附件1 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 pH值 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 玻璃电极法 pH计 操作演示 □ 现场提问 □ 实验室 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、方法原理： 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59. 16mV，根据电动势的变化测量出pH值。 二、操作步骤：1、使用前将测量电极插座处拔去Q9短路插头，插上复合电极，打开电源，将开关旋钮调到pH档，调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。把斜率调节旋钮顺时针调 到底。然后将仪器预热半小时。 2、仪器标定，把清洗过的电极插入pH=6. 86的缓冲溶液中，调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。用蒸馏水清洗电极，再插入pH=4. 00(或pH=9. 18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的pH值一致。重复次过程直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。标定完成后24小时内不用再标定。 3、测定水样，若被测溶液与定位溶液温度不相同时，用温度计测出被测溶液温度值，调节“温度”旋钮，使白线对准被测溶液的温度值。若被测溶液与定位溶液温度相同时，省去次过程。然后将电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值。 三、现场提问：1、pH值是否在每次测定前都应进行标定？ 答：标定好之后24小时内可以不进行标定，但是超过必须每次标定。 2、pH值电极如何保存？ 答：玻璃电极保存在饱和氯化钾溶液中。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件2 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 悬浮物 操作演示 □ 现场提问 □ 天平室 检测方法及依据 主要检测仪器设备名称 考核时间 重量法GB11901-1989 万分之一天平 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、 方法原理：不能通过孔径0.45μm滤膜的固体物。用0.45μm滤膜过滤水样，经103-105℃烘干后得到不可滤残渣（悬浮物）含量。 二、操作步骤：1、滤膜准备：用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放入事先恒重的称量瓶里，移入烘箱于103-105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2㎎。将恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用镊子固定好。以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。 2、测定：量取充分混合均匀的试样100ml抽滤过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、沉量，直至两次称量的重量差≤0.4㎎为止。 三、计算公式：C= （A-B）×XX V 式中：C—水中悬浮物的含量（mg/L） A—悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g） B—滤膜+称量瓶重量（g） V—试样体积（ml） 四、现场提问：1、漂浮或浸没的不均匀固体物质是否属于悬浮物质？是否应除去？ 答:不属于悬浮物质，应该除去。 2、贮存水样时是否要加固定剂？ 答：不加任何固定剂。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件3 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 色度 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标GB/T5750.4-2006 碘量瓶 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 操作演示 □ 现场提问 □ 一楼实验室 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 原理：用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。规定1mg/l铂【以（PtCl6）形式存在】所具有的颜色为1个色度单位，称为1度。即使轻微浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。 操作步骤：（1）取50ml透明的水样与比色管中。如水样色度过高，可取出少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。（2）另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml，2.50ml，3.00ml，3.50ml，4.00ml，4.50ml，和5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，配置成色度为0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的标准色列，可长期使用。（3）将水样与铂-钴标准色列比较，如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。 计算： 色度=铂-钴标准溶液用量ml×500/水样体积ml 2-考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件4 科室： 姓名： 纳氏试剂分光光度法考 核 项 目 氨氮 检测方法及依据 HJ535-2009 主要检测仪器 考核方式 操作演示 □ 现场提问 √ 分光光度计 设备名称 考核地点 一楼实验室 考核时间 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、原理： 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 二、操作步骤： ①绘制校准曲线 取 8支 50mL比色管，按表 1 制备标准系列。 表 1 管号 标准溶液，ml 氨含量，μg 按表 1 准确移取相应体积的标准使用液，加水至标线，在各管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.5mL 纳氏试剂（2.5），摇匀。放置 10min 后，在波长 420nm 下，用20mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（μg）为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 ②样品测定 取50ml经过预处理的样品溶液于50mL 比色管中，加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入 1.50mL 纳氏试剂，摇匀，放置 10min 后，在波长 420nm，用20mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。 ③空白实验 用水代替水样，按与样品测定相同步骤测定吸光度。 三、计算： 0 1 2 3 4 5 6 7 0.0 0.50 1.00 0.0 5.0 10.0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 20.0 40.0 60.0 80.0 100 四、现场提问 问：采用絮凝沉淀法，滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，应怎样过滤？ 答：定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件5 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 溶解氧 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 碘量法GB/T7489-1987 碘量瓶 操作演示 □ 现场提问 □ 一楼实验室 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 操作步骤：（1）溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，改好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。一般在取样现场固定。（2）析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。（3）滴定：移取100.0ml上述溶液与250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液的用量。 计算： 溶解氧=M*V*8*1000/100 M：硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L） N：滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml） 问：如果水样中含有氧化性物质，应怎样去除？ 答：预先与水样中加入硫代硫酸钠去除。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件6 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 电导率 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 大气降水电导率的测定方法 GB/T13580.3-1992 电导率仪 操作演示 □ 现场提问 □ 一楼实验室 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 操作步骤：用水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，测定溶液的电阻Rkcl，更换标准液后在进行测定，重复数次，使电阻稳定在±2%范围内，取其平均值。由已知电导池常数Q，得出水样电导率K，同时记录测定温度。 计算：电导率=电导池常数/水样电阻=1413 Rkcl/R 注意事项： 2、最好使用和水样电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导率常数。2、如使用已知电导池常数的电导池，不需测定电导池常数，可调节好仪器直接测定，但要经常用标准氯化钾溶液校准仪器。 问：测定电导率的水样的应怎样保存？ 答：水样采集后应尽快分析，如果不能再采样后及时进行分析，样品应贮存于聚乙烯瓶中，并满瓶封存，与4℃冷暗处保存，在24h内完成测定，测定前应加温至25℃，不得加保存剂。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件7 科室： 姓名： 考 核 项 目 高锰酸盐指数 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 GB 11892-89 考核方式 操作演示 □ 现场提问 □ 一楼实验室 酸式滴定管、水浴 考核地点 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 原理：样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 操作步骤：（1）吸取100.0ml经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100ml），置于250ml锥形瓶中，加入5±0.5ml硫酸，用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴沸腾，开始计时）。（2）取出后用滴定管加入10.00ml草酸纳溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。（3）空白试验：用100ml水代替样品，按步骤1、2测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液体积。（4）向空白试验滴定后的溶液加入10.00ml草酸钠溶液。如果需要，将溶液加热至80℃。用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录下消耗高锰酸钾溶液的体积。 计算：高锰酸盐指数（1mn）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2，mg/L） 1Mn=【（10+V1）10÷V2-10】×C×8×1000 100 式中V1----样品滴定时，消耗高锰酸钾溶液体积,ML; V2----标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积，ML; C-----草酸钠标准溶液，0.0100mol/L 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件8 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 六价铬的测定 操作演示 □ 现场提问 □ 一楼实验室 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-1987 分光光度计 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 操作原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 操作步骤： 1.样品预处理 2.取适量（含六价铬小于50ug）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml的硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加入2ml显色剂，摇匀，5-10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测定的吸光度后，在校准曲线上查得六价铬含量。 3.校准 向一系列50ml比色管中加入0、0.2、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、和10.00ml铬标准溶液，用水稀释至标线，按照步骤2进行处理。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。 计算：六价铬的含量c(mg/L) c=m/v m-由校准曲线查得的试份含六价铬量 ug v-试份的体积 ml 六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示，六价铬含量高于0.1mg/L结果用三位有效 数字表示 注意事项： 1、问：六价铬的水样的应怎样保存？ 答：实验室样品应该用玻璃瓶采集，采集时，加入氢氧化钠，调节PH约为8，并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h. 2、问：混浊、色度较深水样如何前处理？ 答：取适量样品（含六价铬小于100ug）于150ml烧杯中，加水至50ml,滴加氢氧化钠溶液，在调节ph为7-8，在不断搅拌下，加入氢氧化锌共沉淀剂至溶液ph为8-9，将此溶液转入到100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10-20ml初滤液，取50ml滤液共测定。 3、问：如何消除硫代硫酸盐等还原性物质？ 答：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂，混匀，放置5分钟后，加入1ml硫酸溶液，摇匀。5-10min后，在540nm波长处，用10-30mm光程的比色皿，用水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测定的吸光度后，从校准曲线查的六价铬含量，用同法做校准曲线。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件9 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 溶解性总固体 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标GB/T5750.4-2006 水浴锅 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 操作演示 □ 现场提问 □ 一楼实验室 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 原理：水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。烘干温度一般采用105℃±3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用108℃±3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 操作步骤：（1）将蒸发皿洗净，放在105℃±3℃烘箱内30min，取出，于干燥器内冷却30min；在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004g）；将水样清液用滤器过滤。用分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积；将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底），将蒸发皿移入105℃±3℃烘箱内1h后取出，干燥器冷却30min，称量；将称过质量的蒸发皿放入105℃±3℃烘箱内30min，干燥器内冷却30min，称量，直至恒定质量。 计算： 溶解性总固体的质量浓度mg/L =（蒸发皿和溶解性总固体的总质量g-蒸发皿的质量g）×XX/水样的体积ml 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件10 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 水温 水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/13195-91 水温计 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 操作演示 □ 现场提问 □ 一楼实验室 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 原理：在水样采集现场，利用专门的水银温度计，直接测量并读取水温。 操作步骤：（1）表层水温的测定：将水温计投入水中至待测深度，感温5min后，迅速上提并立即读数，从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s，读数完毕后，将筒内水倒净；（2）水深在40m以内水温的测定：将深水温度计投入水中，与表层水温测定相同步骤进行测定；（3）水深在40m以上水温的测定：将安装有闭端式颠倒温度计的颠倒采水器，投入水中至待测深度，感温10min后，由“使锤”作用，打击采水器的“撞击开关”，使采水器完成颠倒动作。感温时，温度计的贮泡向下，断点以上的水银柱高度取决于现场温度，当温度计颠倒时，水银在断点断开，分成上、下两部分，此时接受泡一端的水银柱示度，即为所测温度。上提采水器，立即读取主温计上的温度。根据主、辅温计的读数，分别查主、辅温计的器差表（由温度计检定证中的检定值线性内插作成）得相应的校正值。 计算：颠倒温度计的还原校正值K=（主温计经器差校正后的读数-辅温计经器差校正后的读数）（主温计经器差校正后的读数+主温计自接受泡至刻度0℃处的水银容积）×【1+（主温计经器差校正后的读数+主温计自接受泡至刻度0℃处的水银容积）×水银与温度计玻璃的相对膨胀系数】×水银与温度计玻璃的相对膨胀系数 主温计经器差校正后的读数T+还原校正值K=实际水温 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件11 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 矿化度 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 矿化度的测定（重量法）SL79-1994 水浴锅 操作演示 □ 现场提问 □ 一楼实验室 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 原理：矿化度是指水中含有钙、镁、铁、铝和锰等金属的碳酸盐、重碳酸盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐以及各种钠盐的总含量。水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物，放在恒重的蒸发皿内蒸干，并用过氧化氢去除有机物，然后在105℃±110℃下烘干至恒重，将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度。 操作步骤：（1）将清洗干净的蒸发皿置于105℃±110℃烘箱中2h，放入干燥器内冷却至室温，重复烘干称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0004g）；取适量水样用清洁的玻璃砂芯坩埚或中速定量滤纸过滤后作为试样。（2）取适量试样（取样量以获得100mg的总固体为宜）置于已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干。如蒸干残渣有色，则使蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至起泡消失，再置于水浴或蒸汽浴上蒸干，反复数次，直至残渣变白，或颜色稳定不变为止。（3）蒸发皿放于烘箱内于105℃±110℃烘箱中2h，置于干燥器中冷却至室温，称重，重复烘干称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0004g）。 计算： 水样的矿化度mg/L =（蒸发皿及残渣的总重量g-蒸发皿的质量g）×XX/水样的体积ml+水样中重碳酸根含量/2 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件12 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 化学需氧量 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 重铬酸盐GB11914-1989 法 操作演示 □ 现场提问 □ 一楼实验室 COD消解器 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 操作步骤： 1、取所需数量的250ml磨口回流锥形瓶，并进行编号。2、准确量取20.00ml溶液置250ml磨口回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠和沸石没连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h。注：空白加入的是20.00ml蒸馏水，标样加入的是20.00ml的标准溶液，水样加入的是20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）， 水样中还需加入0.4g硫酸汞，以消除氯离子的干扰。3、标定：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀，用硫酸亚铁铵溶液滴定。4、滴定：冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 问：稀释倍数应该如何确定？ 稀释倍数的确定：取5ml水样于硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察溶液颜色是否变绿，若溶液显绿色，在适当减少废水的取样量，直至溶液不变绿为止。稀释时，采用多次逐级稀释，废水取样量不得小于5ml。 计算公式：C[(NH4)2Fe（SO4）2=0.2500*10.00/V CODcr=（V0-V1）*C*8*1000/V 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件13 科室： 姓名： 《固定源废气监测技术规考 核 项 目 烟气中的SO2、NOX 检测方法及依据 范》（HJ/T397—2007） 主要检测仪器 考核方式 kane烟气分析仪 操作演示 √ 现场提问 □ 设备名称 考核地点 考核时间 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一．测试原理：现阶段一般采用定电位电解法测试仪测量烟气中各项参数，其原理是通过采样管、颗粒物过滤器和除湿器，用抽气泵将烟气送入装有传感器的分析仪器中，直接指示被测奇台污染物的含量。 二． 操作步骤： 1.测试之前，分别使用SO2、NOX、CO的标气在常压中对仪器进行测量，当相对误差大于5%时，应对仪器进行标定； 2.烟气采样孔一般选择与烟尘采样孔相同，注意应避开涡流区； 3.将采样枪的烟温传感器与抽气管对应连接烟气测试仪，将测试仪在环境空气中开机并校零； 4.待仪器进入测量状态时，将采样枪送入烟道并密封采样孔； 5.仪器抽气经过一定时间、仪器示值趋于稳定时，记录或打印出所测污染物SO2、NOX、CO浓度以及O2含量并根据规范要求读出若干组浓度值，将浓度值平均之后即为该设备排放出污染物SO2、NOX、CO浓度； 6.取出采样枪，密封采样孔，将仪器置于在环境空气中清洗，待仪器读数降至10mg/m以下时将仪器自动清洗并再次使用标气测量校准之后关机； 7.注意：在测试中部分污染物浓度达到一定范围时会使传感器之间产生交叉干扰，影响测试结果，如：NO、NO2、CO、H2S会对SO2产生干扰；SO2、CO、H2S会对NO产生干扰；SO2、CO、H2S、NO会对NO2产生干扰； 三．计算： 一般定电位电解法测定出污染物浓度单位为PPM，要将其换算成mg/m，应乘以与污染物相对应的过剩空气系数：SO2-2.86；NOX-2.05；CO-1.33. 四．现场提问： 如果仪器运行时其他污染物浓度均有示值，唯独SO2无示值或示值较低是什么原因？ 答：1.有可能是二氧化硫传感器即将耗尽 2.烟气中水气含量较高 3.烟气中其他污染物浓度较高，对二氧化硫产生了干扰 33考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件14 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 厂界噪声 操作演示 √ 现场提问 □ 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 《工业企业厂界环境噪声排放标准》（GB 12348—2008） AWA6218B型噪声统计分析仪 考核地点 考核时间 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 操作过程： 1、测量仪器的检查及校准 检查AWA6218B型噪声统计分析仪是否正常，电压是否达到仪器要求的电压值，如低于仪器要求的电压值，应更换电池。在测量前用噪声计校准器进行校准。测量时传声器加风罩。仪器时间计权特性为“F”，采样时间间隔设为0.5秒，声级选择“A”计权网络。 2、测量时气象情况 天气阴，风力小于5m/s。 3、测量时间及工况 测量时间：2011年X月X日昼夜各测量一次，该单位正常工作。 4、测量值 该厂设备稳定运行，噪声为稳态噪声，无偶发噪声，故厂界噪声测量1min的等效声级。 5、测点位置的选择。 该厂4面为荒地，无噪声敏感点。 6、测量记录及数据处理 3.1 （1）测量记录 围绕厂界布点。靠近声源的地方多布设几个测点，离声源较远的地方少布设几个测点。在每一测点测量，计算正常工作时间内的等效声级，填入工业企业厂界噪声测量记录表。测量背景值。测量完毕对仪器进行校准，灵敏度差不大于0.5dBA。 同时记录被测单位名称、地址、厂界所处声环境功能区类别、测量时气象条件、测量仪器、校准仪器、测点位置、测量时间、测量时段、仪器校准值、主要声源、测量工况、示意图、噪声测量值、背景值、测量人员等信息。 （2）背景值修正 背景噪声的声级值比待测噪声的声级值低10dB(A)以上，噪声测量值不需要做修正。 现场提问： 厂界噪声应在何处监测？ 测点选在该厂法定厂界外1m，高于围墙0.5m以上处。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件15 科室： 姓名： 《PM10采样器技术要求及检测方法》（HJ/T93—2003） 考 核 项 目 可吸入颗粒物 检测方法及依据 《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ/T194—2005） 主要检测仪器 考核方式 大流量大气连续采样仪 操作演示 √ 现场提问 □ 设备名称 考核地点 考核时间 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 干燥器一小时后再称重，两次重量之差不大于0.4mg即为恒重。 2、打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘， 将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号，放上PM10切割器，拧紧螺丝，以不漏气为宜，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。输入采样流量、采样时间、温度和压力等参数。 3、采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中 滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋（盒） 中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。 4、测定任何一次浓度，采样时间不少于1小时，测定日平均浓度间断采样时不少于4次。 5、采样时，采样器入口距地面高度不低于1.5米。 6、采样时风速小于8m/min。 7、按下式进行计算 １、采用合格的超细玻璃纤维滤膜。采样前在干燥器内放置24小时，用感量优于0.1mg的分析天平称重，放回 式中：C—飘尘浓度，毫克/标准立方米； G2—采样后滤膜的重量，g； G1—采样前滤膜的重量，g； Vr—换算成标准状态下的采样休积，m3。 现场提问： 操作原理是什么？ 答：抽取一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，空气中粒径在10um以下的总悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜质量之差及采样体积，可计算出总悬浮颗粒物浓度。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件16 科室： 姓名： 《环境空气质量手工考 核 项 目 总悬浮颗粒物 检测方法及依据 监测技术规范》（HJ/T194—2005） 主要检测仪器 大流量大气连续采样器、分考核方式 操作演示 √ 现场提问 □ 设备名称 析天平 考核地点 考核时间 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： １、采用合格的超细玻璃纤维滤膜。采样前在干燥器内放置24小时，用感量优于0.1mg的分析天平称重，放回干燥器一小时后再称重，两次重量之差不大于0.4mg即为恒重。 2、打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘， 将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，拧紧螺丝，以不漏气为宜，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。输入采样流量、采样时间、温度和压力等参数。 3、采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中 滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋（盒） 中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。 4、测定任何一次浓度，采样时间不少于1小时，测定日平均浓度间断采样时不少于4次。 5、采样时，采样器入口距地面高度不低于1.5米。 6、采样时风速小于8m/min。 7、按下式进行计算 式中：C—总悬浮颗粒物浓度，毫克/标准立方米； G2—采样后滤膜的重量，g； G1—采样前滤膜的重量，g； Vr—换算成标准状态下的采样休积，m3。 现场提问： 操作原理是什么？ 答：抽取一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，空气中粒径在100um以下的总悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜质量之差及采样体积，可计算出总悬浮颗粒物浓度。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件17 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 二氧化硫 操作演示 □ 现场提问 □ 空气分析室 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 环境空气 二氧化硫 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 482—2009 分光光度计 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 1.原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2ug/10ml。当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出限为0.03mg/m3。 2、采样 ①短时间采样：根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。②24h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2~0.3L/min的流量连续采样24h，采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。放置在室（亭）内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收管前的损失。样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。当气温高于30℃时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱。 3、标定方法：吸取三份20.00ml二氧化硫标准溶液，分别置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸但已冷却的水，20.22ml碘使用液及1ml冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml溶液溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V。 另取三份Na2EDTA溶液20.00ml，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0。 平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml，取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算： C＝（V－V0）*C（Na2S2O3）*32.02/20.00*1000 4、标准曲线的绘制 取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，A组按表3－1－1配制标准系列。 表3-1-1 二氧化硫标准系列 管号 SO2标准使用液（ml） 甲醛缓冲吸收液（ml） SO2含量(ug) 0 0 10.00 0 1 0.50 9.50 0.50 2 1.00 9.00 1.00 3 2.00 8.00 2.00 4 5.00 5.00 5.00 5 8.00 2.00 8.00 6 10.00 0 10.00 B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml，A组各管分别加入0.06%氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃。在20℃时显色20分钟，在波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。空白吸光度不应高于0.040。 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：y＝bx+a 本方法标准曲线斜率为0.044±0.002。试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。正确掌握其显色温度、显色时间，特别在25~30℃条件下 ，严格控制反应条件是实验成败的关键。 5、样品测定 所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。样品放置20min，以使臭氧分解。 ①短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管中，并用吸收液稀释至10ml标线。加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。 ②连续24h采样：将吸收瓶中样品溶液移入50ml比色管（或容量瓶）中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至标线。吸取适量样品溶液（视浓度高低而决定取2~10ml）于10ml比色管中，再用吸收液稀释至标线，加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml，混匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。 6.计算： 二氧化硫（SO2，mg/m3）＝（A－A0）/（Vs*b）*（Vt/Va） 式中：A－样品溶液的吸光度； A0－试剂空白溶液的吸光度； b－回归方程的斜率，A/ug·SO2/12ml； Vt－样品溶液总体积，ml； Va－测定时所取样品溶液体积，ml； Vs－换算成标准状况下（0℃，101.325kPa）的采样体积，L。 二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后第三位。 7、分析结果见原始记录（附后） 8、注意事项： ①环境空气样品采样时吸收液温度应保护在23～29℃。此温度范围二氧化硫吸收效率为100%，10～15℃时吸收效率比23～29℃时低5%，高于33℃及低于9℃时，比23～29℃时吸收效率低10%。 ②多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为60.kPa+_0.6kPa（45mmHg+_5mmHg）。要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀，边缘无气泡逸出。 ③显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。 ④采样时应注意检查采样系统的气密性、流量、恒温温度，及时更换干燥剂及限流孔前的过滤膜，用皂膜流量计校准流量，做好采样记录。 ⑤用过的比色皿及比色管应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞比色管用（1+1）盐酸溶液洗涤，比色皿用（1+4）盐酸溶液加1/3体积乙醇的混合液洗涤。 ⑥显色反应需在酸性溶液中进行，应将含样品（或标准）溶液、吸收液的A组管溶液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中，使混合液在瞬间呈酸性，以利反应的进行，倒完控干片刻，以免影响测定的精密度。 9、现场提问解答： （1）问：本方法的主要干扰物有哪些？应怎样去除？ 答：为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。 （2）问：本方法的适用范围及检出限？ 本方法适用测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2ug/10ml。当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件18 科室： 姓名： 环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二考 核 项 目 考核方式 考核地点 二氧化氮 操作演示 □ 现场提问 □ 空气分析室 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 479—2009 分光光度计 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： （一）方法原理：空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一 氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中 的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长 540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的 质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。 （二）干扰及消除：空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度 30 倍时，对二氧化氮的测定产生负干扰。中过氧乙酰硝酸酯（PAN）对二氧化氮的测定产生正干扰。空气中臭氧浓度超过 0.25mg/m3 时，对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在采样瓶入口端串接一 段(15～20)cm 长的硅橡胶管，可排除干扰。 （三）采样方法：短时间采样（1h 以内）。取两支内装 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装 5ml~10ml 酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化 瓶（液柱高度不低于 80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间（见图 3a）,以 0.4L/min 流量采气 4 L～24L。2、长时间采样（24h）。取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入 25.0ml 或 50.0ml 吸收液液柱高度不低于 80mm，标记液面位置。取一支内装 50ml 酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶，将吸收液恒温在 20℃±4℃，以 0.2L/min 流量采气 288L。 3、现场空白。装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。要求每次采样至少做2个现场空白。 4、样品的保存：样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在 30℃暗处存放，可稳定 8h；在 20℃暗处存放，可稳定 24h；于 0~4℃冷藏，至少可稳定3天。 （四）分析步骤： 1、 标准曲线的绘制 取 6 支 10ml 具塞比色管，按表 1 制备亚硝酸盐标准溶液系列。根据表 1 分别移取相应体积的亚硝 酸钠标准工作液（4.9），加水至 2.00ml，加入显色液（4.6）8.00ml。 表 1 管号 标准工作液（4.9）ml 水，ml 显色液（4.6），ml NO -浓度，μg/ml NO -标准 0 0.00 2.00 8.00 0.00 1 0.40 1.60 8.00 0.10 2 0.80 1.20 8.00 0.20 3 1.20 0.80 8.00 0.30 4 1.60 0.40 8.00 0.40 5 2.00 0.00 8.00 0.50 各管混匀，于暗处放置 20min（室温低于 20℃时放置 40min 以上），用 10mm 比色皿，在波长 540nm 处，以水为参比测量吸光度，扣除 0 号管的吸光度以后，对应 NO -的浓度（μg/ml），用最小二乘法计 算标准曲线的回归方程。标准曲线斜率控制在 0.180～0.195（吸光度·ml/μg），截距控制在±0.003 之间。 2、空白试验：取实验室内未经采样的空白吸收液，用 10mm 比色皿，在波长 540nm 处，以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度 A0 在显色规定条件下波动范围不超过±15%。 3、现场空白：同空白试验方法测定吸光度。将现场空白和实验室空白的测量结果相对照，若现场空白与实验室空白相差过大，查找原因，重新采样。 4、样品测定：采样后放置 20min，室温 20℃以下时放置 40min 以上，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10mm比色皿，在波长540nm 处，以水为参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度。 若样品的吸光度超过标准曲线的上限，应用实验室空白试液稀释，再测定其吸光度。但稀释倍数不得大于 6。 （五）计算方法： 1、空气中二氧化氮浓度 ρ (mg/m3)按式（1）计算：ρ= ( A 1−A 0− a )×V× D /b × f × V 0 2、空气中一氧化氮ρNO(mg/m3)以二氧化氮（NO2）计，按式（2）计算： ρ NO= ( A 2 − A 0 − a ) × V × D / b × f × V 0 × K =ρNO+ρρ 'NO(mg/m3)以一氧化氮（NO）计，按式（3）计算：ρ ' NO =ρ NO × 30 / 46 空气中氮氧化物的浓度ρ NO(mg/m3) 以二氧化氮（NO2）计，按式（4）计算：ρ（六）分析结果见原始记录（附后） （七）注意事项 1、配制吸收液时，应避免在空气中长时间曝露，以免吸收空气中的氮氧化物。光照射能使吸收液显色，因此在采样、运送及存放过程中，都应采取避光措施。 2、采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到原来的体积(应预先作好标记)。 3、氧化管应于相对湿度为30%～70%时使用，当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1小时后再使用。 （八）现场提问解答： 1、问：此方法的干扰物及消除方法？ 答：空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度 30 倍时，对二氧化氮的测定产生负干扰。中过氧乙酰硝酸酯（PAN）对二氧化氮的测定产生正干扰。空气中臭氧浓度超过 0.25mg/m3 时，对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在采样瓶入口端串接一 段(15～20)cm 长的硅橡胶管，可排除干扰。 2、此方法的原理是什么？ 答：空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一 氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中 的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长 540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的 质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。 NON 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件19 科室： 姓名： 考 核 项 目 烟尘（粉尘） 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 等速采样过滤计重法 《固定源废气监测技术规范》（HJ/T397—2007） TH880F微电脑烟尘测试仪 考核方式 考核地点 操作演示 √ 现场提问 □ 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一． 方法原理：将烟尘采样管由采样孔插入烟道中，使采样嘴置于测点上，正对气流，按颗粒物等速采样原理，抽取一定量的含尘气体。根据采样管滤筒上所捕集到的颗粒物量和同时抽取的气体量，计算出排气中颗粒物的浓度。 二． 操作步骤（等速采样）： 1.采样前准备：a.滤筒处理和称重：用铅笔将滤筒编号，在105-110℃烘烤1h，取出放入干燥器中，在恒温恒湿的天平室中冷却至室温，用感量0.1mg天平称量，两次称重之差不超过0.5mg；仪器检查：检查仪器功能是否正常，干燥器中硅胶是否失效，系统是否漏气等； 2.了解废气走向、监测断面尺寸、排气筒高度、废气处理设施、被测设备生产工艺和被测设备运行情况； 3.连接采样系统 用橡胶管将烟枪与主机的相应的正负压接嘴连接，将采样管与洗涤瓶和干燥瓶连接，再与主机的相应接嘴连接； 4.将仪器连通电源，自检完毕后，输入日期、时间、大气压、断面尺寸等参数。测算出采样点数目和位置； 5.打开烟道采样孔，清除孔中积灰； 6.仪器压力测量进行零点校准后，将烟枪插入烟道中，进行预测，测量采样点的动压、静压、全压、温度（一般使用烟气测试仪测量，如用烟气仪测量，应将测量值输入烟尘测试仪中）以及流速，选取合适的采样嘴； 7.将含湿量测定装置注水，并将其抽气管和信号线与主机连接，将采样枪插入烟道，测定烟气中水分含量； 8.将已称重的滤筒装入采样管内，记下滤筒编号，拧紧压盖，注意采样嘴与烟枪全压测孔方向一致； 9.设定每点的采样时间，输入滤筒编号，将烟枪插入烟道中，密封采样孔； 10使采样嘴及烟枪全压测孔正对气流，位于第一个采样点，启动仪器开始采样。第一点采样结束时，仪器会发出信号，这时立即将烟枪移至第二个点继续采样，依次类推，顺序在各点采样。采样过程中保证皮托管无弯折挤压； 11.采样完毕后，从烟道中小心取出烟枪，注意不要倒置，用镊子将滤筒取出包好，放入专用容器中保存 12.记录或用仪器保存打印出采样数据； 13.将采样后的滤筒放入105℃烘箱中烘烤1h，取出放入干燥器中，在恒温恒湿的天平室中冷却至室温，用感量0.1mg天平称量至恒重，采样前后滤筒重量差即为采取的颗粒物量； 三．现场提问： 监测过程中如何判断皮托管被挤压或有弯折？ 答：观察仪器显示的动、静压、抽气泵的抽率变化，有时还可根据抽气泵的声音变化查找原因。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日
审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件20 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 环境空气（非甲烷总烃） 操作演示 □ 现场提问 □ XX 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气象色谱法 HJ/T38-1999 GC-4000A 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 操作过程： 1、样品采集与保存 2、样品的测定 一、方法原理 将样品直接注入气象色谱仪，用氢火焰离子化检测器测定样品中总烃和氧二者的总量（以 甲烷计），同时用除烃空气替代样品，可以测得氧的含量（以甲烷计），从二者的总量中扣 除氧的含量后即为总烃的含量。 二、操作步骤 （1）开氮气，使输出压力为0.4MPa。 （2）开主机设置温度参数，柱箱温度：70℃，汽化室温度：150℃，氢焰温度150℃ （3）运行，预热至设定温度与实际温度相似。 （4）开空气至输出压力为0.4 MPa，开氢气至输出压力为0.4 MPa。 （5）在低阻状态下点火，点火成功后移动至高阻 （6）打开工作站，同时按进样开关（黄、红） （7）进样，将两个把手搬至取样位，将标气压至均匀冒气泡，搬回进样位，点进样开关（黄、绿） （8）等甲烷和总烃的峰完全出完（2min左右），分别结束A、结束B。 （9）打开标气的谱图，双击放大，点绝对基线，点击左键对谱图积分，点方法→组分表→更 新→全部更新组分表内容→输入标气浓度→分析计算→计算结果 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件21 科室： 姓名： 考 核 项 目 环境空气（氨） 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》HJ533-2009 UV6100分光光度计 考核方式 考核地点 操作演示 □ 现场提问 □ XX 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 操作过程： 1、样品的采集 采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。 环境空气采样：用 10mL 吸收管，以 0.5L/min～1L/min 的流量采集，采气至少 45 分钟。 工业废气采样：用 50mL 吸收管，以 0.5L/min～1L/min 的流量采集，采气时间视具体情况而定。 2、样品保存 采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，2℃～5℃可保存 7 天。 3、样品测定 取一定量样品溶液（吸取量视样品浓度而定）于 10mL 比色管中，用吸收液稀释至 10mL。加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入 0.50mL 纳氏试剂，摇匀，放置 10min 后，在波长 420nm，用 10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。 实验结果计算： 氨的含量由式（1）计算： NH 3(AA0a)VsDbVndV0 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件22 科室： 姓名： 考 核 项 目 硫化氢 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 亚甲蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》第四版 考核方式 考核地点 操作演示 □ 现场提问 □ XX环境监测站305室 UV6100分光光度计 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 1、操作方法： ①样品采集：吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样30～60min，8h内测定。 ②样品测定：采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0 ml，向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。 2、实验结果： 硫化氢（H2S,mg/m3）=W/Vn 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件23 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 环境噪声 操作演示 □ 现场提问 □ 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 《声环境质量标准》(GB 3096-2008) AWA6218-B型噪声统计分析仪 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 操作过程： 1、测量仪器的检查及校准 检查AWA6218B型噪声统计分析仪是否正常，电压是否达到仪器要求的电压值，如低于仪器要求的电压值，应更换电池。在测量前用噪声计校准器进行校准。测量时传声器加风罩。仪器时间计权特性为“F”，采样时间间隔设为0.5秒，声级选择“A”计权网络。 2、测量时气象情况 天气晴，风力小于5m/s。 3、测量时间及工况 测量时间： 年 月 日 4、测量值 测量前后使用声校准测量仪器的示值偏差不得大于0.5 dB，否则无效。 5、测点位置的选择。 在噪声敏感建筑物外，距墙壁或窗户1m处，距地面高度1.2m以上。 6、测量记录及数据处理 3.1 （1）测量记录 记录日期、时间、地点及其校准人员，使用仪器型号、编号及其校准记录、测定时间内的气象条件（风速、风向、雨雪等天气状况），测量项目及测定结果，测量依据的标准，测点示意图，声源及运行工况说明，其他应记录的事项。 （2）背景值修正 背景噪声的声级值比待测噪声的声级值低10dB(A)以上，噪声测量值不需要做修正。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件24 科室： 姓名：XX 考 核 项 目 社会生活环境噪声 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 《社会生活环境噪声排放标准》（GB22337—2008） AWA6218B型噪声统计分析仪 考核方式 考核地点 操作演示 □ 现场提问□ 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 操作过程： 1、测量仪器的检查及校准 检查AWA6218B型噪声统计分析仪是否正常，电压是否达到仪器要求的电压值，如低于仪器要求的电压值，应更换电池。在测量前用噪声计校准器进行校准。测量时传声器加风罩。仪器时间计权特性为“F”，采样时间间隔设为0.5秒，声级选择“A”计权网络。 2、测量时气象情况 天气阴，风力小于5m/s。 3、测量时间及工况 测量时间：2012年6月10日昼夜各测量一次，该单位的设备均正常工作，设备负荷90%。 4、测量值 该单位设备稳定运行，噪声为稳态噪声，无偶发噪声，故噪声测量1min的等效声级。 5、测点位置的选择。 该单位社会生活噪声排放源边界外1m、高度1.2m处。 6、测量记录及数据处理 3.1 （1）测量记录 在测点进行瞬时A声级的测量，计算正常工作时间内的等效声级，填入社会生活环境噪声测量记录表。测量背景值。测量完毕对仪器进行校准，灵敏度差不大于0.5dBA。 同时记录被测单位名称、地址、所处声环境功能区类别、测量时气象条件、测量仪器、校准仪器、测点位置、测量时间、仪器校准值、主要声源、噪声测量值、背景值、测量人员等信息。 （2）背景值修正 背景噪声的声级值比待测噪声的声级值低10dB(A)以上，噪声测量值不需要做修正。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件25 科室： 姓名：
《建筑施工场界环境噪声排放标准》（GB 12523-2011） AWA6218-B型噪声统计分析仪 考 核 项 目 建筑施工噪声 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 考核方式 考核地点 操作演示 □ 现场提问 □ 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 操作过程： 1、测量仪器的检查及校准 检查AWA6218B型噪声统计分析仪是否正常，电压是否达到仪器要求的电压值，如低于仪器要求的电压值，应更换电池。在测量前用噪声计校准器进行校准。测量时传声器加风罩。仪器时间计权特性为“F”，采样时间间隔设为0.5秒，声级选择“A”计权网络。 2、测量时气象情况 天气晴，风力小于5m/s。 3、测量时间及工况 测量时间：2012年 月 日昼夜各测量一次，该建筑施工单位正常施工。 4、测量值 建筑施工期间，测量连续20min的等效声级，夜间同时测量最大声级。 5、测点位置的选择。 测点设在该建筑施工场界外1m，高度1.2m以上的位置。 6、测量记录及数据处理 3.1 （1）测量记录 记录被测单位名称、地址、测量时气象条件、测量仪器、校准仪器、测点位置、测量时间、测量时段、仪器校准值（测前、测后灵敏度差不大于0.5dBA）、主要声源、示意图（场界、声源、厂界与噪声敏感建筑物间的距离、测点位置）、噪声测量值、最大声级值（夜间时段）、背景噪声值、测量人员、校对人员、审核人员等信息。 （2）背景值修正 背景噪声的声级值比待测噪声的声级值低10dB(A)以上，噪声测量值不需要做修正。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件26 科室： 姓名： 《空气质量二硫化碳的测定 考 核 项 目 环境空气（二硫化碳） 检测方法及依据 二乙胺分光光度法》GB/T14680-93 考核方式 考核地点 操作过程： 一、方法原理 操作演示 □ 现场提问 □ XX 主要检测仪器 设备名称 考核时间 UV6100分光光度计 操作演示过程描述/实验结果计算 用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下，二硫化 碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸铜，于 435nm 波长处进行分光光度测定。 适用范围 本方法规定了恶臭源厂界环境及空气环境中二硫化碳的二乙胺分光光度测定法。 本方法适用于恶臭源厂界环境及环境空气中二硫化碳的测定。 本方法检出限为 0.3µg/10mL，当采样体积为 10～30L 时，最低检出浓度为 0.03mg/m 。 硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样时用乙酸铅棉过滤管排除。 二、采样 串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻璃板吸收管，置于-4-0℃的冰水浴中，在进气口除硫化氢过滤管，以0.2L/min流量。采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色，第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止，记下采样时间。当除硫化氢过滤管有三分之二变为黑灰色时，即应更换。 2、样品的测定 采样后，将样品放置室温，合并两管吸收液并定容，取适量样品于10mL具塞闭色管中，加吸收液至标线，摇匀。以下按绘制标准曲线的操作步骤进行，在标准曲线上查二硫化碳的量（μg）。 3、结果表示： 3CmV1V2Vn 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件27 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 环境空气（甲醇） 检测方法及依据 固定污染源排气中甲醇的测定 气象色谱法 HJ/T33-1999 气相色谱仪带电子捕获检测器（FID）（Agilent6890N） 主要检测仪器 操作演示 □ 现场提问 √ 设备名称 XX 考核时间 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 操作过程： 一、方法原理 用纯水吸收空气中的甲醇，样品经PEG-6000柱分离，可有效地将甲醇与乙醇分开，用氢火焰离子化检测器测定。以保留时间定性，峰面积定量。当采样体积为20L、样品溶液为5ml时，最低检出浓度为0.1mg/m3。 二、样品的测定 （1）色谱条件 柱温：80℃； 气化室温度：150℃； 检测器温度：150℃ 用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2微升样品，注入气相色谱中。由峰面积标准曲线查出甲醇的含量。 三、结果表示： 甲醇（mg/m3）=W1+W2/Vn 现场提问及解答： 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件28 科室： 姓名： 考 核 项 目 六六六 检测方法及依据 生活饮用水标准检验方法 农药指标（2.2,1.2 六六六、滴滴涕 毛细管柱气相色谱法）（GB/T 5750.9-2006） 气相色谱仪带电子捕获检测器（ECD）（Agilent6890N） 考核方式 考核地点 操作演示 □现场提问 □ XX 主要检测仪器 设备名称 考核时间 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、原理： 用环己烷萃取水中六六六的各种异构体，浓缩后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。 二、仪器 气相色谱仪：带电子捕获检测器，Ni-63源 色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm) 毛细管色谱柱 三、试剂材料 3.1 石油醚（色谱纯） 3.1 氯化钠（分析纯）在350℃下加热4h，除去吸附于表面的有机物，冷却后于干净的试剂瓶中保存 3.3无水硫酸钠，经350℃烘烤4h后置于干燥器内备用 四、样品的采集与保存 4.1、样品的采集 用磨口玻璃瓶采样。采样时样品沿瓶壁注入，防止气泡产生，水样充满后不留液上空间，如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时，所有样品均采集平行样。每批样品要带一个全程序空白。 4.2、样品的保存 水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内，送回实验室应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃左右冰箱中保存，样品存放区域无有机物干扰，7d内完成样品分析。 五、实验步骤： （一）气相色谱条件 气化室温度：250℃ 分流比：20:1 检测器：320℃ 色谱柱温：程序升温170℃（保持1min）→15℃/min→230℃（保持8min） 载气流速：1ml/min 尾吹N2：60ml/min （二）、标准曲线的配制： 7个10ml容量瓶分别加入六六六混合标准溶液配制成浓度为7个不同浓度的六六六标准系列。分别吸取混合标准系列溶液1μl注入色谱仪，以测得的峰高或峰面积为纵坐标，各单体的六六六的浓度为横坐标，绘制标准曲线。 （三）、样品测定 取500ml水样置于1000ml分液漏斗中，用70ml环己烷或石油醚分三次萃取，每次充分振荡3min，静置分层，合并环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至10ml，供测定用。 设置气相色谱分析条件，启动气相色谱系统，以保留时间进行定性分析、以峰高进行定量分析。根据目标物的峰高，由校正曲线得到样品溶液中目标物的浓度。 （四）、空白试验 以去离子水代替水样进行测定。 六、结果计算 定量分析 (1) 色谱峰的测量:连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高极大值对峰底做垂线，此线即为峰高。 (2) 计算：根据色谱峰的峰高和峰面积，在标准曲线上查出萃取液中被测组分的质量浓度，按公式计算水样中被测组分的质量浓度。 ρ1×V1×1000 ρ（B）= V ρ（B）----水样中各单体六六六的各种异构体的质量浓度，单位为微克每升(μg/L); ρ1--------相当于标准曲线的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/ml） V1-----萃取液总体积，单位为毫升（ml） V------水样的体积，单位为毫升(ml） 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件29 科室： 姓名： 考 核 项 目 滴滴涕 检测方法及依据 生活饮用水标准检验方法 农药指标（2.2,1.2 六六六、滴滴涕 毛细管柱气相色谱法）（GB/T 5750.9-2006） 气相色谱仪带电子捕获检测器（ECD）（Agilent6890N） 考核方式 考核地点 操作演示 □现场提问 □ XX 主要检测仪器 设备名称 考核时间 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、原理： 用环己烷萃取水中滴滴涕的各种异构体，浓缩后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。 二、仪器 气相色谱仪：带电子捕获检测器，Ni-63源 色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm) 毛细管色谱柱 三、试剂材料 3.1 石油醚（色谱纯） 3.1 氯化钠（分析纯）在350℃下加热4h，除去吸附于表面的有机物，冷却后于干净的试剂瓶中保存 3.3无水硫酸钠，经350℃烘烤4h后置于干燥器内备用 四、样品的采集与保存 4.1、样品的采集 用磨口玻璃瓶采样。采样时样品沿瓶壁注入，防止气泡产生，水样充满后不留液上空间，如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时，所有样品均采集平行样。每批样品要带一个全程序空白。 4.2、样品的保存 水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内，送回实验室应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃左右冰箱中保存，样品存放区域无有机物干扰，7d内完成样品分析。 五、实验步骤： （一）气相色谱条件 气化室温度：250℃ 分流比：20:1 检测器：320℃ 色谱柱温：程序升温170℃（保持1min）→15℃/min→230℃（保持8min） 载气流速：1ml/min 尾吹N2：60ml/min （二）、标准曲线的配制： 7个10ml容量瓶分别加入滴滴涕混合标准溶液配制成浓度为7个不同浓度的滴滴涕标准系列。分别吸取混合标准系列溶液1μl注入色谱仪，以测得的峰高或峰面积为纵坐标，各单体的滴滴涕的浓度为横坐标，绘制标准曲线。 （三）、样品测定 取500ml水样置于1000ml分液漏斗中，用70ml环己烷或石油醚分三次萃取，每次充分振荡3min，静置分层，合并环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至10ml，供测定用。 设置气相色谱分析条件，启动气相色谱系统，以保留时间进行定性分析、以峰高进行定量分析。根据目标物的峰高，由校正曲线得到样品溶液中目标物的浓度。 （四）、空白试验 以去离子水代替水样进行测定。 六、结果计算 定量分析 (3) 色谱峰的测量:连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高极大值对峰底做垂线，此线即为峰高。 (4) 计算：根据色谱峰的峰高和峰面积，在标准曲线上查出萃取液中被测组分的质量浓度，按公式计算水样中被测组分的质量浓度。 ρ1×V1×1000 ρ（B）= V ρ（B）----水样中各单体滴滴涕的各种异构体的质量浓度，单位为微克每升(μg/L); ρ1--------相当于标准曲线的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/ml） V1-----萃取液总体积，单位为毫升（ml） V------水样的体积，单位为毫升(ml） 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件30 科室： 姓名： 考 核 项 目 百菌清 检测方法及依据 生活饮用水标准检验方法 农药指标（9.1 百菌清 气相色谱法ECD）（GB/T 5750.9-2006） 气相色谱仪带有电子捕获检测器（ECD）（Agilent6890N） 考核方式 考核地点 操作演示 □现场提问 □ XX 主要检测仪器 设备名称 考核时间 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、原理： 水中百菌清农药经有机溶剂萃取后，进入色谱柱进行分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 二、仪器 气相色谱仪（Agilent6890N，编号：CNXX50020） 色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm) 毛细管色谱柱 三、试剂材料 3.1石油醚，色谱纯级。 3.2 无水硫酸钠(Na2SO4)在马弗炉中350℃灼烧4 h，冷却后，贮于干燥箱中保存。 四、样品的采集与保存 4.1 样品的采集 水样用250mL棕色玻璃瓶采集，样品采集时将瓶内注满水样赶出气泡，用带有聚四氟乙烯密封隔垫的螺旋盖旋紧瓶塞。 4.2 样品的保存 样品全程在4℃冷藏、避光条件下保存，样品采回后需尽快分析。 五、实验步骤： 5.1 色谱分析条件 进样口温度：250℃； 检测器温度：300℃； 色谱柱条件：170℃保持0min，以10℃/min 升至200℃，保持5min； 载气氮气流量：1.0 mL/min； 尾吹汽氮气流量：60mL/min； 进样量：1.0μL ；进样方式：手动； 分流比20∶1 5.2标准曲线的配制： 取不同量的百菌清标准使用液，用石油醚稀释为10.0 μg/mL和1.0μg/mL待用。从1.0μg/mL中移取5.0mL稀释为10.0 mL，浓度为0.5μg/mL，逐级稀释5个不同的浓度，分别吸取标准系列溶液1μl注入色谱仪，以测得的峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 5.3、样品测定 取500 mL水样于分液漏斗中，加5gNaCl，用70.0mL石油醚分三次萃取，充分振摇3min，静置分层弃去水相后，合并石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，在适宜的水温下浓缩、氮吹至1.0 mL供测试用。仪器分析条件测定按照5.1。 5.4、空白试验 在分析样品的同时，应做空白试验，即用超纯水代替水样。空白样品应经历样品测定的所有步骤。 六、结果计算 定量方法为外标法。根据工作曲线计算样品中百菌清的浓度。样品中百菌清的含量ρ按照公式（1）进行计算。 ρ=(ρ标×V1)/V （1） 式中：ρ— 水样中百菌清含量，μg/L； ρ标— 由工作曲线计算所得的百菌清浓度，μg/L； V1— 萃取液浓缩后的定容体积，mL； V— 水样体积，mL。 结果表示，当结果小于1μg/L时，保留到小数点后两位；当结果大于等于1μg/L时，保留三位有效数字。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日 XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表
附件31 科室： 姓名： 考 核 项 目 硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯，检测方法及依据 硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯 操作演示 □现场提问 □ XX 主要检测仪器 设备名称 考核时间 水质 硝基苯类化合物的测定 （HJ 592-2010） 气相色谱仪带氢火焰离子化检测器FID（Agilent6890N） 考核方式 考核地点 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、原理： 用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用FID检测器测定。 二、仪器 气相色谱仪（Agilent6890N，编号：CNXX50020） 色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm) 毛细管色谱柱 三、试剂材料 3.1 甲醇（色谱纯） 3.2 10种硝基苯混标，包括浓度为1000 ug/mL的硝基苯、二硝基苯、硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯等。 四、样品的采集与保存 4.1 样品的采集 水样用250mL棕色玻璃瓶采集，样品采集时将瓶内注满水样赶出气泡，用带有聚四氟乙烯密封隔垫的螺旋盖旋紧瓶塞。 4.2 样品的保存 样品全程在4℃冷藏、避光条件下保存，所有样品必须在7天内萃取完，并在萃取后40天内分析完毕。 五、实验步骤： 5.1 色谱分析条件 进样口温度：230℃； 检测器温度：250℃； 色谱柱条件：100℃保持2min，以20℃/min 升至220℃，保持2min； 载气氮气流量：1.5 mL/min； 尾吹汽氮气流量：60mL/min；氢气流量：30mL/min 空气流量：400mL/min 进样量：1.0μL ；进样方式：手动； 分流比20∶1 5.2标准曲线的配制： 取硝基苯标准使用液，用甲醇稀释为7个不同的浓度，分别吸取标准系列溶液1μl注入色谱仪，以测得的峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 5.3、样品测定 取1000 mL水样于分液漏斗中，分别用30.0mL二氯甲烷萃取三次，充分振摇3min，静置分层弃去水相后，合并二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠脱水，在适宜的水温下浓缩、氮吹至1.0 mL供测试用。仪器分析条件测定按照5.1。 5.4、空白试验 在分析样品的同时，应做空白试验，即用超纯水代替水样。空白样品应经历样品测定的所有步骤。 六、结果计算 根据样品溶液的色谱峰高，选择接近该溶液的标准溶液注入色谱仪，以外标法定量进行计算。 硝基苯类化合物（μg/L）=(h2×C1×Q1)/ (h1×K×Q2) 式中：C1— 标准溶液浓度，μg/L； h1— 标样峰高，mm； h2— 样品峰高，mm； Q1— 标准溶液进样量，μL； Q2—样品苯溶液进样量，μL； K—浓缩系数。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件32 科室： 姓名： 三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲 HJ 620-2011 水质 挥发性考 核 项 目 烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、检测方法及依据 1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙卤代烃的测定 顶空气相色谱法 烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯 主要检测仪器 设备名称 考核时间 气相色谱仪带有电子捕获检测器（ECD）（Agilent6890N） PE TurboMaxrix40型顶空进样仪 考核方式 操作演示 □现场提问 □ 考核地点 XX 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、原理： 将水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的挥发性卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时，挥发性卤代烃在气相中的质量浓度与它在液相中的质量浓度成正比。用带有ECD检测器的气象色谱仪对气相中的挥发性卤代烃的质量浓度进行测定，可计算出水样中的挥发性卤代烃的质量浓度。 二、仪器 气相色谱仪（Agilent6890N，编号：CNXX50020） PE TurboMaxrix40型顶空进样仪 编号：HS40L0807103 色谱柱：DB-624(30m×0.25mm×1.4μm) 毛细管色谱柱 三、试剂材料 3.1 甲醇（色谱纯） 3.2、氯化钠（分析纯）在350℃下加热4h，除去吸附于表面的有机物，冷却后于干净的试剂瓶中保存。 四、样品的采集与保存 4.1、样品的采集 用采样瓶采样。如果水样中含有余氯，向采样瓶中加入0.3~0.5g抗坏血酸。采样时样品沿瓶壁注入，防止气泡产生，水样充满后不留液上空间，如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时，应先平缓放水5~10min。所有样品均采集平行样。每批样品要带一个全程序空白。 4.2、样品的保存 水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内，送回实验室应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃左右冰箱中保存，样品存放区域五有机物干扰，7d内完成样品分析。 五、实验步骤： （一）仪器参数 5.1、顶空进样器条件 顶空样品加热温度：60℃；进样针温度：90℃；传输线温度：105℃；GC分析循环时间：50min;加热平衡时间：30min;压力平衡时间：3min 5.2、气相色谱条件 气化室温度：220℃ 分流比：20:1 检测器：320℃ 色谱柱温：程序升温40℃（保持5min）→8℃/min→100℃→6℃/min→200℃（保持10min） 载气流速：1ml/min 尾吹N2：30ml/min （二）、标准曲线的配制： 取顶空瓶分别加入3gNaCl，缓慢加入10.0ml实验用水，再分别加入混合标准溶液配制不同浓度的标准系列，每个浓度进样2次结果取平均值做标准曲线。 （三）、样品测定 向22ml顶空瓶至加入3gNaCl，取10ml水样缓慢加入顶空瓶中，立即加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中，设置顶空进样器和气相色谱分析条件，启动顶空进样器和气相色谱系统，以保留时间进行定性分析、以峰高进行定量分析。根据目标物的峰高，由校正曲线得到样品溶液中目标物的浓度。 （四）、空白试验 以去离子水代替水样进行测定。 六、结果计算 Cx=Cs 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件33 科室： 姓名： 考 核 项 目 氯苯 检测方法及依据 HJ/T 74-2001 水质 氯苯的测定 气相色谱法 考核方式 考核地点 操作演示 □现场提问 □ XX 主要检测仪器 设备名称 考核时间 气相色谱仪带有氢火焰离子化（FID）（Agilent6890N） 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、原理： 用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，经色谱柱分离，进入带有氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。 二、仪器 气相色谱仪（Agilent6890N，编号：CNXX50020） 色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm) 毛细管色谱柱 三、试剂材料 3.1二硫化碳溶液：色谱纯 3.2载气：氮气，纯度≥99.999% 四、样品的采集与保存 4.1用玻璃瓶采集样品，在采集前用水样将取样瓶洗涤2-3次，使样品充满采样瓶，加盖密封，防止有气泡。 4.2 样品的保存 采集的样品应尽快分析。如当天不能分析，在 2-5oC下保存，7天内完成样品分析。 五、实验步骤： 5.1 色谱分析条件 进样量：1.0μL 气化室温度：250oC 检测器温度：160oC 载气流速：1.0mL/min 进样方式：分流进样，分流比10：1 升温程序：60oC（保持8min） H2：40mL/min Air：400 mL/min N2：45 mL/min 5.2标准曲线的配制： 移取1mL浓度为1000 μg/mL的氯苯标准溶液，定容至10mL（储备液1），再从10mL溶液中移取1mL，定容至10mL（储备液2）。根据储备液1和2配置一系列标准溶液。 5.3、样品测定 取500 mL水样于分液漏斗中，用20.0mL石油醚，分两次萃取，每次充分振摇3min，静置分层弃去水相后，合并石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，在适宜的水温下浓缩、氮吹至1.0 mL供测试用。仪器分析条件测定按照5.1。 5.4、空白试验 在分析样品的同时，应做空白试验，即用超纯水代替水样。空白样品应经历样品测定的所有步骤。 六、结果计算 选择接近样品浓度的标准溶液，注入色谱仪，记录峰高，定量方法为外标法。根据工作曲线计算样品中氯苯类化合物的浓度。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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附件34 科室： 姓名： 考 核 项 目 考核方式 考核地点 二氯苯、三氯苯、四氯苯、六氯苯 操作演示 □现场提问 □ XX 检测方法及依据 主要检测仪器 设备名称 考核时间 HJ621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 气相色谱仪带有氢火焰离子化（ECD）（Agilent6890N） 操作演示过程描述/实验结果计算/现场提出问题解答： 一、原理： 用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，经色谱柱分离，进入带有电子捕获（ECD）检测器测定，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。 二、仪器 气相色谱仪（Agilent6890N，编号：CNXX50020） 色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm) 毛细管色谱柱 三、试剂材料 3.1二硫化碳溶液：色谱纯 3.2载气：氮气，纯度≥99.999% 四、样品的采集与保存 4.1用棕色玻璃瓶采集样品，使样品充满采样瓶。用内衬聚四氟乙烯硅胶垫（或铝箔垫）的瓶盖密封，防止有气泡。 4.2 样品的保存 采集的样品应尽快分析。如当天不能分析，采样时没升水样中加入1.0mL浓硫酸，与2-5oC下保存，7天内完成样品分析。 五、实验步骤： 5.1 色谱分析条件 进样量：1.0μL 气化室温度：250oC 检测器温度：300oC 载气流速：1.0mL/min 进样方式：分流进样，分流比20：1 升温程序：40oC（保持4min）以5oC/min，升到220oC，保持5min，共45min 5.2标准曲线的配制： 移取1mL浓度为1000 μg/mL的氯苯类化合物混标标准溶液，定容至10mL（储备液1），再从10mL溶液中移取1mL，定容至10mL（储备液2）。根据储备液1和2配置一系列标准溶液。 5.3、样品测定 取500 mL水样于分液漏斗中，用20.0mL石油醚，分两次萃取，每次充分振摇3min，静置分层弃去水相后，合并石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，在适宜的水温下浓缩、氮吹至1.0 mL供测试用。仪器分析条件测定按照5.1。 5.4、空白试验 在分析样品的同时，应做空白试验，即用超纯水代替水样。空白样品应经历样品测定的所有步骤。 六、结果计算 选择接近样品浓度的标准溶液，注入色谱仪，记录峰高，定量方法为外标法。根据工作曲线计算样品中氯苯类化合物的浓度。 考核结果及存在问题： 考核组长： 年 月 日 审批意见： 技术负责人： 年 月 日
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