Thermo Finnigen LCQ DecaXP开关机及校正流程

Finnigen LCQ DecaXP开关机及校正流程

1、开机前准备事项

（1）确保质谱总电源开关（白色开关）及主板电源开关（黑色开关）处于关闭状态（O）；

（2）检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；

（3）查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；

（4）气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;

（5）检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；

（6）开启动力电源，电压稳定，正常；

（7）确保室内温度在18～25度。

2、质谱主机开机操作规程

（1）打开计算机，系统启动完成后进行操作步骤（2）；

（2）打开质谱主电源开关，[白色电源开关处于位置（I）]，机械真空泵开始工作；

（3）机械真空泵工作4小时后开启主板电源，[黑色电源开关处于位置（I）]；机器关闭时间越长，则重新开机时机械真空泵预工作时间越长；

（4）主板电源开启3-5min后质谱仪开始启动自检系统，计算机在Dos 界面下运行Instrument Console命令，质谱仪开始检测各参数，并在DOS界面下显示参数检测记录；

（5）检测仪器在Instrument Console界面下各参数检测结果；

（6）当出现Vacuum is OK， 则真空系统正常，如果出现Vacuum is not OK，则需要继续延长系统预工作时间；

（7）在计算机桌面上双击图标 LCQ Tune打开TunePlus 软件，在其界面上点击Ion Gauge；当系统真空度达到预定值时，Ion Gauge处于 On状态，否则，需要继续延长系统预工作时间，手动点击On前的按钮，观察Ion Gauge Pressure 和Convectron Gauge Pressure 的真空度

（8）在Tune Plus 界面上点击Ion Detection System图标，将Conversion Dynode选项切换到On。

（9）检查仪器的Ion Gauge Pressure 和Convectron Gauge Pressure真空度是否达到预定值。

（10）开机完成。

3、质谱关机程序

（1）断开液相与离子源之间的连接管路，确保离子源内没有积液；

（2）将Divert Valve阀位置切换至Waste， 确保液相的流动相导入废液；

（3）打开方法Standby.LCQTune， 将加热毛细管的温度降至200度以下，以减少关机后毛细管外部热量向仪器内部扩散，减缓仪器内部线路及电子器件的老化；

（4）在Tune Plus界面关闭Ion Gauge，在菜单Control下点击命令Off；

（5）关闭Tune Plus界面；

（6）关闭质谱主板电源开关（黑色开关处于O状态）；

（7）关闭质谱主机电源（白色开关处于O状态）；

（8）关闭控制计算机；

（9）关闭动力电源。

4、质谱仪质量校正

为使仪器处于最佳的工作状态，应经常注意质谱仪的工作状态及质量准确度。质量数校正因仪器使用情况和仪器状态而异，一般需要1－3月校正一次。

仪器校正前准备：

（1）准备校正仪器的标准溶液， 参考Getting Started 中附录A部分，准备好的溶液应放在冰箱低温保存；

（2）将打开质谱仪Tune plus控制软件，点击on/off运行质谱；

（3）用进样器（500ml）吸取校正液不少于420ml,开启机械进样泵；

（4）打开方法C:\\Xcalibur\\methods\\autoTune.LCQTune；

（5）打开ESI参数设置界面，确保辅助气流速为10arb，喷雾电压4.5kV，毛细管温度250度，毛细管电压13.00V,Tube lens offset电压-25V；

（6）将质谱的扫描模式改为常规检测模式，全扫描，质量范围150.0～2000.0;将total Microscan 设为3，将Maximum Inject Time设为200ms；

（6）确保源裂解选项为Off， 即不选择Source Fragmentation 下的Turn on。

（7）点击Tune Plus 界面下线显示，确保在线显示的结果为轮廓图（Profile）;

（8）确保质谱的扫描模式为正离子扫描，如果仪器在负离子模式下扫描， 则单击—即可；

仪器校正：

在Tuneplus界面下点击菜单Control下的Calibrate选项，，质量范围选择－Normal常规,校正方式选择Automatic，

点击Start按钮，仪器开始校正；

仪器将分别对m/z 195，224，1222，1522，1822的离子进行校正，当目标离子信号强度较低时加大注射泵进样速率，校正过程大约需要40min。当仪器校正成功完成后，状态将显示All requested calibration successful，仪器将自动保存各个优化后的参数。

通常情况下仪器经成功校正后，对于待分析的样品在目标离子信号强度足够高的情况下不需对仪器重新校正。