，停止反应，制得反应液；（2）将步骤（1）制得的反应液滴入4倍体积的无水乙醇中，析出白色沉淀，抽滤并用无水乙醇洗涤2-5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱内，在压力为-0.1MPa，温度为30-50℃的真空条件下，干燥20-26h，取出冷却至室温，制得聚丙烯酰胺；

3）备用液的制备（1）将步骤1）制得的聚环氧琥珀酸溶解在30-50质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液一；（2）将步骤2）制得的聚丙烯酰胺溶解在15-25质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制

2

CN 108912285 A

权　利　要　求　书

2/2页

得备用液二；

4）将20-40质量份的十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠、15-25质量份的二烯丙基胺和200质量份的去离子水加入到反应釜中，搅拌，溶解，升温至70℃，将步骤3）制得的二分之一体积的备用液一和备用液二与10-15质量份的过硫酸钠引发剂加入反应釜中，发生引发反应，在70℃下保温30-50min后，将步骤3）制得的剩余二分之一体积的备用液一加入反应釜，滴加完后再于80℃保温反应2小时，之后反应釜温度降至30℃，先加入8-12质量份的氢氧化钠，待溶解后，再加入10-15质量份的二硫化碳，反应3-5小时，过滤，制得分散剂。

3

CN 108912285 A

说　明　书

一种分散剂及其制备方法

1/6页

技术领域

[0001]本发明涉及分散剂技术领域，具体为一种分散剂及其制备方法。

背景技术

[0002]分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可均一分散那些难于溶解于液体的无机、有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。[0003]但是，现有的分散剂存在着不能够有效分散悬浮液中漂浮出的钙皂絮状凝聚物的技术问题，以及存在着不能够显著地提高了悬浮液的分散性能与不能够显著提高产品性能的技术问题。

发明内容

[0004]解决的技术问题

[0005]针对现有技术的不足，本发明提供了一种分散剂及其制备方法，具备显著地提高了悬浮液的分散性能与显著提高产品性能等优点，解决了现有的分散剂存在着不能够有效分散悬浮液中漂浮出的钙皂絮状凝聚物的技术问题。[0006]技术方案

[0007]为实现上述显著地提高了悬浮液的分散性能与显著提高产品性能的目的，本发明提供如下技术方案：[0008]一种分散剂，包括以下重量份数配比的原料：马来酸酐10-20份、质量分数为30％氢氧化钠溶液20-40份、混合催化剂2.3-4.2份、双氧水8-15份、引发剂3-6份、质量分数为5-20％的丙烯酰胺水溶液10-20份、混合引发剂1-1.6份、十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠20-40份、二烯丙基胺15-25份、过硫酸钠10-15份、氢氧化钠8-12份、二硫化碳10-15份、去离子水若干份、无水乙醇若干份、丙酮若干份。[0009]优选的，所述混合引发剂由过硫酸铵与亚硫酸氢钠按照相等摩尔质量混合组成。[0010]优选的，所述引发剂为氢氧化钙。[0011]优选的，所述混合催化剂包括以下重量份数配比的原料：钨酸钠1-2份、钼酸铵0.8-1.2份、钒酸铵0.5-1份。[0012]优选的，包括以下重量份数配比的原料：马来酸酐15份、质量分数为30％氢氧化钠溶液30份、钨酸钠1.5份、钼酸铵1份、钒酸铵0.8份、双氧水12份、引发剂5份、质量分数为15％的丙烯酰胺水溶液15份、过硫酸铵1份、亚硫酸氢钠1份、十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠30份、二烯丙基胺20份、过硫酸钠12份、氢氧化钠10份、二硫化碳12份。[0013]本发明要解决的另一技术问题是提供一种一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：

[0014]1)聚环氧琥珀酸的制备[0015](1)在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内加入10-20质

4

CN 108912285 A

说　明　书

2/6页

量份的马来酸酐，同时加入20-30质量份的去离子水溶解，在搅拌速度为40-60r/min下，缓慢滴加20-40质量份的质量分数为30％氢氧化钠溶液，采用水浴加热，待温度升高到55℃时，加入1-2质量份的钨酸钠、0.8-1.2质量份的钼酸铵与0.5-1质量份的钒酸铵混合催化剂，然后控制滴加速度，在20min内将8-15质量份的双氧水滴完，同时采用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调节PH值，在温度为50-70℃、搅拌速度为40-60r/min下，反应1-3h，反应产物采用丙酮萃取，提纯后，制得环氧琥珀酸；[0016](2)将步骤(1)制得的环氧琥珀酸与3-6质量份的氢氧化钙引发剂，在温度为75-100℃、搅拌速度为80-100r/min下，聚合反应1-3h，制得聚环氧琥珀酸；[0017]2)聚丙烯酰胺的制备[0018](1)将10-20质量份的质量分数为5-20％的丙烯酰胺水溶液加入装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内，同时向四口烧瓶内通入氮气以除去体系中氧气，回流、搅拌，升温至反应温度50-80℃，将0.5-0.8质量份的过硫酸铵与0.5-0.8质量份的亚硫酸氢钠混合引发剂加入四口烧瓶内，保持温度恒定在50-80℃，在80-100r/min下匀速搅拌5h后，停止反应，制得反应液；[0019](2)将步骤(1)制得的反应液滴入4倍体积的无水乙醇中，析出白色沉淀，抽滤并用无水乙醇洗涤2-5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱内，在压力为-0.1MPa，温度为30-50℃的真空条件下，干燥20-26h，取出冷却至室温，制得聚丙烯酰胺；[0020]3)备用液的制备[0021](1)将步骤1)制得的聚环氧琥珀酸溶解在30-50质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液一；[0022](2)将步骤2)制得的聚丙烯酰胺溶解在15-25质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液二；

[0023]4)将20-40质量份的十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠、15-25质量份的二烯丙基胺和200质量份的去离子水加入到反应釜中，搅拌，溶解，升温至70℃，将步骤3)制得的二分之一体积的备用液一和备用液二与10-15质量份的过硫酸钠引发剂加入反应釜中，发生引发反应，在70℃下保温30-50min后，将步骤3)制得的剩余二分之一体积的备用液一加入反应釜，滴加完后再于80℃保温反应2小时，之后反应釜温度降至30℃，先加入8-12质量份的氢氧化钠，待溶解后，再加入10-15质量份的二硫化碳，反应3-5小时，过滤，制得分散剂。

[0024]有益效果

[0025]与现有技术相比，本发明提供了一种分散剂及其制备方法，具备以下有益效果：[0026]1、该分散剂，通过在十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠和二烯丙基胺组分中添加聚环氧琥珀酸与聚丙烯酰胺制备出分散剂，所制备的分散剂与油酸钠溶液和氯化钙溶液混合，制备的混合溶液中均无漂浮出的钙皂絮状凝聚物，与未加入本发明所制备的分散剂的空白实验相比较，显著地提高了悬浮液的分散性能，解决了现有的分散剂存在着不能够有效分散悬浮液中漂浮出的钙皂絮状凝聚物的技术问题。[0027]2、该分散剂的制备方法，通过先分别制备聚环氧琥珀酸与聚丙烯酰胺，再将聚环氧琥珀酸与聚丙烯酰胺分别溶解在去离子水中制成备用液，接着与十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠和二烯丙基胺在引发剂的作用下发生引反应，制备出分散剂，该制备方法

5

CN 108912285 A

说　明　书

3/6页

重现性好，产品性能卓越，因此本发明的制备方法具有显著提高产品性能的技术效果。具体实施方式

[0028]下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0029]实施例一：[0030](1)在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内加入10质量份的马来酸酐，同时加入20质量份的去离子水溶解，在搅拌速度为40r/min下，缓慢滴加20质量份的质量分数为30％氢氧化钠溶液，采用水浴加热，待温度升高到55℃时，加入1质量份的钨酸钠、0.8质量份的钼酸铵与0.5质量份的钒酸铵混合催化剂，然后控制滴加速度，在20min内将8质量份的双氧水滴完，同时采用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调节PH值，在温度为50℃、搅拌速度为40r/min下，反应1h，反应产物采用丙酮萃取，提纯后，制得环氧琥珀酸；[0031](2)将步骤(1)制得的环氧琥珀酸与3-6质量份的氢氧化钙引发剂，在温度为75℃、搅拌速度为80r/min下，聚合反应1h，制得聚环氧琥珀酸；[0032](3)将10质量份的质量分数为5％的丙烯酰胺水溶液加入装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内，同时向四口烧瓶内通入氮气以除去体系中氧气，回流、搅拌，升温至反应温度50℃，将0.5质量份的过硫酸铵与0.5质量份的亚硫酸氢钠混合引发剂加入四口烧瓶内，保持温度恒定在50℃，在80r/min下匀速搅拌5h后，停止反应，制得反应液；[0033](4)将步骤(3)制得的反应液滴入4倍体积的无水乙醇中，析出白色沉淀，抽滤并用无水乙醇洗涤2次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱内，在压力为-0.1MPa，温度为30℃的真空条件下，干燥20h，取出冷却至室温，制得聚丙烯酰胺；[0034](5)将步骤(2)制得的聚环氧琥珀酸溶解在30质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液一；[0035](6)将步骤(5)制得的聚丙烯酰胺溶解在15质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液二；[0036](7)将20质量份的十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠、15质量份的二烯丙基胺和200质量份的去离子水加入到反应釜中，搅拌，溶解，升温至70℃，将步骤3)制得的二分之一体积的备用液一和备用液二与10质量份的过硫酸钠引发剂加入反应釜中，发生引发反应，在70℃下保温30min后，将步骤3)制得的剩余二分之一体积的备用液一加入反应釜，滴加完后再于80℃保温反应2小时，之后反应釜温度降至30℃，先加入8质量份的氢氧化钠，待溶解后，再加入10质量份的二硫化碳，反应3小时，过滤，制得分散剂。[0037]实施例二：[0038](1)在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内加入15质量份的马来酸酐，同时加入25质量份的去离子水溶解，在搅拌速度为50r/min下，缓慢滴加30质量份的质量分数为30％氢氧化钠溶液，采用水浴加热，待温度升高到55℃时，加入1.5质量

6

CN 108912285 A

说　明　书

4/6页

份的钨酸钠、1质量份的钼酸铵与0.8质量份的钒酸铵混合催化剂，然后控制滴加速度，在20min内将12质量份的双氧水滴完，同时采用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调节PH值，在温度为60℃、搅拌速度为50r/min下，反应2h，反应产物采用丙酮萃取，提纯后，制得环氧琥珀酸；[0039](2)将步骤(1)制得的环氧琥珀酸与5质量份的氢氧化钙引发剂，在温度为85℃、搅拌速度为90r/min下，聚合反应2h，制得聚环氧琥珀酸；[0040](3)将15质量份的质量分数为15％的丙烯酰胺水溶液加入装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内，同时向四口烧瓶内通入氮气以除去体系中氧气，回流、搅拌，升温至反应温度60℃，将0.6质量份的过硫酸铵与0.6质量份的亚硫酸氢钠混合引发剂加入四口烧瓶内，保持温度恒定在60℃，在90r/min下匀速搅拌5h后，停止反应，制得反应液；[0041](4)将步骤(3)制得的反应液滴入4倍体积的无水乙醇中，析出白色沉淀，抽滤并用无水乙醇洗涤4次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱内，在压力为-0.1MPa，温度为40℃的真空条件下，干燥24h，取出冷却至室温，制得聚丙烯酰胺；[0042](5)将步骤(2)制得的聚环氧琥珀酸溶解在40质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液一；[0043](6)将步骤(5)制得的聚丙烯酰胺溶解在20质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液二；[0044](7)将30质量份的十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠、20质量份的二烯丙基胺和200质量份的去离子水加入到反应釜中，搅拌，溶解，升温至70℃，将步骤3)制得的二分之一体积的备用液一和备用液二与12质量份的过硫酸钠引发剂加入反应釜中，发生引发反应，在70℃下保温40min后，将步骤3)制得的剩余二分之一体积的备用液一加入反应釜，滴加完后再于80℃保温反应2小时，之后反应釜温度降至30℃，先加入10质量份的氢氧化钠，待溶解后，再加入12质量份的二硫化碳，反应4小时，过滤，制得分散剂。[0045]实施例三：[0046](1)在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内加入20质量份的马来酸酐，同时加入30质量份的去离子水溶解，在搅拌速度为60r/min下，缓慢滴加40质量份的质量分数为30％氢氧化钠溶液，采用水浴加热，待温度升高到55℃时，加入2质量份的钨酸钠、1.2质量份的钼酸铵与1质量份的钒酸铵混合催化剂，然后控制滴加速度，在20min内将15质量份的双氧水滴完，同时采用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调节PH值，在温度为70℃、搅拌速度为60r/min下，反应3h，反应产物采用丙酮萃取，提纯后，制得环氧琥珀酸；[0047](2)将步骤(1)制得的环氧琥珀酸与6质量份的氢氧化钙引发剂，在温度为100℃、搅拌速度为100r/min下，聚合反应3h，制得聚环氧琥珀酸；[0048](3)将20质量份的质量分数为20％的丙烯酰胺水溶液加入装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内，同时向四口烧瓶内通入氮气以除去体系中氧气，回流、搅拌，升温至反应温度80℃，将0.8质量份的过硫酸铵与0.8质量份的亚硫酸氢钠混合引发剂加入四口烧瓶内，保持温度恒定在80℃，在100r/min下匀速搅拌5h后，停止反应，制得反应液；

7

CN 108912285 A[0049]

说　明　书

5/6页

(4)将步骤(3)制得的反应液滴入4倍体积的无水乙醇中，析出白色沉淀，抽滤并用

无水乙醇洗涤5次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱内，在压力为-0.1MPa，温度为50℃的真空条件下，干燥26h，取出冷却至室温，制得聚丙烯酰胺；[0050](5)将步骤(2)制得的聚环氧琥珀酸溶解在50质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液一；[0051](6)将步骤(5)制得的聚丙烯酰胺溶解在25质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液二；[0052](7)将40质量份的十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠、25质量份的二烯丙基胺和200质量份的去离子水加入到反应釜中，搅拌，溶解，升温至70℃，将步骤3)制得的二分之一体积的备用液一和备用液二与15质量份的过硫酸钠引发剂加入反应釜中，发生引发反应，在70℃下保温50min后，将步骤3)制得的剩余二分之一体积的备用液一加入反应釜，滴加完后再于80℃保温反应2小时，之后反应釜温度降至30℃，先加入12质量份的氢氧化钠，待溶解后，再加入15质量份的二硫化碳，反应5小时，过滤，制得分散剂。[0053]实验例：将一定量的油酸钠溶液在搅拌条件下加入一定量(相对于油酸钠过量)的氯化钙溶液，制得混合溶液，量取50ml混合水样，作为空白实验，测试结果见表1。[0054]将一定量的油酸钠溶液与实施例一、实施例二、实施例三所制备的分散剂混合，在搅拌条件下加入一定量(相对于油酸钠过量)的氯化钙溶液，制得混合溶液，量取50ml混合水样，通过观察有无漂浮出的钙皂絮状凝聚物测试实施例一、实施例二和实施例三所制备的分散剂的分散性能，测试结果见表1。[0055]表1

[0056]

实验例有无漂浮出的钙皂絮状凝聚物空白实验有实施例一无实施例二无实施例三无[0057]判断标准：根据有无漂浮出的钙皂絮状凝聚物判断出分散剂的分散性能，若无漂浮出的钙皂絮状凝聚物，则分散剂的分散性能合格，若有漂浮出的钙皂絮状凝聚物，分散剂的分散性能不合格。

[0058]本发明的有益效果是：实施例一、实施例二、实施例三所制备的分散剂与油酸钠溶液和氯化钙溶液混合，制备的混合溶液中均无漂浮出的钙皂絮状凝聚物，因此本发明的分散性能合格。

[0059]典型案例：(1)在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内加入15质量份的马来酸酐，同时加入25质量份的去离子水溶解，在搅拌速度为50r/min下，缓慢滴加30质量份的质量分数为30％氢氧化钠溶液，采用水浴加热，待温度升高到55℃时，加入1.5质量份的钨酸钠、1质量份的钼酸铵与0.8质量份的钒酸铵混合催化剂，然后控制滴加速度，在20min内将12质量份的双氧水滴完，同时采用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调节PH值，在温度为60℃、搅拌速度为50r/min下，反应2h，反应产物采用丙酮萃取，提纯后，制得环氧琥珀酸；

8

CN 108912285 A[0060]

说　明　书

6/6页

(2)将步骤(1)制得的环氧琥珀酸与5质量份的氢氧化钙引发剂，在温度为85℃、搅

拌速度为90r/min下，聚合反应2h，制得聚环氧琥珀酸；[0061](3)将15质量份的质量分数为15％的丙烯酰胺水溶液加入装有温度计、冷凝管、滴液漏斗和恒速搅拌装置的四口烧瓶内，同时向四口烧瓶内通入氮气以除去体系中氧气，回流、搅拌，升温至反应温度60℃，将0.6质量份的过硫酸铵与0.6质量份的亚硫酸氢钠混合引发剂加入四口烧瓶内，保持温度恒定在60℃，在90r/min下匀速搅拌5h后，停止反应，制得反应液；[0062](4)将步骤(3)制得的反应液滴入4倍体积的无水乙醇中，析出白色沉淀，抽滤并用无水乙醇洗涤4次，抽滤后将滤饼置于真空干燥箱内，在压力为-0.1MPa，温度为40℃的真空条件下，干燥24h，取出冷却至室温，制得聚丙烯酰胺；[0063](5)将步骤(2)制得的聚环氧琥珀酸溶解在40质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液一；[0064](6)将步骤(5)制得的聚丙烯酰胺溶解在20质量份的去离子水中，搅拌混合均匀，制得备用液二；[0065](7)将30质量份的十二醇聚氧乙烯醚-15马来酸酐单酯钠、20质量份的二烯丙基胺和200质量份的去离子水加入到反应釜中，搅拌，溶解，升温至70℃，将步骤3)制得的二分之一体积的备用液一和备用液二与12质量份的过硫酸钠引发剂加入反应釜中，发生引发反应，在70℃下保温40min后，将步骤3)制得的剩余二分之一体积的备用液一加入反应釜，滴加完后再于80℃保温反应2小时，之后反应釜温度降至30℃，先加入10质量份的氢氧化钠，待溶解后，再加入12质量份的二硫化碳，反应4小时，过滤，制得分散剂，该分散剂与油酸钠溶液和氯化钙溶液混合，制备的混合溶液中均无漂浮出的钙皂絮状凝聚物。[0066]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

9