仪器分析复习题答案

《仪器分析》复习题

一、选择题

1. 关于直流电弧，下列说法正确的是： ( A )

a 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源 b 直流电弧的检出限比交流电弧差 c 直流电弧的电极头温度比交流电弧低

d 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析

2. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为： ( C ) a 热导池检测器 b 氢火焰离子化检测器 c 电子捕获检测器 d 火焰光度检测器

3. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是： ( C )

a 乙苯 b 甲苯 c 苯 d 联苯

4. 空心阴极灯的构造是： ( D )

a 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气 b 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气 c 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空 d 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体

5. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是： ( D ) a 正离子和负离子 b 离子和电子

c 离子和中性原子 d 离子，电子和中性原子

6. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的： ( B )

a 保留值 b 分配系数 c 扩散速度 d 传质速率

7. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的： ( C )

a 金属电极 b 参比电极 c 指示电极 d 电解电极

8. 分离因子a： ( B )

a 与柱温无关 b 与所用固定相有关

c 与气化温度有关 d 与柱填充状况及流速有关

9. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是： ( B ) a 利用检测器的选择性定性 b 利用已知物对照法定性

c 利用文献保留数据定性 d 利用色谱峰的面积或峰高数据定性

10. 在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是： (D ) a 柱效能太低 b 容量因子太大

c 柱子太长 d 固定相选择性不好

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11. 在GC和HPLC中，影响柱的选择性不同的因素是： ( A ) a 固定相的种类 b 柱温 c 流动相的种类 d 分配比

12. 分离有机胺时，最好选用的色谱柱为： ( D ) a 非极性固定液柱 b 低沸点固定液柱 c 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱

13. 影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种： (B )

a 自然变宽 b 热变宽 c 碰撞变宽 d 自吸变宽

14. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是： ( C ) a 阴极材料 b 填充材料 c 灯电流 d 阳极材料

15. 适合于植物中挥发油成分分析的方法是： ( D ) a 原子吸收光谱 b 原子发射光谱 c 离子交换色谱 d 气相色谱

16. 原子发射光谱的产生是由于： ( B ) a 原子次外层电子在不同能态间的跃迁

b 原子外层电子在不同能态间的跃迁 c 原子外层电子的振动和转动

d 原子核的振动

17. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好： ( B ) a 交流电弧 b 直流电弧 c 高压火花 d 等离子体光源

18. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是： ( A )

a 电离干扰 b 物理干扰 c 化学干扰 d 背景干扰

19. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于： ( A )

a 内外玻璃膜表面特性不同 b 内外溶液中 H+ 浓度不同 c 内外溶液的 H+ 活度系数不同 d 内外参比电极不一样

20. 用离子选择电极标准加入法定量分析时，对加入标准溶液的要求为： ( D )

a 体积要大，其浓度要高 b 体积要小，其浓度要低 c 体积要大，其浓度要低 d 体积要小，其浓度要高

21. 在以下因素中，不属动力学因素的是： ( B )

a 液膜厚度 b分配系数 c 扩散速度 d 载体粒度

22. 原子吸收分析中光源的作用是： ( C )

a 供试样蒸发和激发所需的能量 b 产生紫外光

c 发射待测元素的特征谱线 d 产生具有足够浓度的散射光

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23. 在液相色谱中，范氏方程中对柱效能的影响可以忽略的是： ( B )

a 涡流扩散项 b 分子扩散项（纵向扩散项） c 固定相传质阻力项 d 流动相中的传质阻力

24. 原子发射光谱的产生是由于： ( C )

a 原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b 原子外层电子的振动和转动 c 原子外层电子在不同能态间的跃迁 d 原子核的振动

25. 对于液相色谱，当下列参数改变时，能引起分配系数改变的是： ( A ) a 柱长缩短 b 固定相改变 c 流动相流速增加 d 相比减少

二、填空题

1. 液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是 十八烷基键合硅胶填充柱或ODS(C18) ，

分离原理是 疏水作用 ，常使用 极性溶剂（如水-甲醇） 流动相，分析分离 难挥发弱极性 类化合物。

2. 气相色谱分析中常用的通用检测器有 热导池 ， 火焰离子化 。前者是 浓度 型，而后者是 质量 型。

3. 等离子体光源（ICP）具有等离子温度高， 稳定性好，自吸效应小，线性范围宽（基体效应小）等优点，它的装置主要包括高频发生器、等离子炬管、进样系统（装）、 等部分。

等离子体光源（ICP）具有 检出限低 ， 基体效应及自吸效应小 ， 精密度高 ， 线性范围宽 等优点，它的装置主要包括高频发生器 ， 等离子体炬管 ， 工作线圈（或进样系统） 等部分。

4. 原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 小 ，原因是保证一定分辩率，减少谱线之间的重叠干扰 ；而定量分析时，狭缝宜大 ，原因是 保证有较大的光照强度，提高谱线强度 。

5. 各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体、内参比溶液和 内参比电极组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液 的不同而产生电位差，其核心部分为敏感膜，它主要对欲测离子有响应，而对其它离子则无响应或响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。

6. 光谱定性分析的基本原理是：由于各种元素的原子结构 不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线 ，其波长是由元素的原子性质 决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱上有无特征谱线 的出现来确定该元素的存在。

7. 液相色谱的分配比除了与组分、两相的性质、柱温和柱压有关外，还与

有关，而与流动相 和 无关。故柱长增加则分配比 ，固定相量增加则分配比 ，流动相流速减小则分配比 ，相比增大则分配比 。

8. 在液相色谱分析中，当增大分配比则保留时间 和峰形变 ；当流动相速度增加则保留时间 和峰形变 ；当减小相比则保留时间 和峰形变

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；当提高柱温则保留时间 和峰形变 。

三、判断下列叙述对与错（对的在括号中打“√”，错的打“×”）

1. 对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。（× ）

2. 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。 （√ ）

3. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的

pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。 （ × ）

4. 原子吸收光谱中原子化器的作用是把待测元素转变为气态激发态原子。（× ）

5. 在原子发射光谱分析中，谱线自吸（自蚀）的原因是激发源的温度不够高，基体效应严重。（× ）

6. 原子发射光谱仪器对波长选择器的要求与原子吸收光谱仪器要低。（ × ）

7. 对于高效液相色谱分析，可根据理论塔板数来判断分离的可能性。（ × ）

8. 离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应的敏感膜制成。（ √ ）

9. 在液相色谱中为了承受高压，常采用停流进样与高压定量进样阀进样。（ × ）

10. 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。（ √ ）

11. 共振线是最强的谱线，在没有其它谱线干扰的情况下，常选择共振线作为分析线。（ √ ）

12.锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源（如空心阴极灯）。（√ ）

13.在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。（ √ ）

14. 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。（√ ）

15. 火焰原子化法的原子吸收分析中，火焰温度太高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少，反而会导致测定灵敏度降低。（ √ ）

四、简答题

1. 画出气相色谱流程图，解释色谱峰展宽的主要原因。

答：载气源－进样口和气化室－色谱柱和柱温箱－检测器－记录系统。

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运用速率方程解释色谱峰展宽

2. 在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 解:液相色谱中提高柱效的途径主要有: ⑴提高柱内填料装填的均匀性;

⑵改进固定相：减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; 适当提高柱温 其中,减小粒度是最有效的途径.

3. 为什么原子吸收光谱分析对波长选择器的要求较原子发射光谱要低？ 答：原子吸收光谱的光谱较原子发射光谱的光谱简单。

4. 根据范氏方程，简要分析要实现气相色谱快速分析应注意哪些操作条件？

答：根据范氏方程，要实现气相色谱快速分析应注意：

（1）应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He），同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （2）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好

的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （3）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，

应使固定液膜薄一些。 （4）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质

阻力过大） （5）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. （6）气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

5. 为什么原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感？ 答：因为原子发射光谱法中火焰是作为激发光源，待测元素的蒸发、原子化和激发电离都是在火焰中进行的，且其测定是基于激发态的原子为基础；而原子吸收法中火焰仅作为原子化器，待测元素在火焰中只需要蒸发和原子化，无须激发和电离，且其测定是基于未被激发的基态原子为基础。因此，原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感。

6. 什么叫内标法？为什么使用内标法？

答：内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。答：內标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定量的纯物质，即內标物。当测得分析物和內标物对应的响应后，以分析物和內标物的响应比（或其函数）对分析物浓度（或含量）作图，即可得到相应的校正曲线。最后用测得的试样与內标物的响应比（或其函数）在校正曲线上获得对应于试样的浓度（或含量）。不难看出，內标法实际上是外标法的一种改进。在影响响应参数较多的仪器分析方法中，为了获得精确的结果，宜采用內标法，如气相色谱法和发射光谱法。

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7. 画出高效液相色谱仪基本结构示意图。

答：储液瓶－高压泵－进样器－色谱柱－检测器－记录系统

8. 简要说明气相色谱分析的基本原理。 答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。气相色谱法的分离原理是基于不同物质组分在流动相(气相)和固定相两相间的作用力不同,当试样通过色谱柱时,试样中的各组分在两相中进行反复多次的分配,最终可使作用力不同的各个组分彼此得以分离.

9. 对于液相色谱，能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

答:因为理论塔板数的大小只能说明色谱柱对某一分年点分离效能的好坏,所以不能作为两个组分能否分离的依据.

10. 采用火焰原子化法的原子吸收分析中，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？

答：不是，因为随着火焰温度升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少，所以如果太高，反而可能会导致测定灵敏度降低；尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。

11. 简要说明原子吸收光谱法中消除化学干扰的方法。

答：抑制干扰是消除干扰的理想方法。在标准溶液和试样溶液中均加入一些试剂常可控制化学干扰：1）校电试剂；2）释放剂；3）保护剂；4）缓冲剂。

五、计算题

1.在一根 3 m长的色谱柱上分析某试样时，得如下色谱图及数据：

如果当b峰的底宽Yb=1min时，试计算： (1) a和b组分的调整保留时间t′Ra和t′Rb。 (2) 两个组分的相对保留值。 (3) 该色谱柱的理论塔板数。

(4) 如果要使两组分的分离度 R=1.5，需要有效理论塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？ 解：1)tR’,1 = 15 - 1 = 14（min）; tR’,2 = 17 - 1 = 16（min） 2) tR’,2/ tR’,1 = 16/14 = 1.14

3）n1有效 = 16(tR’,2/Wb)2 = 16×162 = 4096；

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4) n2有效 = 16×1.52(1.14/1.14-1)2 = 2387

5)L2=（n2有效/n1有效）×L1＝（2387/4096）×3.00＝1.75（m） 该用1.75米以上的色谱柱。

2.在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下：

项目 相对质量校正因子 峰面积（cm2） 二氯乙烷 1.00 1.50 二溴乙烷 1.65 1.01 四乙基铅 1.75 2.82 试用归一化法求各组分的百分含量。 解：二氯乙烷%1.001.50100%18.52%

1.001.501.651.011.752.821.651.01100%20.57%

1.001.501.651.011.752.82二溴乙烷%四乙基铅%1.752.82100%60.91%

1.001.501.651.011.752.82

3. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分别为：5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00 cm2, 它们的重量相对校正因子分别为：0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。

解：根据公式

wimimi100%100%mmiAifi100%Aifi′将表中数据代入计算得：Σ fiAi = 18.15 项目 乙醇 庚烷 9.00×0.70 0.35 苯 4.00×0.78 0.17 乙酸乙酯 7.00×0.79 0.31 Σ fi′Ai 质量分数 5.00×0.64 0.18

4. 用 pH玻璃电极测定 pH=5.0 的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH改变为58.0mV，求此未知液的pH值。

解：E = E - 0.058 pH

+ 0.0435 = E - 0.058×5 (1)

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+ 0.0145 = E - 0.058 pH (2)

解 (1) 和 (2) 式 则 pH = 5.5

5. 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5.0min, 死时间为1.0min，固定相体积为2.0mL, 柱出口载气流速为50mL/min。 试计算：

(1) 分配比； (2) 死体积；（3）分配系数； （4）保留体积。 答： 解： （1）分配比；4，（2）死体积 50 ml； （3）分配系数 100； （4）保留体积 250 ml

6. 组分A和B在1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'RA= 3min18s，t'RB= 3min2s，两组分峰的半宽分别为Y1/2A=1.5mm和 Y1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为 600mm∕h，试计算：

(1) 该柱的有效塔板高度H有效、R和选择因子 A,B；

(2) 如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？

tRA5.54W1/2A [解]：(1)n有效=

1985.54(1.53600)/6002681

22 H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm RA.= t'RA/ t'RB=198/182=1.088

(2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503

L’= n有效•H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m

∴需延长.368-1.8=1.89m

7.在一根2 m长的色谱柱上，分析一个混合物，得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1‟20“,

2„2”及3‟1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm，已知记录纸速为1200mm/h, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为： 苯： （1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm 甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm 乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm

故理论塔板数及塔板高度分别为：

n苯5.54(tR22.672)5.54()887.09Y1/20.211

H苯L/n2/887.090.00225(m)0.23cm甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm

8.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11，柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱

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才能完全分离？

解：根据公式R14L1() Heff得L=3.665m

9.测定血浆试样中锂的含量，将三份0.500ml血浆试样分别加至5.00ml水中,然后在这三份溶液中加入0.0500mol/l LiCl标准溶液：①0ml，②10.0ml，③ 20.0ml。在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为①23.0，②45.3，③68.0。计算此血浆中锂的质量浓度。

解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸70光度作图. 6050换算后浓度分别为: Vs ×10-3 ×0.050/5.50

40(1)0, (2)9.09 ×10-5mol.L-1, (3)1.82 ×10-4mol.L-1

30故: 血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-1

20 10-Cx=-9.28e-510.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量，分析线324.8nm。0-0.00010.00000.00010.0002测得数据如下表所示，计算试样中铜的质量浓度(g/ml)。 C加入铜的质量浓度/g.ml-1 吸光度A 解:采用标准加入法,上表中浓度为以试液下页图所示

六、名词解释

1.指示电极

1.00.0 0.28 A2.0 0.44 4.0 0.60 6.0 8.0 0.757 0.912 体积计算的浓度. 标准曲线如

0.80.6A0.40.2电化学分析法中所用的工作电极。它和另一对应电极或参比电极组成电池，通

0.0过测定电池的电动势或在外加电压的情况下测定流过电解池的电流，即可得知溶-4-202468C液中某种离子的浓度。根据功能不同，指示电极可分为电势型和电流型两大类。属于电势型的有电位法和电位滴定法中所用的各种电极，其中常用的是各类离子选择性电极。在电位法中，利用测定电池的电动势，即可由能斯脱公式推知在指示电极上发生反应的离子浓度。属于电流型的有极谱法和伏安法或安培滴定法中所用的滴汞电极和各种固体微电极以及库仑滴定中所用的铂电极等。在极谱法和伏安法中，由于指示电极面积极小，电极反应时发生极化作用，由微电极指示出的扩散电流和离子浓度的线性关系即可测知溶液中离子的浓度。

Cx=3.56g.mL-1

2.参比电极

测量电极电势时作参照比较的电极。严格地讲，标准氢电极只是理想的电极，实际上并不能实现。因此在实际进行电极电势测量时总是采用电极电势已精确知晓而且又十分稳定的电极作为相比较的电极。测量由这类电极与被测电极组成电池的电动势，可以计算被测电极的电极电势。

在参比电极上进行的电极反应必须是单一的可逆反应，其交换电流密度较大，制作方便，重现性好，电极电势稳定。一般都采用难熔盐电极作为参比电极。参比电极应不容易发生极化；如果一旦电流过大，产生极化，则断电后其电极电势应能很快恢复原值；在温度变化时，其电极电势滞后变化应较小。

常用的参比电极有以下五种：氢电极；甘汞电极；银｜氯化银电极；汞｜氧化汞电极；汞｜硫酸亚汞电极。

3.共振线

原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。外层电子由激

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发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线称为共振发射线,也简称为共振线。

4.灵敏线

在发射光谱分析中，一般指激发电位较低的谱线。与所用仪器及实验条件有关，因而，分析中实际出现的灵敏线与理论上的灵敏线往往不一致。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为“共振线”。当由较低能级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为“第一共振线”，一般也是元素的最灵敏线。光谱线的强度，不仅与激发电位的大小、谱线的性质有关，而且与试样中该成分含量有关。当试样中该成分逐渐减小时，光谱数目亦相应减少，最后该成分逐渐减小至零时，所观察到的最持久的谱线，也即最后消失的线称为“持久线”或“最后线”，即元素的第一共振线，也是理论上的最灵敏线。

5.最后线

在发射光谱分析中，当试样中某元素的含量减小时，光谱中该元素的谱线强度也相继减弱，能观察到的谱线也逐渐减小。最后从光谱中剩下的一条或几条线，称为某元素的最后线。元素的最后线就是其第一共振线，也是最灵敏线。

6.分析线

灵敏线、共振线和最后线的通称。在测定某元素的含量或浓度时，所指定的某一特征波长的谱线，一般是从第一激发态状态下跃迁到基态时，所发射的谱线。该谱线的灵敏度高，选择性强。

7.锐线光源

锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。

8. 色谱分离度

又称分辨率,为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为柱的总分离效能指标.用R表示.R等于相邻色谱峰保留时间之差的两倍与两色谱峰峰基宽之和的比值.

9.离子选择电极

离子选择电极又称离子电极。一类利用膜电位测定溶液中离子活度或浓度的电化学传感器。1906年由R.克里默最早研究，随后由德国哈伯（F.Harber）等人制成的测量溶液PH的玻璃电极是第一种离子选择电极，到60年代末，离子选择电极的商品已有20多种。离子选择电极具有将溶液中某种特定离子的活度转化成一定电位的能力，其电位与溶液中给定离子活度的对数成线性关系。离子选择电极是膜电极，其核心部件是电极尖端的感应膜。按构造可分为固体膜电极、液膜电极和隔膜电极。离子选择电极法是电位分析的分支，一般用于直接电位法，也可用于电位滴定。该法的特点是：①测定的是溶液中特定离子的活度而不是总浓度；②使用简便迅速，应用范围广，尤其适用于对碱金属、硝酸根离子等的测定；③不受试液颜色、浊度等的影响，特别适于水质连续自动监测和现场分析。目前，PH和氟离子的测定所采用的离子选择电极法已定为标准方法，水质自动连续监测系统中，有10多个项目采用离子选择电极法。

10.化学干扰

原子吸收光谱分析试样溶液或火焰气体中，由于伴生物质存在产生对待测元素有影响的化学反应。如测钙时磷酸根存在，生成难分解的焦磷酸钙，降低测定灵敏度。加入适当抗干扰试剂(释放剂、保护络合剂和干扰缓冲剂)或用化学分离法可有效地消除

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