硼酸检测试纸的研制

王朝瑾;蔡桂妹;郑蓉;马红青

【摘 要】硼酸可使食品口感爽，目前仍有不少厂家继续在豆、肉、米等制品中掺入硼砂、硼酸，违反国家的有关法律法规。近年来，国内外已报道的硼酸检测方法主要是分光光度法，荧光法、显微结晶法、反向高效液相色谱法、离子排斥色谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等也有报道。分光光度法操作比较成熟，但是不适于现场快速检测。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》 【年(卷),期】2012(048)007 【总页数】2页(P858-859)

【关键词】快速检测;电感耦合等离子体原子发射光谱法;硼酸;反向高效液相色谱法;离子排斥色谱法;分光光度法;试纸;法律法规 【作 者】王朝瑾;蔡桂妹;郑蓉;马红青

【作者单位】上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海市质量监督检验技术研究院,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海201114 【正文语种】中 文 【中图分类】O652

硼酸可使食品口感爽，目前仍有不少厂家继续在豆、肉、米等制品中掺入硼砂、硼酸，违反国家的有关法律法规。近年来，国内外已报道的硼酸检测方法主要是分光

光度法，荧光法、显微结晶法、反向高效液相色谱法、离子排斥色谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等也有报道［1－4］。分光光度法操作比较成熟，但是不适于现场快速检测。对于快速检测试剂条的研制和应用，文献［5］进行了试验，并对海蜇加工废水中的硼酸进行了快速检测。本工作在此基础上进行了改进，提高了试纸检测的灵敏度。

UV－2000型紫外可见分光光度计。

硼酸标准溶液：称取干燥无水硼酸0.500g，用水溶解，并定容至1L，配成500mg·L－1标准溶液，贮存于聚乙烯瓶中。

显色剂：称取姜黄素0.050g于塑料烧杯中，加入无水乙醇50mL，放入磁石，置于恒温磁力搅拌机上进行搅拌，溶解完全后，缓慢加入硫酸8mL，冷却后使用。 所用试剂均为分析纯。

在酸性介质中，姜黄素与硼酸结合生成有色的络合物玫瑰花青苷或与硼酸和草酸结合生成红色姜黄素［6］，颜色的深浅与硼酸的含量成正比，通过与显色板比较，可检测硼酸的浓度范围。

将试纸裁成长方形（1cm×3cm）大小纸条，在显色剂中浸泡30min，用镊子取出避光干燥，作定量检测用。

移取硼酸标准溶液配制成0，1，5，10，20，30，40，50，100，300mg·L－1硼酸标准工作溶液，均匀滴在制备好的硼酸试纸上，吹干，20min后，试纸条（1～12号）呈现深浅不同的颜色，即为浓度色阶图谱，见图1。

试验了硼酸试纸与不同质量浓度的硼酸标准溶液显色，结果发现：当硼酸质量浓度低于10mg·L－1时，颜色就不灵敏了，试纸检测下限为10mg·L－1。

湿润的试纸受到空气的氧化或发生光化学反应，都会使其在还未干燥之前就先反应而变质，造成试验结果出现偏差。经试验发现，试纸在阴凉处晾干，底色较浅，检测效果较好。

试验了食品中常见的Na＋、K＋、SO42－、CO32－、Ca2＋、Fe3＋和Cl－等离子对试纸的干扰，结果发现：1g·L－1氯化铁溶液的存在也能使试纸变红，即对显色有干扰，加入乙基己二醇－三氯甲烷进行萃取，可除去之。

用研制的硼酸试纸对面粉、米粉、虾仁、酱油、鱼丸等样品进行测定，同时用姜黄素分光光度法［7］测定其含量，同时进行加标回收试验，光度法结果见表1。试纸检测结果见图2。

在没有加入硼酸液时，因为萃取液硼酸质量浓度较低（0.1～1mg·L－1），因此试纸的检测无颜色变化。而加入了硼酸后萃取，质量浓度在10mg·L－1左右，试纸略显红色。

用试纸对鱼丸样品进行了6次显色测定，与浓度色阶图对照，测得硼酸的质量浓度在10～20mg·L－1之间。并同时用分光光度测定其含量，硼酸质量浓度分别为21.34，24.19，9.86，13.09，18.60，19.78mg·L－1，计算其相对标准偏差（n＝6）为0.27%。

试验发现，玻璃材料中常含有氧化硼，整个试验过程中应尽量避免使用玻璃器皿，研制好的试纸最好置于阴凉处避光保存，以保证其使用的时间。

本工作对显色剂的成分进行了适当的调整，提高了方法的灵敏度，能满足现场快速检测要求。

【相关文献】

［1］ 黄华军，余裕娟，奚星林，等.酱油中硼酸含量的萃取－比色法快速测定［J］.中国公共卫生，2005，21（4）：496－496.

［2］ 陈艳，李红光.食品中硼砂的反向高效液相色谱测定方法［J］.中国公共卫生，2005，21（4）：496－497.

［3］ 连晓文，梁旭霞，王静，等.电感耦合等离子体光谱仪测定食品中的硼砂、硼酸的检测方法研究［J］.华南预防医学，2008，36（4）：69－70.

［4］ 朱惠扬.离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸［J］.理化检验－化学分册，2010，46（12）：

1384－1386.

［5］ 陈温娴，王文豪，王朝瑾，等.海蜇加工废水中硼酸含量的快速测定［J］.湖南农业科学，2010（13）：78－80.

［6］ DONALDSON E M.Spectrophotometric determination of boron in iron and steel with curcumin after separation by 2－ethyl－1，3－hexanediol－chloroform extraction［J］.Talanta，1981，28（11）：825－831. ［7］ GB／T 21918－2008 食品中硼酸的测定［S］.