某制药厂生产GMP文件18(00063)

责 任：质检人员对本规程实施负责，检验室主任对本规定的有效执行承担

监督检查责任。

内 容：

1.取样

由车间质检员、中间仓管员、仓库经管员填写“请验单”，一式两份，一份自己留底，一份交给中心检验室。

1.2中心检验室人员根据“请验单”准备取样工具及容器，按《取样操作规程》（编号SOP-QC-002-00）中的规定取样。

1.3检验人员取样后，在抽取的样品容器上注明名称、批号、日期等，在取样地点填写“取样登记表”，并按所抽样品数量填发和贴上“取样证”。

1.4样品取回后，由抽样人员根据抽取样品填写检验室“取样记录本”，以便检验室组长安排工作。

1.5取回的样品一律放入“待检品篮”内，由检验室组长负责安排每个检验员一天的工作。 2.检验

2.1物理化学检验

2.1.1任何样品在检验之前都必须充分混合均匀，从混合后样品中取样检验时，严禁采取倾倒的方法，必须使用药勺掏出或吸管吸出，用合适的容器盛载。 2.1.2供试品应按照各规范项下的规定研磨、粉碎、混合。

2.1.3检验必须按照法定质量规范中的方法进行，不得擅自更改检验方法。 2.1.4检验用仪器、试剂与试液、规范溶液及其它必需品都必须符合相应质量规范要

求。

* * * * 制 药 厂 经管规范----质量经管 文件名称 检验经管规定 编码 页数 SMP-QC-001-00 4-2

2.1.5所有检验都必须在正常的最短期限内完成，如有意外无法完成时，应向工业主管领导及进反映，以免延误生产。

2.1.6除含量测定需做两份平行检验外，其他检验工程通常做一份即可。 2.1.7使用有机溶剂的操作应尽量在通风橱内进行。

2.1.8检验完毕后，应及时清理使用过的仪器，以备下一次使用。所有玻璃仪器都应使用之后，冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗。 2.2微生物限度检查

2.2.1做微生物限度检查的品种，检验等操作应在微生物检测室内净化工作台上进行。 2.2.2做微生物限度检测时，每个研钵只允许研磨一个样品，其他粉末、液体可以从包装物中直接倒（挤）出检验。

2.2.3样品取完样后，应立即严密封口，以备对检验结果有怀疑时，重新检验。 2.2.4微生物限度检查，每个稀释度应同做两份平行检验。 2.3检验结论

2.3.1检测过程中遇到不合格工程时，操作者应主动复检原样品，并将初检和复检结果通知检验室主任，如检验主任无法确定时，操作者应重新取样，检验室主任指定一人将新样品与原样品同时检验。

2.3.2如几次检验结果均不合格，由检验室主任下不合格结论，如几次检验结果差别较大，由检验室主任对物料做出处理意见，将情况上报厂总工程师。

2.3.3检验人员对检验结果及检验中的错误负责，复核人对检验结果计算的错误负责。 2.3.4完成样品检验应及时、完整、准确地分析样品及完成检验报告单。 2.4检验报告书

2.4.1样品分析检验的全过程均应填写原始记录，原始记录应准确、真实、完整。 2.4.1.1记录字迹应清晰、工整、遇有数据、文字写错之处，不得涂改，不准使用涂改液，应在写错之处划“——”，使原来字迹明显看出，并在上面（或旁边）填写更

正的数据，然后签名（或盖章）。

* * * * 制 药 厂 经管规范----质量经管 文件名称 检验经管规定 编码 页数 SMP-QC-001-00 4-3

2.4.1.2原始记录应包括：检品名称、批号、规格、数量、送检单位、送检日期、检验依据、供货单位、样品数量、检验数据及现象、计算公式、对照品（或规范品）称量、纯度、检验结果、检验员的结论及签名（名章）、复核人的签名（名章）。 2.4.1.3原始记录还包括分析图谱及其他记录，图谱上应注明品名、批号、工程、日期、检验人员的签名（或名章）。 2.4.2各种数据的准确度

2.4.2.1样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。 2.4.2.2规范溶液消耗的ml数应读到0.01ml。

2.4.2.3在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。

2.4.2.4最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求一致。 2.4.3制剂含量分析的相对平均偏差的要求： 2.4.3.1 HPLC法：≤1.5% 2.4.3.2UV法：≤1% 2.4.3.3容量法：≤0.5% 2.4.3.4生物测定法：≤2.5%

2.4.3.5原料的含量测定均不得超过上述方法相对平均偏差的50%。

2.4.4检验人员应根据检验结果出具检验报告书，检验报告书的批号、数量应与请验单一致。

2.4.4.1检验报告书必须有名称、批号、规格、数量、请验日期、报告日期、检验工程、检验依据、检验结果、检验员的结论及签名（名章）、复核人的签名（名章）、质检负责人的签名（或名章），加盖质管部公章。

2.4.4.2原辅料、包装材料、中间产品、待包装产品、实验室样品的报告单一式二份，一份与原始记录一起在质管部留档备查，一份送车间、仓库或实验室。

2.4.4.3成品检验报告书一式三份，一份与原始记录一起存质管部留档备查，一份交

* * * * 制 药 厂 经管规范----质量经管 文件名称 检验经管规定 编码 页数 SMP-QC-001-00 4-4

仓库，作为出库、出厂依据，一份交生产车间与生产记录装订一起

2.4.5检验报告书是一传递检验结果的渠道，任何检验人员不得以口头或电话方式向车间、仓库或其他任何人传达未经审查、复核的检验结果。

2.4.6检验室应根据检验报告书登记检验台帐，成品、原辅料、包装材料、中间产品和待包装产品应分簿登记。

2.4.7质管部应按月将检验原始记录和检验报告书整理归档，保存至药品有效期后一年，未规定有效期的药品，保存三年。

2.4.8质管部应根据检验结果向车间、仓库发放成品、原辅料、包装材料、中间产品的合格证与不合格证。

2.4.9如需要将检验报告书从检验室取走时，取走的人需在检验报告记录本上签字，并写明取走和归还的日期。如需要复印报告书，需经质管部允许后才可复印。