羊毛纤维含脂率-萃取法

一、 目的和要求

通过实验，了解仪器结构和测试原理、掌握操作要领、熟悉指标计算。该方法也可以用于测试化纤的含油率。参阅GB 1523。 二、 仪器、用具和试样

粟氏萃取器（如图1所示，它包括烧瓶1、萃取器2和冷凝器3三部分），分析天平，滤纸，石油醚或其他溶剂，恒温水浴锅，烘箱，长镊子。原毛或化纤若干。 三、 实验方法、步骤

1、萃取准备

粟氏萃取器的萃取过程如下：试样放入萃取器下部，烧瓶中放入适当溶剂，冷凝器3中通入冷凝水。整个装置放在电热恒温水浴锅上恒温加热，以保持溶剂沸腾。溶剂蒸气从侧管4上升至冷凝器3受冷凝结，滴入萃取器内的试样上，使萃取油脂的溶剂液面不断上升，当液面超过虹吸管6上端的溢流口时，发生虹吸现象，溶剂经虹吸管自动流入烧瓶，完成一次回流。如此反复循环，油脂不断被萃取在烧瓶中。所以选择合适的溶剂是重要的。

图1 粟氏萃取器

1一圆底烧瓶 2—萃取器 3一冷凝器 4—侧管 5一螺旋形玻璃管 6—虹吸管

溶剂的选择应符合下列原则：溶剂对油脂应有良好的溶解作用，对纤维无溶解和腐蚀作用，沸点不宜太高，毒性应小，若几种溶剂混合使用，必须相容性好，沸点接近。

不同国家或不同工厂所用的油剂组分不同。以往大多数使用单一溶剂，但与油脂(油剂)相容性较差。目前趋向于采用含亲水基团和疏水基团的溶剂配置成混合溶剂。与油脂(油剂)相容性较好，具有疏水基团的溶剂有苯、四氯化碳、乙醚、正己烷等；具有亲

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水基团的溶剂有甲醇、乙醇等。表1是测定纤维油脂(油剂)的常用溶剂。

表1 测定纤维油脂的常用溶剂

纤维名称 羊 毛 粘胶纤维 涤纶、腈纶、丙纶 适用溶剂 无水乙醚或石油醚 无水乙醚 无水乙醚 纤维名称 锦 纶 维 纶 适用溶剂 四氯化碳 苯—甲醇(2:1) 2、器皿准备

试验前,先将蒸馏瓶和油脂萃取器洗净，置于105℃±2℃烘箱内烘2h，再放人干燥器内冷却到室温，称量(精确至0.1mg)。

3、放样

从试验室样品中,随机抽取试样2份(用作平行试验)，每份质量为：羊毛5～l0g，化学纤维3～5g。再将试样用脱脂滤纸包成筒状，放人萃取器内，筒状高度低于溢流口。然后从抽取器的上端倒入溶剂，使其浸没试样并越过虹吸管产生回流至蒸馏瓶。整套装置连接好，放在电热恒温水浴锅上，冷凝器接通循环冷凝水。

4、加温萃取

在水浴锅上回流萃取，总回流次数及萃取时间根据选用的溶剂而定，通过调节水浴锅温度来控制。一般回流12～18次(乙醚18次，时间不少于2h；四氯化碳、苯-甲醇12次，时间不少于3h)，使试样中的油脂得到充分洗净。

5、烘干称重

萃取完毕，取出试样，蒸馏回收溶剂，将剩在蒸馏瓶内的油脂以及试样放入105℃±2℃烘箱内烘至恒重(一般烘2～2.5小时)，分别称出蒸馏瓶和油脂干燥质量及试样的干燥质量，精确到0.1mg。

6、记录并判断结果

试样的实际含油率，应以2份试样的试验结果平均计算，若2份结果的差异，油毛条超过0.5%、干毛条超过0.2%时，应进行第三份试样的试验，最后以3份试验结果平均计算。若测纤维油剂的2份试样的油脂差异超过平均数的2.5%时，需重新取样；再做平行试验。最后以4次试验结果的算术平均值表示。

7、结果计算 ①原毛含油率(E0)：

E0式中：

G2G1100%

G2G1G02

G0 —— 羊毛干燥质量(包括植物杂质和沙土，g)。 G1 —— 蒸馏瓶干燥质量(g)； G2 —— 蒸馏瓶和油脂干燥质量(g)。

②毛条在公定回潮率时的实际含油率(C)计算到小数点后第四位，修约至3位。

G2G1C100% （G2G1G3）（1Wk）式中：

Wk —— 毛条公定回潮率(干毛条Wk = 18.25%，油毛条Wk = 19%)。 G3 —— 试样干燥质量(g)。

③化学纤维含油率K和上油率R的计算式如下：

K油剂干重100%

试样总干重R油剂干重100%

脱油后试样干重苯、乙醇、乙醚都是易燃物品，操作时严禁与明火接近，回流时循环冷凝管不能断水。乙醚沸点为36℃，夏季使用和保存应注意环境温度。

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