纳米二氧化硅的制备与表征及应用

纳米二氧化硅的制备与表征及应用

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摘要：纳米材料是指微粒粒径达到纳米级(1～100nm)的超细材料。当粒子的粒径为纳米级时，其本身具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，因而展现出许多特有的性质，应用前景广阔。纳米SiO2 是极具工业应用前景的纳米材料，它的应用领域十分广泛，几乎涉及到所有应用SiO2 粉体的行业。我国对纳米材料的研究起步比较迟，直到“八五计划”将“纳米材料”列人重大基础项目之后，这方面的研究才迅速开展起来，并取得了令人瞩目的成果。1996年底由中国科学院固体物理研究所与舟山普陀升兴公司合作，成功开发出纳米材料家庭的重要一员——纳米SiO2[1]，从而使我国成为继美、英、日、德国之后，国际上第五个能批量生产此产品的国家。纳米SiO2 的批量生产为其研究开发提供了坚实的基础。

关键词：纳米二氧化硅，分散剂，结构性能，应用现状。

一．纳米二氧化硅的制备

1．称取80g二氧化硅（天津市光复精细化工研究所提供）放入马弗炉中，加热到800℃焙烧3小时，冷却后，取出研磨3小时，将其磨成细小颗粒。然后再将研磨过的二氧化硅细颗粒放入马弗炉中，将温度升高到800℃焙烧4小时，冷却后，取出研磨2小时。然后再焙烧，研磨，直到将二氧化硅磨成白色的粉末为止。

2． 分别使用1000℃、1200℃的温度重复上面的实验。

二． 化学改性

1.与硬脂酸反应

称取5g纳米二氧化硅粉体分散在30ml去离子水中，置于超声波中分散45min，然后再抽滤得滤液，再次超声波分散30min。称取0.5g硬酯酸加入到二氧化硅溶液中，加热到50℃，使硬酯酸溶解。高速搅拌，使硬酯酸分散成小液滴，吸附到二氧化硅表面，并与其发生化学反应，得样品1。

2.与乙二胺反应

称取5g纳米二氧化硅粉体分散在30ml去离子水中，置于超声波中分散45min，然后再抽滤得滤液，再经超声波分散30min。量取2ml乙二胺加入到二氧化硅溶液中，加热到75℃，搅拌，反应3h。得样品2。

3.与丙三醇反应

称取5g纳米二氧化硅粉体分散在30ml去离子水中，置于超声波中分散45min，然后再抽滤得滤液，再经超声波分散30min。量取1.5ml丙三醇加入到纳米二氧化硅溶液中，加热到45℃，搅拌，反应2 h。得样品3。

三．产品结构表征与性能检测

1.产品红外光谱分析

分别取样品1（自制纳米二氧化硅）、2（四川宏杰国际贸易有限公司提供）、3（改性

后的自制的纳米二氧化硅）、1 g于表面皿内，放入烘箱内干燥，将固体研磨成粉末。然后再取少量粉末和溴化钾混合均匀压片，用傅立叶红外光谱仪扫描。

2. 紫外光光谱分析

取样品5、6乳液10ml，倒入到250ml容量瓶中，加入240ml去离子水使乳液稀释25倍，用可见-紫外分光光度仪测试样品在紫外区的吸收情况。

3. 紫外吸收系数的测试

剪取直径为5厘米的圆形涤纶针织物(167dtex/48f)布样7块，备用。

取5、6、7号样品液5ml于1号、2号、3号烧杯中，再加入5ml去离子水。将3块布块浸入到样品液中。备用。

取5、6、7号样品液10ml于4号、5号、6号烧杯中，将剩下的三块布块浸入到样品液中，备用。

将用样品液处理过的布样在轧余率控制为50%的轧车上轧压，再在150℃的烘箱内烘干，采用紫外吸收-防晒系数测试仪扫描1、2、3、4、5、6、7(未做任何处理)布样。

4. 有机溶剂沉降实验

取6支试管，分别标上1、2、3、4、5、6，在1号试管内加入5ml样品1乳液，2号试管中加入5ml样品2乳液，3号试管中加入样品3乳液，4号试管中加入5ml样品4乳液，5号试管中加入5ml样品5乳液，6号试管中加入5ml只经过超声波分散45分钟

的二氧化硅溶液,然后分别往每支试管中加入10ml正丁醇，震荡，静置。

四 纳米二氧化硅的应用

1. 在橡胶改性中的应用

常规的SiO2用作橡胶补强剂时，在橡胶中以二次聚集体的形态存在，因而不能充分发挥其补强橡胶的功能。如改用纳米SiO2作添加剂，采用溶胶-凝胶技术，既可改善其在橡胶中的分散程度而赋予橡胶优越的力学性能，同时还可以根据需要进行控制和人工设计具有特殊性能的新型橡胶，如通过控制纳米SiO2的颗粒尺寸，可以制备对不同波段光敏感性不同的橡胶，既可作为抗紫外辐射的橡胶，又可作为红外反射橡胶或利用它的高介电性能制成绝缘性能好的橡胶。另外，还可利用纳米SiO2改性轮胎侧面胶，生产彩色轮胎。

2. 在涂料中的应用

纳米SiO2具有常规SiO2所不具有的特殊光学性能，它具有极强的紫外吸收，红外反射特性。经分光光度仪测试表明，它对波长400mn以内的紫外光吸收率高达70％ 以上，对波长400nm以内的红外光反射率也达70％以上。它添加到涂料中能对涂料形成屏蔽作用，达到抗紫外老化和热老化的目的，同时增加了涂料的隔热性。通过纳米微粒填充法，将纳米SiO2作掺杂到紫外光固化涂料中，明显地提高了紫外光固化涂料的硬度和附着力，还减弱了紫外光固化涂料吸收UV辐射的程度．从而降低了紫外光固化涂料的固化速度。纳米SiO2具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表现出极大的活性，能在涂料干燥时形成网状结构．同时增加了涂料的强度和光洁度，而且还提高了颜料的悬浮性，能保持涂料的颜色长期不变。在建筑内外墙涂料中，若添加纳米SiO2，可明显改善涂料的开罐效果，涂料不分层．具有触变性、防流挂、施工性能良好，尤其是抗沾污性能大大提高，具

有优良的自清洁能力和附着力。