(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111795942 A(43)申请公布日 2020.10.20
(21)申请号 202010652534.8(22)申请日 2020.07.08
(71)申请人 上海叶心材料科技有限公司
地址 201600 上海市松江区永丰街道玉树
路269号5号楼34505室(72)发明人 赵辉 (51)Int.Cl.
G01N 21/3563(2014.01)G01N 21/35(2014.01)
权利要求书1页 说明书3页 附图2页
CN 111795942 A(54)发明名称
一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法(57)摘要
本发明涉及塑料改性技术领域，且公开了一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法，包括以下步骤：第一步：压片治具准备：准备不同厚度不锈钢片材，系列专用垫片，材料选用标准厚度不锈钢片材，使用线切割或激光切割定制加工，切割完成后确保打磨光滑，第二步：样品制备：首先清洗治具及耐热防粘层材料，然后采用热压法将样品颗粒压成厚度介于50‑100m的薄膜，厚度可根据具体聚烯烃的材料特征采用不同厚度的治具，该聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法，可以更准确快速的测量并计算马来酸酐接枝聚烯烃相对接枝率，只要求较少的制样设备，标准品以及傅里叶变换红外光谱仪。
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权 利 要 求 书
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1.一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步：治具准备：准备不同厚度不锈钢片材，材料选用标准厚度不锈钢片材，使用线切割或激光切割定制加工，切割完成后确保打磨光滑；
第二步：样品制备，首先清洗治具及耐热防粘层材料，然后采用热压法将样品颗粒压成厚度介于50-1001 1的薄膜，厚度可根据具体聚烯烃的材料特征采用不同厚度的治具(初次测试某样品，可将不同厚度治具分别制样)，由此将2960c1-1、2870c1-1处甲基，2930c1-1、2850c1-1处亚甲基峰人为控制结果溢出，而控制1460c1-1处－CH2－的碳氢弯曲振动吸收峰峰高控制到量程的80-95％之间，使得1780c1-1处的马来酸酐特征峰更为显著，由此最大可能地提高检测精度；
第三步：样品处理，将样品膜置于恒温干燥箱80℃条件下连续烘12小时，必要时可置于分析纯丙酮中浸泡6小时，以便排除材料内部未反应的马来酸酐单体；
第四步：红外光谱测试，测试傅里叶变换红外吸收光谱，导出波数及对应吸光度数据到软件；
第五步：数据处理。
2.根据权利要求1所述的一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法，其特征在于：所述典型压片工艺条件为，200-230℃，5Mpa压力，预热1分钟，间隔20秒逐渐加压，直到恒定在5MPa，维持1分钟，取出加一定重量下冷却。
3.根据权利要求1所述的一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法，其特征在于：所述数据处理，自动读取红外图谱上1780c1-1的马来酸酐特征峰，采用基线法得到此峰高，记为L1780，同理得到1460c1-1处－CH2－的碳氢弯曲振动吸收峰特征峰峰高，记为L1460，设定△L＝L1780/L1460。
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说 明 书
一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法
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技术领域
[0001]本发明涉及塑料改性技术领域，具体为一种聚烯烃马来酸酐接枝率 检测方法。背景技术
[0002]在接枝马来酸酐的聚烯烃双螺杆挤出工艺中，最终产品的酸酐接枝 率是影响产品性能的直接特征值，是衡量工艺稳定性和质量的主要指标， 传统的非水酸碱滴定法测试要求使用芳香族有机溶剂，将聚烯烃材料加 热溶解后使用配制的标准酸碱滴定液进行热滴定，而在滴定过程中如果 采用直接滴定法，用碱溶液(KOH-乙醇)滴定，容易出现凝胶现象，造 成测量结果出现偏差。而采用反滴定法在溶解后先加碱溶液(KOH-乙醇) 煮沸1小时，再加过量酸(HCl-异丙醇)中和，最后再用碱溶液(KOH- 乙醇)滴定，过程中保持加热状态可以获得较稳定的结果再现性，然而 依然存在以下问题：①有机溶剂存在安全性隐患，如有毒性，可燃性； ②标准酸碱液必须进行浓度标定，采用专用且高纯度试剂；③酸碱液中 使用的盐酸及产品提纯需要使用的丙酮为易制毒化学品，采购需繁琐手 续；④显色剂的选择有难度，滴定终点不易获得，且存在人为判读偏差 问题；⑤操作需要一直保持加热状态，存在操作时烫伤风险；⑥当产品 配方中存在其它含羰基共聚单体成分时，结果常会比真实值偏高。[0003]相应的，在业界采用的傅里叶红外光谱法测试，存在样品制备容易， 结果判读方便的特点。读取红外图谱上1780cm-1的马来酸酐特征峰，和 1460cm-1处－CH2－的特征峰峰高计算比值，跟已知同类型已知接枝率 的标准品对照即可得到相对接枝率。发明内容[0004](一)解决的技术问题[0005]针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚烯烃马来酸酐接枝率检 测方法，用于马来酸酐接枝聚烯烃相对接枝率测试，规范制样配合傅里 叶变换红外光谱检测，以及基于Excel的自动计算软件的增强数据分析， 提高检测的准确程度以及效率。[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚烯烃马来酸酐 接枝率检测方法，包括以下步骤：[0008]第一步：压片治具准备：准备不同厚度不锈钢片材，系列专用垫片， 材料选用标准厚度不锈钢片材，使用线切割或激光切割定制加工，切割 完成后确保打磨光滑。[0009]图2中D＝100mm，d＝25mm，t＝50tm，60tm，70tm，80tm，90tm，100tm。[0010]第二步：样品制备：首先清洗治具及耐热防粘层材料，然后采用热 压法将样品颗粒压成厚度介于50-100tm的薄膜，厚度可根据具体聚烯 烃的材料特征采用不同厚度的治具(初次测试某样品，可将不同厚度治 具分别制样)，由此将2960cm-1、2870cm-1处甲基，2930cm-1、2850 cm-1处亚甲基峰人为控制结果溢出，而控制1460cm-1处－CH2－的碳氢 弯曲振动吸收峰峰高控制到量程的80-95％之间，使得1780cm-1处的马 来酸酐特征峰更为显
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著，由此最大可能的提高检测精度。[0011]典型压片工艺条件为：200-230℃(视具体聚烯烃材料特性调整)， 5Mpa压力，预热1分钟，间隔20秒逐渐加压，直到恒定在5MPa，维持 1分钟，取出加一定重量下冷却。[0012]第三步：样品处理：将样品膜置于恒温干燥箱80℃条件下连续烘12 小时；必要时可现置于分析纯丙酮中浸泡6小时，以便排除材料内部未 反应的马来酸酐单体。[0013]第四步：红外光谱测试：测试傅里叶变换红外吸收光谱，(：验证 采用港东FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪)导出波数及对应吸光度数 据到软件。[0014]第五步：数据处理：自动读取红外图谱上1780cm-1的马来酸酐特征 峰，采用基线法得到此峰高，记为L1780；同理得到1460cm-1处－CH2 －的碳氢弯曲振动吸收峰特征峰峰高，记为L1460，设定△L＝L1780/ L1460，参考已知接枝率J0标准的同类型产品△0，软件可方便的自动计 算样品的接枝率，(因不同官能团的影响，特征峰位置常产生的漂移在计 算中会自动识别)。[0015](三)有益效果
[0016]与现有技术相比，本发明提供了一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方 法，具备以下有益效果：[0017]1、该聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法，可以更准确快速的测量并计 算马来酸酐接枝聚烯烃相对接枝率，只要求较少的制样设备，标准品以 及傅里叶变换红外光谱仪。[0018]2、该聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法，可以自动分辨由于不同类型 其它共聚单体造成的吸收峰波数漂移，以及自动减除基线的影响，提高 精度和效率。方便生产或使用马来酸酐接枝聚烯烃的组织自行测试。[0019]3、该聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法，通过采用先压成薄片，然后 浸泡及热烘方法，可以更完全的去除材料内部未参与反应的马来酸酐单 体，排除干扰因素，保证测试准确度。
附图说明
[0020]图1为本发明流程示意图；[0021]图2为本发明专用垫片示意图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案 进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实 施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术 人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本 发明保护的范围。[0023]请参阅图1-2，一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法，包括以下步 骤：[0024]第一步：压片治具准备：准备不同厚度不锈钢片材，采用专用垫片， 如图2所示，材料选用标准厚度不锈钢片材，使用线切割或激光切割定 制加工，切割完成后确保打磨光滑。
[0025]图2中D＝100mm，d＝25mm，t＝50tm，60tm，70tm，80tm，90tm， 100tm。[0026]第二步：样品制备：首先清洗治具及耐热防粘层材料，然后采用热 压法将样品颗
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粒压成厚度介于50-100tm的薄膜，厚度可根据具体聚烯 烃的材料特征采用不同厚度的治具(初次测试某样品，可将不同厚度治 具分别制样)，由此将2960cm-1、2870cm-1处甲基，2930cm-1、2850 cm-1处亚甲基峰人为控制结果溢出，而控制1460cm-1处－CH2－的碳氢 弯曲振动吸收峰峰高控制到量程的80-95％之间，使得1780cm-1处的马 来酸酐特征峰更为显著，由此最大可能的提高检测精度。[0027]典型压片工艺条件为：200-230℃(视具体聚烯烃材料特性调整)， 5Mpa压力，预热1分钟，间隔20秒逐渐加压，直到恒定在5MPa，维持 1分钟，取出加一定重量下冷却。[0028]第三步：样品处理：将样品膜置于恒温干燥箱80℃条件下连续烘12 小时；必要时可现置于分析纯丙酮中浸泡6小时，以便排除材料内部未 反应的马来酸酐单体。[0029]第四步：红外光谱测试：测试傅里叶变换红外吸收光谱，(验证采用 港东FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪)导出波数及对应吸光度数据到软 件。[0030]第五步：数据处理：自动读取红外图谱上1780cm-1的马来酸酐特征 峰，采用基线法得到此峰高，记为L1780；同理得到1460cm-1处－CH2 －的碳氢弯曲振动吸收峰特征峰峰高，记为L1460，设定△L＝L1780/ L1460，参考已知接枝率J0标准的同类型产品△0，软件可方便的自动计 算样品的接枝率，(因不同官能团的影响，特征峰位置常产生的漂移在计 算中会自动识别)。
[0031]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人 员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实 施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求 及其等同物限定。
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说 明 书 附 图
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