纯化水系统验证方案及报告
目录
一､系统描述……………………………………………………….5 二､验证目的……………………………………….8
三､验证执行文件…………………………………………………….8 四､验证参与部门及责任……………………………………………………9 五､验证步骤…………………………………………………………9 1､预确认……………………………………………………9 2､安装确认……………………………………………………9 3､运行确认……………………………………………………12 4､性能确认……………………………………………………13 六､再验证……………………………………………………17 七､验证结论及评价……………………………………………18 八､验证报告批准书……………………………………………19
一､系统描述
本系统使用符合饮用水标准的原水作为水源,通过多介质过滤器､活性炭过滤器､保安过滤器(1um)过滤,再经两极反渗透制取纯化水进入储罐｡纯化水输送系统由储罐输出,经紫外杀菌器消毒､微孔过滤器(0.22um)过滤,再由输水泵输出至各用水点｡本系统制取的纯化水作为聚丙烯管生产冷却水､外用液体制剂生产工艺用水及清洁用水使用｡
1、安装地点:车间一制水间｡
2、设备型号､结构､工作参数及相关资料: 设备型号:见说明书 设备结构:见说明书 设备参数:见说明书 设备编号:
使用部门:生产车间､质检中心 3、纯化水系统工艺流程:
4.对纯化水系统的基本要求:
4.1本系统预处理设备均应符合设计要求｡ 4.1.1原水水箱:材质:聚乙烯(PE);容积:1000L｡ 4.1.2原水泵:材质:304不锈钢｡
4.1.3多介质过滤器:外壳:玻璃钢(FRP);滤料:石英砂;管道及阀门:材质:UPVC,能反冲､排放｡
4.1.4活性炭过滤器:外壳:玻璃钢(FRP);滤料:活性炭;管道及阀门:材质:UPVC,,能反冲､排放｡
4.1.5精密过滤器:外壳:304不锈钢;滤芯:PP熔喷:过滤精度:1um｡ 4.1.6阻垢剂投加装置:进口计量泵､40LPE药箱｡ 4.2本系统一､二级反渗透装置均应符合设计要求｡ 反渗透:可物理及化学清洗｡
4.3本系统贮水容器的各项性能均应符合要求｡
贮水容器:2000L 304不锈钢制作,内壁电抛光并钝化,无死角,能经受高温消毒｡含0.22u疏水性呼吸器及自动清洗球｡以数显液位计计量贮水量｡
4.4本系统中涉及的管路及分配系统､纯化水输送泵都应符合设计要求｡
4.4.1前处理阶段管材选用ABS工程塑料,在反渗透系统高压泵后至储罐前的管道选用316L 不锈钢,储罐以后的输送管道选用304不锈钢,采用热熔式氩弧焊焊接连接｡
4.4.2阀门采用不锈钢隔膜阀,卫生快开接头连接｡
4.4.3纯化水输送管路安装数显紫外消毒器及0.22u不锈钢微孔过滤器｡
4.4.4纯化水输送泵采用丹麦格兰富纯水泵,316L.不锈钢制作,电抛光并钝化处理,卫生快开接头作连接件,本身以水做润滑剂｡
5.水处理主要设备功能简介: 水中的杂质:1.电解质｡
2.溶解气体:CO､C02 ､H2S､Cl2､O2､ N2等｡
3.有机物:有机酸､有机金属化合物在水中常以阴性或中性状态存在｡ 4.悬浮颗粒物:如:泥沙､尘埃､微生物､胶化颗粒､有机物等｡ 5.微生物 5.1阻垢剂投加装置
5.1.1主要设备:PE药箱､计量泵
5.1.2功能:PAC为碱式氯化铝28%(凝聚剂)｡使原水中胶体物及颗粒凝聚后在多介质过
滤器中被过滤掉｡
5.2多介质过滤器
5.2.1设备和构造:多介质过滤器内填充精选的石英砂和无烟煤｡
5.2.2功能:过滤原水中颗粒和胶体物质｡正常流速8.5m/h,介质表面吸附水中颗粒和胶体物质｡
5.2.3反冲洗:当进､出口压差达到0.5-0.7kg/cm2;或SDI>4,多介质过滤器需进行反冲洗,同时加压缩空气,去除过滤器介质表面吸附的污染物｡
5.3活性炭过滤器
5.3.1设备和构造:填充活性炭(国产果壳烧制)｡
5.3.2功能:去除水中余氯及有机物｡说明:游离性余氯会使渗透膜活性基团氧化分解,引起膜结构破坏,还会使反渗透聚酰胺膜性能老化｡
5.4 MDC220阻垢加药系统 5.4.1设备和构造:计量箱､计量泵
5.4.2功能:加入阻垢剂后,防止反渗透膜上的结垢,影响使用寿命｡阻垢剂美国进口｡加入MDC220阻垢剂使浓水侧CaCO3､MgCO3､ MgSO4､CaSO4､BaSO4､SrSO4､Si02浓度积大于其平衡溶解度常数时不易结晶析出,防止损坏膜元件｡
5.5保安过滤器 5.5.1过滤器规格:1 u m
5.5.2功能:去除粉化活性炭颗粒及前级微细颗粒等,保护RO膜不受阻塞｡ 5.6反渗透系统(RO)
5.6.1设备和构造:高压泵(1.5mpa),反渗透装置一套(TFC)型复合膜,单根膜脱盐率达到99.6%,一级脱盐率为98%,一级反渗透回收率60%｡二级出水电阻率≥0.5MΩ.cm,二级反渗透回收率83%｡
5.6.2功能
-反渗透装置主要功能为脱盐制取纯水,溶解固形物浓缩液被排放｡ -去除99%TOC,以及内毒素｡反渗透出水内毒素含量小于0.03EU/ml｡
-高压泵保护,水压不足(<0.05mpa时发信号和停止高压泵运行｡超压时,自动切断高压泵电源,自动停泵｡
5.7紫外灯
紫外灯后装一台0.22 u过滤器,以去除被杀死的细菌及颗粒｡
二､验证目的
1.检查并确认该系统设备所用材质､设计､制造符合GMP要求; 2.检查并确认管路分配系统的安装符合GMP要求: 3.检查该系统设备的文件资料齐全且符合GMP要求:
4.检查并确认设备的安装符合生产要求､公用工程系统配套齐全且符合设计要求; 5.确认该系统设备的各种仪器仪表经过校正且合格: 6.确认该系统的各种控制功能符合设计要求;
7.确认该系统设备在稳定的操作范围内能稳定的运行且能达到设计标准;
8.确认系统生产的水质能达到设定的质量标准;并验证相关SOP的可行性､有效性;确定水的微生物警戒线｡用系统运行的实际数据证明系统的能力及可靠性｡
9.为设备维修､改造和再验证提供数据资料｡ 三.验证执行文件 1.验证管理规程 2.纯化水验证方案
3.纯化水制备和输送操作规程 4.电导率仪操作规程 5.纯化水设备维护保养规程 6.纯化水系统清洁消毒操作规程 7.工艺用水监测管理规程 8.纯化水质量标准 9.纯化水检验操作规程 10.纯化水取样标准操作规程 四､ 验证参与部门及责任 序号 1 2 3
五､验证步骤 1.预确认
部门 质量管理部 设备工程部 质量管理部 职责 起草验证方案､组织实施验证､负责员工岗位培训及考核 安装确认､设备操作､电器检测､其它测试等 数据检测､仪器仪表校验､性能测试 项目 设备供应商资质审计表 设备定货合同 设备开箱验收报告单
结论:
确认人: 复核人: 日期: 2.安装确认 2.1文件资料确认 项目 制水间平面布置图 制水工艺流程图 设备说明书 设备合格证 管道部位材质及检测报告 系统清洗､钝化消毒记录 管道制作清洁记录 管道焊接处理 过滤器完整性测试记录 制水标准操作规程 制水设备调试报告
结论:
确认人: 复核人: 日期: 2.2系统安装竣工情况确认: 项目 工艺流程是否符合设计要求 安装布置是否符合GMP要求 结论:
符合要求 不符合要求 确认结果 存放点 确认结果 存放点 确认人: 复核人: 日期: 2.3制水设备安装确认 2.3.1精砂过滤器 项目 过滤器规格 过滤器材质 过滤器过滤介质 管件阀门 要求 φ800 外壳:玻璃钢(FRP) 石英砂 材质UPVC,能反冲､排放｡阀门齐全正确无损｡ 计量仪表 总体安装
检查人: 复核人: 日期:
2.3.2活性炭过滤器 项目 过滤器规格 过滤器材质 过滤器过滤介质 管件阀门 要求 φ700 外壳:玻璃钢(FRP) 活性炭 材质UPVC,能反冲､排放｡阀门齐全正确无损｡ 计量仪表 总体安装
检查人: 复核人: 日期:
2.3.3精滤器 项目 过滤器规格 过滤器材质 要求 φ250 不锈钢 检查结果 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 齐全正确无损,有合格证｡ 正确无损 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 检查结果 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 齐全正确无损,有合格证｡ 正确无损 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 检查结果 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 滤芯材质 管件阀门 计量仪表 总体安装
PP熔喷;过滤精度:1um 齐全正确无损｡ 齐全正确无损,有合格证｡ 正确无损 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 检查人: 复核人: 日期: 2.3.4一级反渗透装置 项目 规格 材质 管件阀门 生产单位 计量仪表 总体安装
检查人: 复核人: 日期:
2.3.5二级反渗透装置 项目 规格 反渗透膜材料 管件阀门 生产单位 计量仪表 总体安装
检查人: 复核人: 日期: 2.3.6其它设备
要求 1.0m3/h ESPA 齐全正确无损｡ 美国海得能公司 齐全正确无损,有合格证｡ 正确无损 检查结果 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 要求 2.5m3/h ESPA组合件 齐全正确无损｡ 美国海得能公司 齐全正确无损,有合格证｡ 正确无损 检查结果 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 设备名称 絮凝剂加药泵 原水泵 稳压装置 阻垢剂加药泵 高压泵 中间水箱 调pH加药泵 清洗泵
要求 组合件 不锈钢 组合件 组合件 不锈钢 304不锈钢 组合件 组合件 检查结果 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 检查人: 复核人: 日期: 2.3.7公用介质及其它 确认项目 生产环境 仪器仪表校验 排水 电源 水源 压缩空气 部位间的连接工艺 控制系统 资料
检查人: 复核人: 日期: 制水设备安装确认结论:
确认人: 复核人: 日期:
要求 墙面光洁不积尘地面易擦洗 电导率仪､时间控制器､流量计､温度控制仪､压力表､水质在线检测用的容量玻璃仪器均应在校验合格周期内 通畅 380V三相五线､50HZ 饮用水0.2-0.4MPa 洁净无油, 0.3-0.7MPa 与设计要求及说明相符 与设计要求及说明书相符 有说明书,操作规程,设计图纸 检查结果 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 2.4管道输送系统安装确认 2.4.1管道及阀门的材料确认: 项目 管道规格､材质 快卡接头､卡箍 阀门 快卡三通､四通 要求 φ25､304无缝不锈钢管 φ25､304不锈钢管 304不锈钢管卫生级隔膜阀 φ25､304不锈钢管 检查结果 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 焊接弯头､快卡弯头 φ25､304不锈钢管 硅胶垫 硅橡胶 检查人: 复核人: 日期:
2.4.2管道的连接和试压:输送管道采取可拆卸式,管道内壁光滑,无死角｡夹层以上连接点采用热熔式氩弧焊焊接,接点内壁光滑｡安装后,用纯化水试压,试验压力为工作压力的l.5倍,保压24小时,应无渗漏｡ 2.4.3管道的清洗､钝化､消毒:
2.4.3.1纯化水循环预冲洗:准备一个储液罐和一台水泵,与需钝化的管道连成一个循环通路,在储液罐中注入足够的常温纯水,用水泵加以循环,15分钟后打开排水阀,边循环边排放; 2.4.3.2碱液清洗:取氢氧化钠化学纯试剂,加入热纯化水(不低于70℃)制成1%的溶液,用泵进行循环,时间不少于30分钟,然后排放;
将纯化水送水阀门打开,开启水泵,打开各用水点阀门,直到各用水点电导率与储水罐一致,排水时间至少30分钟;
2.4.3.3钝化:取化学纯硝酸加纯化水制成8%溶液,在49-52℃温度下循环1小时后排放; 2.4.3.4初始冲洗:用常温纯化水冲洗,时间不少于5分钟; 2.4.3.5最后冲洗:再次冲洗,直到各用水点电导率与储水罐一致:
2.4.3.6管道系统消毒:打开臭氧发生器,在整个不锈钢管道系统中通入臭氧,至少60分钟,然后用纯化水冲洗管道系统15分钟｡ 2.4.3.7管道焊接记录
管道清洗､钝化､消毒记录 管道试压记录
管道消毒记录 确认结果表明
确认项目 管道材料 管道连接及连接点 纯化水储水罐 0.22u呼吸器 阀门 快装接头 输水泵 紫外线杀菌器 过滤器 管道坡度 管道耐压 管道清洗 管道钝化处理 管道消毒 结论:
确认标准 304不锈钢 管道无死角,连接点热熔式氩弧焊焊接,接点内壁光滑 304不锈钢,内壁电抛光并钝化,无死角､无泄漏,含自动清洗球､有合格证的数显式液位计 有合格证 不锈钢隔膜阀 卫生快开接头,无毒､无颗粒脱落 水润滑不锈钢卫生泵 0.56KW,带计时器 0.22u,完整､无毒､无脱落物､能经受高温消毒,有合格证｡ 0.1-0.2% 工作压力的1.5倍,保压24小时,无渗漏 预冲 碱洗 冲洗 8%硝酸液,49-52度循环 预洗 冲洗 臭氧消毒､冲洗 检查结果 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 符合 □ 不符合□ 确认人: 复核人: 日期:
安装确认结论:
确认人: 复核人: 日期: 3.运行确认
3.1首先对岗位操作人员进行全面培训并考核,合格后凭上岗证上岗操作｡
结论:岗位操作人员按员工培训管理规程要求接受培训及考核,○符合○不符合上岗要求｡ 附岗位操作人员培训记录
确认人: 复核人: 日期: 3.2运行前按相应清洁规程清洗所有储罐及输送管路｡
确认项目 电压､电流 机器部件运转 控制系统 纯化水制水量 纯化水电阻率 结论:
确认人: 复核人: 日期: 4.性能确认
4.1单体设备性能确认 4.1.1精砂过滤器
名称:精砂过滤器运行确认
目的:检查精砂过滤器的运行能否达到订货要求｡
确认内容:在运行24小时后进行测量,检查确认内容见下表｡ 项目名称 开机反洗时间 开机正洗时间 进水压力 出水压力 进水浊度 产水浊度
检查人: 复核人: 日期: 4.1.2活性炭过滤器
名称:活性炭过滤器运行确认
目的:活性炭过滤器的运行能否达到订货要求｡ 确认内容:在运行24后进行测量,检查确认内容见下表｡
标准范围 3-10min 15-30min 0.15-0.4MPa 0.1-0.35MPa ≤5度 ≤1度 实际值 检查结果 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 确认标准 数值与说明书相符并稳定 与说明书相符无异常响动 与说明书相符 与设计及说明书相符 ≥0.5MΩ.cm 检查结果 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 项目名称 开机反洗时间 开机正洗时间 进水压力 出水压力 出水余氯 产水浊度
标准范围 3-5min 15-20min 0.1-0.35MPa 0.05-0.3MPa ≤0.1mg/L ≤1度 实际值 检查结果 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 检查人: 复核人: 日期: 4.1.3一级反渗透装置
名称: 一级反渗透装置运行确认
目的: 一级反渗透装置的运行能否达到订货要求｡ 确认内容:在运行24后进行测量,检查确认内容见下表｡ 项目名称 进水压力 浓水压力 产水流量 浓水流量 脱除率 产水电导
检查人: 复核人: 日期: 4.1.4
二级反渗透装置
名称: 二级反渗透装置运行确认
目的: 二级反渗透装置的运行能否达到订货要求｡ 确认内容:在运行24后进行测量,检查确认内容见下表｡ 项目名称 进水压力 标准范围 ±1.0-2.0MPa 实际值 检查结果 符合□ 不符合□ 标准范围 ±1.0-2.0MPa 0.8-1.7MPa 2.5±0.5m3/h ≤1.5 m3/h ≥98% ≤6μs/cm 实际值 检查结果 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 浓水压力 产水流量 浓水流量 脱除率 产水电导
0.8-1.7MPa 2.0±0.5m3/h ≤1.5 m3/h ≥98% ≤6μs/cm 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 检查人: 复核人: 日期:
4.1.5系统其它装置
名称:系统其它装置运行确认
目的:系统其它装置的运行能否达到订货要求｡ 确认内容:在运行24后进行测量,检查确认内容见下表｡ 项目名称 絮凝剂加药泵 稳压装置 精滤器 阻垢剂加药系统 中间水箱 调pH值调节系统 紫外线杀菌器 微孔过滤器 清洗泵
检查人: 复核人: 日期: 结论:
确认人: 复核人: 日期: 4.2水系统性能确认测试
4.2.1在正式开始水系统性能确认测试前,先按纯化水质量标准及检验操作规程对纯化水出
标准范围 运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 316不锈钢 316不锈钢 组合件 检查结果 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 水水质进行测试｡以便在测试时发现问题及时解决｡
4.2.2水系统按照设计要求正常运行后,记录日常操作的参数,检测根据设计及使用情况连续三周｡
4.2.2.1取样频率:分三个周期,每周期7天,取样点见附表
4.2.2.2合格标准:符合中国药典2010年版纯化水项下质量标准要求｡
4.2.2.3重新取样:由于取样､检验等因素,有时会出现个别点水质不合格现象,可在不合格使用点再重复取样､检验一次,重测指标必须合格｡ 附表:纯化水取样点对照表
取样点名称 C-01 C-02 C-03 C-04 C-05 C-06 C-07 C-08 C-09 C-10 C-11 C-12 C-13 C-14
详细内容见后附件检验操作记录及检验报告书 结论:
确认人: 复核人: 日期: 六､同步验证 6.1纯化水日常监测
取样点位置 纯化水储罐 总出水口 总回水口 抽管间 抽管间器具清洗 充填间器具清洗 配料间 洗衣间 洗衣间 配制间 质检中心理化室 微生物更衣室 微生物准备间 洗衣间 质量部拟订日常监测程序及验证周期,见下表:
取样点 总出水口 日常 监测 取样 总回水口 使用点 质量指标 检验规程 取样频率每周全检一次 1次/天 1次/天 轮流取样,保证每个使用点1次/周 纯化水质量标准 纯化水检验操作规程 出现个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时,应按下列程序进行处理: 重新 取样 程序 1．在不合格点重新取样,重新检验不合格项目或全部项目｡ 2．必要时,在不合格点的前后分段取样,进行对照检测,以确定不合格原因｡ 3．若属系统运行方面的原因,必要时报验证委员会,调整系统运行参数或对系统进行处理｡ 再验证周期 确认 使用部门 年 月 日
质量部 年 月 日 验证委员会 年 月 日 6.2在投入运行的同时,有计划地进行监控,验证时间一年｡考察因原水任何质量变化而给系统运行和成品水质所造成的影响;考察并确认系统稳定运行的控制参数;考察系统各功能单元的运行状况｡
通过一年的监控,确认系统以下各项运行参数: 活性炭的柱效及更换周期; 石英砂过滤器反洗压差控制参数; 蜂房过滤器更换压差控制参数; 反渗透更换的控制参数｡ 七､再验证
长期停产､设备搬迁或管道改造后需进行再验证,每年进行一次回顾性验证｡
八､验证结论及评价报告
1､是否按规程内容完成,如未按规程进行 理由: 批准人: 2､主要试验结果: 项目 1.预确认 2.安装确认 3.运行确认 标准 供应商资质及随机资料合格 验证结果 是否符合规定 机组､管道､仪表及测量仪器 仪表符合GMP要求 预运行及试运行达到设计要求 4.性能确认 出水及输送系统水质符合中国药典2010年版纯化水项下 质量标准要求及内控标准要求 3､结果的分析､建议 报告人: 年 月 日 4､会签 重要试验结果是否完整: 完整 欠缺 不合格 试验结果可靠性: 可靠 尚需重试 评价结果: 合格 不合格 会签人: 验证小组负责人: 年 月 日 九､验证报告书批准
验证项目名称 纯化水系统验证方案及报告 检查并确认纯化水系统安装符合设计要求,资料和文件符合GMP的管理要求｡ 验证目的 调查并确认纯化水系统的运行性能｡ 验证纯化水系统出水及输送系统水质符合中国药典2010年版纯化水项下质量标准要求及内控标准要求｡ 验证方案及验证报告编号 **VP*****-* 该验证项目及验证报告已经审核无误,予以批准｡特此证明｡ 本验证项目有效期 自 年 月 日至 年 月 日止｡ 验证管理部门负责人签字: 年 月 日 企业盖章
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