18ZXSZSF00010）基金项目：天津市科技重大专项项目（17ZXHJSF00040，；中国博士后基金（2018M630275）********************.cn通信作者：常娜（1984—），女，博士，教授，主要研究方向为新型功能材料。E-mail：第3期-NH2的制备及性能常娜，等：复合光催化剂Ag@AgCl/MIL-101（Fe）-35-近年来，工业的快速发展带来了严重的能源短缺及环境污染问题，因而寻找清洁能源和无污染的可再生能源变得尤为重要[1]。太阳能作为一种清洁能源引起研究人员的广泛关注，而新型的光催化技术能将太阳能转换成化学能，同时能够实现有效降解和去除有机污染物、重金属等，因此光催化技术在能源及水处理领域都展现出良好的应用前景[2-4]。金属-有机骨架（MOF）是由金属离子和有机配体自组装形成的新型有机-无机杂化多孔材料，与传统的半导体光催化剂相比，MOFs由于拥有较多的金属不饱和配位和活性位点以及可调节的多孔结构等优点，使其在光催化领域有了长足的发展[5-6]。此外，MOFs中的有机配体可以捕捉光，可出现光生电子传递到金属簇（LCCT）的过程，从而有助于促进电子和空穴的分离，进一步提高其光催化活性。MIL-101是MOFs材料中的一种，通常是由对苯二甲酸与三价金属离子配位形成，具有良好的热稳定性及溶剂稳定性，还可产生光响应，另外其较大的比表面积为催化反应提供了充足的反应接触面，可将目标反应物吸附到表面再进行催化反应，因此MIL-101有望成为一种有效的光催化材料[7]。众所周知，Ag/AgBr[8]、Ag/AgI[9]、Ag/AgCl[10]具有表面等离子体共振（SPR）效应，在光催化领域表现出优异的特性。特别是Ag@AgCl光催化剂，Huang将Ag/AgX等合成的具有SPR效应的许多研究者采用Ag/AgCl与其他半导体材料复合形成引进光催化领域。此后高效的催化剂应用于降解污染物，例如，Liu等[11]利用水热法合成Ag/AgCl/ZnFe色和无色污染物并具有较强的抗菌性；2O4用于光催化降解水中有Liu等[12]采用一锅溶剂热法合成FeZ-型异质结构的Ag/AgCl/MIL-53-的效率并能高效光还原六价铬离子；，保证了载流子的寿命，增强了光催化降解罗丹明Zhao等[13]利用沉B淀-光还原法在UiO-66-NH2表面负载Ag/AgCl形成异质结构，金属银的表面等离子体效应（SPR）不仅能够在两者之间进行电子传输而且与形成的异质结构产生协同作用，提高对可见光的吸收能力，加快光诱导电荷的分离，促进体系中活性物种的形成，从而高效降解罗丹明B有机染料。由此可见，Ag/AgCl掺杂形成的新型复合光催化剂在可见光下均表现出高效的光催化降解活性。本文结合MIL-101（-NH2和表面等离子材料（Ag@AgClFe）-NH2的优点，表面上负载采用简单的光沉积法在Fe）Ag@AgCl，合成在可见光条件MIL-101下具有高光催化活性的新型复合光催化剂，并考察Ag@AgCl/MIL-101的去除效果。其研究目的是将（Fe）-NH2复合光催化剂对亚甲基蓝MIL-101（Fe）-NH光吸收能力与Ag@AgCl的电子传输能力进2的高吸附活性、行优势互补，拓宽复合光催化剂的光响应范围，促进光生电子转移，抑制光生电子-空穴对的复合，提高对有机污染物的去除效果。1实验部分1.1实验试剂及仪器试剂：六水合氯化铁，分析纯，天津市光复科技发展有限公司产品；2-氯化钠、N，N-二甲基甲酰胺（份有限公司产品；氨基对苯二甲酸，硝酸银、分析纯，亚甲基蓝，上海阿拉丁生化科技股DMF）、天津科密欧试剂有限公司产品；Nafion全氟化树脂溶液（质量分数为5%），Sigma-Aldrich（上海）贸易有限公司产品。SHIMADZU仪器：UV-2700科技发展股份有限公司产品；公司产品；型紫外F380-荧光分光光度计，可见漫反射光度计，紫外-可见分光光度计，天津港东日本美国ThermoFisherScientific公司产品；H7650型透射电子显微镜，日本Hitachi公司产品；GeminiSEM500型扫描电子显微镜，德国ZEISS公司产品；D8AdvanceX射线衍射仪，德国Brucker公司产品；VersaSTAT3电化1.2学工作站，美国AMETEK公司产品。1.2.1光催化剂制备首先准确称取MIL-101（Fe）450-NHmg2的制备（2.5mmol）2-氨基对苯二甲酸和151350mg（转移至反应釜中，mLDMF中。将上述溶液混合并磁力搅拌5mmol）六水合氯化铁，分别溶解在15min后8随后在洗，h。反应结束后，置于烘箱中60将所得产物离心分离，110益的烘箱中高温反应益干燥12h，最终得到砖红色粉末并用乙醇清状固体产物。1.2.2Ag@AgCl光催化剂的制备30将679.4mg硝酸银、116.8mg氯化钠分别溶解于将氯化钠溶液缓慢滴加于硝酸银溶液中。mL去离子水中，在恒温磁力搅拌条件下，0.5于暗箱中h后，采用高压汞灯（辐射波长365nm，功率175W）对上述混合液持续照射1.2.30.5h将复合光催化剂的制备。最终，所得产物进行离心分离。80mg（0.1mmol）MIL-101（Fe）-NH分散于20mL去离子水中得到悬浮液A，并在黑暗条件2材料超声下进行恒温磁力搅拌。将339.7mg（2mmol）硝酸银超声溶解于15mL去离子水中，随后缓慢加入到悬浮液.com.cn. All Rights Reserved.-36-天津工业大学学报第39卷（A1中，mmol并继续搅拌）氯化钠溶解于15min15，得到悬浮液mL去离子水中，B。将并缓慢滴58.44mg加到悬浮液0.5水和乙醇洗涤，h。最终，B所得产物离心分离并采用中搅拌0.5h后，采用高压汞灯照射60益条件下干燥12h。该复合光催化DMF、去离子剂命名为（10颐1）Ag@AgCl/MIL-101（Fe）-NH（其中10颐1代表氯化钠与MIL-101（Fe）-NH2，，AAMN-1。此外，保持硝酸银与氯化钠的摩尔2的摩尔比）简称为比为2颐1，增大氯化钠与MIL-101（Fe）-NH合成Ag@AgCl/MIL-101（20颐1）Ag@AgCl/MIL-101（Fe-NH2的摩尔比2和AAMN-3（Fe）-NH）（30颐1）2，分别简称为AAMN-2和1.3光催化剂的表征。采用X-射线衍射仪分析样品结晶度，扫描电流为X-30mA，扫描电压为40kV，扫描角度5毅~80毅化学价态，射线光电子能谱分析复合催化剂的元素组成及；采用所得元素的电子能谱均用C1s的标准峰（284.6eV）进行校准；采用紫外-可见漫反射光谱仪测试样品对光的吸收范围；采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察所合成样品的微观结构及形貌；采用光致发光光谱仪测试样品的荧光信息。1.4电化学测试在电化学测试中，采用饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极，将修饰的FTO电极作为工作电极，其制备方法如下：Nafion准确称取液，随后取全氟化树脂溶液，5mg光催化剂分散于100滋L溶液均匀涂覆在大小为超声处理12hmL，形成均匀分散乙醇和10滋L1cm伊1cm的FTO玻璃电极上，最后将制备好的工作电极在室温下干燥12h。在测试阻抗时，选取0.5V的偏压电位，频率范围在105溶液中完成。~10-1Hz之间，测试均在0.1mol/L硫酸钠电解质1.5光催化性能测试光催化性能通过在可见光照射下催化剂对亚甲基蓝的分解速度来进行评价。首先，称量70mg所合成的催化剂，加入到100mL质量浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中，将反应器置于黑暗条件下磁力搅拌，进行30min的黑暗吸附反应，使其达到吸附-解吸平衡。随后，280将反应器置于配有姿的距离为W的氙灯光源下照射，且保持入射光源与反应器=420nm滤光片，功率为15cm。按照预定的反应时间进行取样，并采用紫外-可见分光光度计检测清液中亚甲基蓝的浓度。2结果与讨论2.1XRD分析图1所示为几种材料的XRD谱图。16.38MIL-101（Fe）-NH22.77
3.245.13
8.95
510
（a）MIL-101（Fe）-NH215兹（/毅）202530
2的XRD谱图AAMN-1AAMN-2AAMN-3Ag@AgCl
10
20
30
AAMN-32兹40
（/毅）50
60
70
80
（b）AAMN-1、AAMN-2、和Ag@AgCl的XRD谱图图1几种不同材料的XRD谱图Fig.1XRDspectraofseveraldifferentmaterials由图1（a）的MIL-101（Fe）-NH、3.24毅、5.13毅2的XRD衍射图谱可知，在衍射角为2.77毅、8.95毅处观察到了MIL-101（Fe）-NH311）、（333）、（840）晶面，2的特征峰，分别对应其（220）、与文献报道相一致[7，14]，证明了MIL-101（Fe）-NH（b）所示的AgClAg@AgCl的XRD2材料的成功合成。由图1图谱中可以观察到明显的54.8毅111）、特征峰，衍射角度分别为、57.5毅（200、）67.4毅、（220、74.46毅）、（311和）76.7毅、（222，对应标准27.8毅、32.2毅、）、（400）、（AgCl46.2毅331）和的、Ag420）晶面[15-17]，同时在衍射角为38.1毅观察到了归属于（0111）晶面极弱的衍射峰，证明了Ag@AgCl的成功合成。AAMN-2同样可以从图1（b）特征峰，并且随着反应物中和AAMN-3的XRD观察到复合材料AAMN-1、Ag+谱图中均含有含量的增加，复合材料AgCl的中AgCl衍射峰强度逐渐增大。相反的，由于Ag0的衍射峰强度较小，3种复合材料都只能观察到极弱的Ag0111）晶面衍射峰，且衍射峰强度也随着反应物中Ag+含量的增加而增大。2.2AAMN-3复合光催化剂的XPS分析为了进一步分析所制备的AAMN-3复合光催化剂的化学组成及价态，采用X-射线光电子能谱（XPS）.com.cn. All Rights Reserved.（（（（第3期-NH2的制备及性能常娜，等：复合光催化剂Ag@AgCl/MIL-101（Fe）-37-进行了测试，2所示。AAMN-3的XPS全谱图和高分辨图如图Ag3d
Fe2p
O1s
C1s
Cl2p12001000800
结合能600/eV
400
200
0
（a）AAMN-3的XPS全谱图Fe3+Fe3+Sat.718.18
725.3Fe2p1/2Fe3+712.24
Fe2p3/2735
730
725结合能720/eV
715710
705
（b）AAMN-3中Fe2pXPS谱图Ag373.23
+Ag3d3/2Ag367.23
+Ag3d5/2374.14
Ag0368.22
Ag0378376374372结合能370/eV
368366364362
（c）AAMN-3中Ag3dXPS谱图198.44
Cl-200.08
Cl-208206204202结合能200/eV
198196194192
（d）AAMN-3中Cl2pXPS谱图图2XPS全谱图和高分辨谱图Fig.2XPSsurveyspectraandhighresolutionXPSspectra在数据处理时，所有的元素都经C1s峰的284.6eV的结合能校准后进行分析拟合分峰。由图2（a）分析可知，AAMN-3中含有Fe、Ag、Cl等元素。图2（b）为AAMN-3的Fe2p元素能谱图，通过校准平滑后，位于725.3eV和712.24eV的结合能分别为Fe2p征峰，归属于MIL-101（Fe）-NH1/2和Fe2p3/2的特2中的Fe（III）[7]。此外位于718.18eV的特征峰为Fe（III）的卫星峰。图2（c）为AAMN-3的Ag3d元素能谱图，结合能为367.23eV和Ag373.23374.143deV的2个强峰分别归属于AgCl中Ag+的5/2eV和结合能归属于单质Ag3d3/2信号，2个相对较弱的和Ag0，Ag368.22eV和0。上述结果证实了复合2光催化剂中含有（d）AgCl与XRD结果一致[13]。图和198.44为Cl2peV元素能谱图，拟合成2个峰，分别对应通过校准平滑后在AgCl200.08中CleV元素的2.3Cl形貌分析2p1/2和Cl2p3/2的结合能。为了观察材料的形貌特征，进行了扫描电镜测试，几种材料的扫描电镜图像如图3所示。200nm200nm（a）MIL-101（Fe）-NH2（b）AAMN-1
200nm200nm（c）AAMN-2（d）AAMN-3
图3几种材料的扫描电镜图像Fig.3SEMimagesofseveralmaterials图3（a）为MIL-101（Fe）-NH由图3（a）可以观察到其为正八面体结构2的扫描电镜图像，[18]，且无团聚现象，平均颗粒尺寸为243nm。图3（b）、（c）、（d）分别为AAMN-1、AAMN-2和AAMN-3的扫描电镜图，可以观察到NH3种复合材料的粒径相比于MIL-101（Fe）-2明显减小，且很难观察到基体材料的正八面体结构。经测量，AAMN-1、AAMN-2和AAMN-3复合材料的平均粒径分别为150nm、129nm和113nm，呈逐渐减小的趋势。颗粒粒径的缩小可能是由于在合成复合材料的过程中，AgNO境，有文献表明，+3的添加为反应体系提供了弱酸环H和NaCl中的Na+能够对MOF晶体表面产生蚀刻，使MOF晶体形貌及尺寸发生变化[19]。图4为MIL-101（Fe）-NH2和AAMN-3的透射电镜图。从图NH4（a）可以清晰地观察到MIL-101（Fe）-2呈正八面体结构，颗粒大小为250nm左右，与扫描电镜结果相一致。通过图4（b）可以发现，位于复合光催化剂中心的MIL-101（Fe）-NH小，且其外侧被尺寸为50nm左右的2颗粒尺寸明显减Ag@AgCl球形颗粒包覆。.com.cn. All Rights Reserved.-38-天津工业大学学报第39卷100nm100nm（a）MIL-101（Fe）-NH2（b）AAMN-3
图4MIL-101（Fe）-NH2和AAMN-3的透射电镜图Fig.4TEMimagesofMIL-101（Fe）-NH2andAAMN-32.4光吸收范围为了评价催化剂对光的吸收能力，测定了几种材料的紫外-可见漫反射光谱，如图5所示。MIL-101Ag@AgClAAMN-1（Fe）-NH2AAMN-2AAMN-3
200
300
400
波长500
/nm
600
700
800
图5几种材料的紫外-可见漫反射光谱Fig.5UV-DRSspectraofseveralmaterials由图5可知，MIL-101（Fe）-NH的波长范围内都具有吸光能力，它既吸收可见光又吸2在200~800nm收紫外光，oxo团簇与这可能是由于2-氨基对苯二甲酸之间的电子转移所致。MIL-101（Fe）-NH2中的Fe-Ag@AgCl在AgCl表面产生金属银单质后，能在可见光区引起光催化剂中的AgCl本身不吸收可见光，但强烈的等离子共振吸收，表现出对可见光的吸收能力，这进一步证实了Ag@AgCl的合成，与前面表征结果相一致。受到中心核层MIL-101（Fe）-NH复合材料AAMN-1、AAMN-2和AAMN-32材料的影响，不仅在紫外光区吸光性能显著增强，而且在可见光区的吸光能力都有不同程度的增加。2.5电化学分析电化学阻抗是一种表征催化剂光生电子及空穴复合效率的技术，电化学阻抗图谱中的圆弧半径越小，意味着材料拥有越高的电子与空穴对分离效率，进而在光催化过程中展现出更好的催化活性[20-22]。图6为几种材料的电化学阻抗和光电流响应谱图。几种材料的电化学阻抗谱图如图6（a）所示，从中可以看出，相比于MIL-101（Fe）-NH2基体材料，3种复合光催化剂显示出更小的曲率半径，表明Ag@AgCl1210MIL-101AAMN-1AAMN-2（Fe）-NH28AAMN-3
64
200
2
Z忆（4伊103（a）电化学阻抗谱图ohm6）810
MIL-101AAMN-1AAMN-2（Fe）-NH2AAMN-3
0306090120150时间180/s
210240270300
（b）光电流响应谱图图6几种材料的电化学阻抗和光电流响应谱图Fig.6Electrochemicalimpedanceandphotocurrentresponsespectraofseveralmaterials与MIL-101（Fe）-NH空穴对的分离效率，2的有效结合，有益于提高光生电子-加快电子的转移，提高光催化剂的催化活性。几种材料的瞬时光电流响应如图6（b）所示。可以得知，AAMN-3的光电流强度最大，说明该复合光催化剂的合成加快了电子迁移速率，对提高电子-空穴对的分离率有一定的积极作用[21-23]2.6荧光光谱分析。采用荧光光谱对光催化剂的电子-空穴分离和迁移的能力进行了测试，几种材料的荧光谱图如图7所示。MIL-101AAMN-1AAMN-2（Fe）-NH2AAMN-3
350400450500波长550/nm
600650700750
图7几种材料的荧光谱图Fig.7Photoluminescencespectrumofseveralmaterials由图7可以看出，当激发波长为380nm时，样品均在101（480Fenm）-NH处有发射峰，然而发射峰的强度不同。MIL-2发射峰强度相对较高，这就意味着MIL-.com.cn. All Rights Reserved.第3期-NH2的制备及性能常娜，等：复合光催化剂Ag@AgCl/MIL-101（Fe）-39-1013低，种复合光催化材料中，（Fe）-NH2更容易发生电子-空穴对重组。所合成的说明Ag@AgCl与MIL-101AAMN-3（Fe）的光致发光强度最-NH2的有效结合能够显著抑制光生电子-空穴对的重组，极大程度地增强光生电子空穴对的转移效率，从而提升光催化剂的催化效率。2.7催化性能测试为了评价光催化剂的催化性能，测试了不同光催化剂对亚甲基蓝的吸附-可见光光降解效率，如图8所示。100黑暗光照806040AAMN-1
20AAMN-2AAMN-3Ag@AgCl0
MIL-1010
Blank
（Fe）-NH210
20
30405060
时间/min
图8不同光催化剂对亚甲基蓝的吸附-可见光光降解曲线Fig.8Adsorption-visiblelightdegradationcurvesofmethylenebluefordifferentphotocatalysts由图8可以看出，在测定光催化效率前，预先在黑暗条件下进行30min的吸附实验，已达到吸附平衡。由于基体材料MIL-101（Fe）-NH因此3MIL-101（Fe）-NH2具备多孔性，2、AAMN-1蓝的吸附去除率分别达到了都表现出良好的吸附性能，在黑暗条件下对亚甲基、AAMN-2和AAMN-58.358.7%、66.1%、对亚甲基蓝的降解效率为%。在30min可见光照射下，复合材料64.2%和33.8%，此外另2种复合材AAMN-3料25.0AAMN-2均达到%、25.7、AAMN-1对亚甲基蓝的降解效率分别为90%%。，上述3种复合光催化剂的总去除效率在实际应用中，光催化剂的稳定性和重复使用性尤为重要[21]，因此，对AAMN-3光催化剂进行了重复使用性实验。将重复使用的催化剂离心收集并采用乙醇浸泡清洗1h后，离心收集并干燥。AAMN-3光催化循环降解曲线如图9所示。由图9可知，AAMN-3的4次光催化降解对亚甲基蓝的去除率分别为81.04%、77.6%、68.5%、61.3%，表明该复合光催化剂具有良好的稳定性及可重复使用性。10080604020
图9AAMN-3光催化循环降解曲线图Fig.9DegradationcurveofAAMN-3photocatalyticcycle3结论利用简单的光沉积法在MIL-101（Fe）-NH，成功合成了具有高吸附-可见光光催2表面负载Ag@AgCl化活性的复合光催化剂Ag@AgCl/MIL-101（Fe）-NH利用XRD、XPS、SEM、TEM、EIS、PL等对该复合光催2，化剂进行了表征，并探索了其对亚甲基蓝的吸附-可见光光催化降解性能和重复使用能力。结果表明：（1）MIL-101（Fe）-NH2表面负载Ag@AgCl后，由于银单质的存在，促进了两者间的电子传输能力，有AAMN-1效抑制了电子和空穴的重组，几种复合材异的吸附、-AAMN-2可见光光催化降解性能，其中、AAMN-3在可见光下均表现出优料AAMN-3的吸附101（-（Fe可见光光催化降解总效率为2））-NH92%，比纯的MIL-AAMN-32提高了18%。复合光催化剂对亚甲基蓝的去除表现出良好的重现性和重复使用性能。MIL-101光沉积法制备的高效复合光催化剂（Fe）-NHAg@AgCl/2不仅具有高吸附性能，且在光催化过程中能有效分离电子和空穴，具有较强的光催化活性，在光催化降解有机污染物领域表现出良好的应用前景，对于推进光催化剂的发展具有重要意义。参考文献：[1]备及其对甲基橙的光催化降解王文一，王恩霞，霍腾波，等.碳纳米管负载二氧化钛的制35[J].天津工业大学学报，2016，WANG（6）：50-54.carbonnanotubesWY，WANGsupportedEX，HUOtitaniumTBdioxide，etal.andPreparationitsphotoofcatalyticdegradationformethylorange[J].JournalofTianjinPo-原[2]lytechnicLIcyaldehyde-NHXY，PIUniversityYH2，-MIL-101XIA，2016QB，，35（et（6Cral.）：50-54（inChinese）.）forTiOenhanced2encapsulatedvisibleinlight-Sali原.com.cn. 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