(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103497261 A(43)申请公布日 2014.01.08
(21)申请号 201310492432.4(22)申请日 2013.10.21
(71)申请人河北三鑫实业集团有限公司
地址063100 河北省唐山市古冶区习家套乡
205国道北(72)发明人周立新
(74)专利代理机构唐山永和专利商标事务所
13103
代理人王永红(51)Int.Cl.
C08B 37/08(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页权利要求书1页 说明书3页
(54)发明名称
硫酸软骨素生产工艺(57)摘要
一种硫酸软骨素生产工艺。将原料粉碎为3-5mm颗粒，置于浸泡池中加入原料总重7-8倍的水进行浸泡，送入制浆机中制成原料浆；将原料浆送入反应釜中，反应釜加热沸腾后保温10-15分钟，降温后捞出浮油，得胶原蛋白热变性液；对热变性液碱调PH值，加入细菌酶，保温酶解5-6小时，降温至冷水温度，升温至70-75℃，保温10-15分钟；先对酶解之后的物料进行澄清和过滤，经醇沉-脱水-除醇处理后得湿态软骨素粗品；对湿态软骨素粗品进行脱色-浓缩-醇沉-除醇处理，经过烘干后得软骨素精品。本发明采用机械式物理性分解，避免软骨素被高温降解，提高了收率；生产成本降低，收率提高；提高生产效率，增大生产量；科学环保。CN 103497261 ACN 103497261 A
权 利 要 求 书
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1. 一种硫酸软骨素生产工艺，其特征在于，按照以下步骤进行生成：a、备料浸泡：将原料用设备粉碎为3-5mm颗粒，再置于浸泡池中并加入原料总重7-8倍的水进行浸泡，浸泡时间16-48小时，然后送入制浆机中制成原料浆；
b、水解提取：将原料浆送入反应釜中，反应釜加热沸腾后保温10-15分钟，使胶原蛋白热变性而析出油脂，降温后捞出浮油，得胶原蛋白热变性液；
c、酶解提取：对热变性液碱调PH值，加入细菌酶，控制反应釜转速130-150转/分钟，保温酶解5-6小时，然后降温至冷水温度，酸调PH值，再升温至70-75℃，保温10-15分钟；
d、过滤醇沉：先对酶解之后的物料进行澄清和过滤，滤液浓缩至三分之一体积，经醇沉-脱水-除醇处理后得湿态软骨素粗品；
e、脱色烘干：先对湿态软骨素粗品进行脱色-浓缩-醇沉-除醇处理，再经过烘干后得软骨素精品。
2.根据权利要求1所述的硫酸软骨素生产工艺，其特征在于，将过滤醇沉过程中的所有醇沉上清液体积浓缩至三分之一后保温45-50℃，经竹炭脱色脱味，补醇至80-85°，醇沉物经烘干后得食品级骨胶原蛋白。
3.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产工艺，其特征在于，在酶解提取过程中采用的细菌酶为崩溃酶，酶解温度为53-55℃，酶解时PH值为8.0-8.5，酶用量与热变性液的重量比为6：100。
4.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产工艺，其特征在于，在酶解提取过程中，酸调PH值所用的酸调整剂为醋酸和磷酸中的一种，碱调PH值所用的碱调整剂为氢氧化钠。
5.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产工艺，其特征在于， 水解提取过程中，捞出的浮油经熔炼、过滤后制成精炼油脂。
6.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产工艺，其特征在于，在过滤过程中，澄清机采用碟式离心机，过滤器采用0.22微米滤器。
7.根据权利要求1所述的硫酸软骨素生产工艺，其特征在于，脱色烘干工艺中，对湿态软骨素粗品进行脱色采用的是H103型树脂。
8.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产工艺，其特征在于，所述的烘干工艺为梯级烘干，其烘干温度分别为85℃、75℃和65℃。
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CN 103497261 A
说 明 书硫酸软骨素生产工艺
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技术领域
[0001]
本发明涉及一种含有全额硫酸软骨素B的硫酸软骨素的生产工艺，属于生物化学
制药领域。
背景技术
[0002] 目前，公知的硫酸软骨素提取工艺是采用三级梯度法提取，即：4 - 8小时的高温沸腾水解提取；5 - 8小时氯化钠和氢氧化钠的盐碱解提取；6小时酸性、中性、或碱性蛋白酶的酶解提取；提取液以不锈钢马槽加尼龙滤布过滤，氯化氢和氢氧化钠做 PH 值调整剂，用过氧化氢氧化脱色。最终得到的硫酸软骨素组份中：硫酸软骨素 B最高只能达到全额软骨素组份的 12.6 ％，缺失严重。由于产品分子结构被高温、强碱和强氧化剂破坏，严重影响其化学特性，又由于成分中携带氯离子，易产生盐酸，盐酸为易制毒品，属于国家控制项，具有轻微毒性，采买不易、难储运。另外，在生产硫酸软骨素的副产品-骨胶原蛋白时，由于其为食品，因过氧化氢的使用，容易被食检部门疑似为有毒食品，影响产品性质、质量及安全性。发明内容
本发明是针对传统硫酸软骨素片生产工艺中高温、强碱及强氧化剂对产品自身化
学性能的破坏，造成产品中软骨素B含量低、产品安全性低等缺陷，提供一种生产成本低、提取过程不含氯、软骨素中各化学成分性能完善的硫酸软骨素生产工艺。[0004] 实现上述目的采用的技术方案是：一种硫酸软骨素生产工艺，按照以下步骤进行生成：
a、备料浸泡：将原料用设备粉碎为3-5mm颗粒，再置于浸泡池中并加入原料总重7-8倍的水进行浸泡，浸泡时间16-48小时，然后送入制浆机中制成原料浆；
b、水解提取：将原料浆送入反应釜中，反应釜加热沸腾后保温10-15分钟，使胶原蛋白热变性而析出油脂，降温后捞出浮油，得胶原蛋白热变性液；
c、酶解提取：对热变性液碱调PH值，加入细菌酶，控制反应釜转速130-150转/分钟，保温酶解5-6小时，然后降温至冷水温度，酸调PH值，再升温至70-75℃，保温10-15分钟；
d、过滤醇沉：先对酶解之后的物料进行澄清和过滤，滤液浓缩至三分之一体积，经醇沉-脱水-除醇处理后得湿态软骨素粗品；
e、脱色烘干：先对湿态软骨素粗品进行脱色-浓缩-醇沉-除醇处理，再经过烘干后得软骨素精品。
[0005] 将过滤醇沉过程中的所有醇沉上清液体积浓缩至三分之一后保温45-50℃，经竹炭脱色脱味，补醇至80-85°，醇沉物经烘干后得食品级骨胶原蛋白。
[0003]
在酶解提取过程中采用的细菌酶为崩溃酶，酶解温度为53-55℃，酶解时PH值为8.0-8.5，酶用量与热变性液的重量比为6：100。[0007] 在酶解提取过程中，酸调PH值所用的酸调整剂为醋酸和磷酸中的一种，碱调PH值
[0006]
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说 明 书
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所用的碱调整剂为氢氧化钠。[0008] 水解提取过程中，捞出的浮油经熔炼、过滤后制成精炼油脂。[0009] 在过滤过程中，澄清机采用碟式离心机，过滤器采用0.22微米滤器。[0010] 脱色烘干工艺中，对湿态软骨素粗品进行脱色采用的是H103型树脂。[0011] 烘干工艺为梯级烘干，其烘干温度分别为85℃、75℃和65℃。[0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、原料采用机械式物理性分解，避免了软骨素被高温降解，提高了收率；2、用定向的细菌酶分解，革除了盐解、碱解和老的酶解工艺，软骨素释放充分，分解工艺所用工时缩短为三分之一，生产成本降低，收率提高；
3、在原反应釜容量的基础上，因工艺简化，缩短处理时间，提高生产效率，增大生产量；
4、用树脂代替原始的氧化脱色工艺，保证软骨素分子结构正常；5、采用无氯酸作为酸调整剂，避免氯离子存在的毒性隐患，产品安全性能得到保障；6、生产废料被回收再加工，降低生产成本、增加辅助收益；生产中无任何废液、废汽和废渣排出，科学环保。具体实施方式
[0013] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。[0014] 实施例一
原料准备：晒干的陈年猪鼻骨2吨，粉碎至 3-5 毫米粒度，粉碎设备优选用于塑料工业的破碎机；将粉碎后的原料放置在浸泡池中，向其中加入相当于原料重量8倍的水，浸泡25小时，然后送入制浆机中制成原料浆，制浆机优选造纸工业用中浓度磨浆机。[0015] 水解、酶解提取：先将浸泡后的原料送入反应釜中，加热煮沸后保温15分钟，使胶原蛋白热变性而析出油脂，然后用冷却水降温至53℃，捞出浮油另行加工；对反应釜中的热变性液进行碱调PH值至8.5，加120 公斤崩溃酶，反应釜调速150 转/分钟，保温酶解5小时；然后降温至冷水温度，用醋酸调PH值至7.0，反应釜升温至70℃，且保温15分钟，以便加速酶促反应。[0016] 过滤、醇沉：用碟式离心机对酶解后的物料澄清，澄清液过0.22微米滤器，滤液碱调PH至8.0，超滤浓缩至三分之一体积；加90%（体积百分比）以上乙醇，搅拌至混合液乙醇体积浓度达到65%，沉淀7小时；用 90%以上乙醇脱水2小时，脱水物用三足离心机除醇，得湿态软骨素粗品，这种湿态软骨素粗品CPC含量83-88.5％，收率以猪鼻软骨的新鲜程度，在35-45％之间。[0017] 脱色烘干：取0.8吨湿态软骨素粗品置于容器中，用其50倍重量的纯净水溶解，在40-45 ℃环境中保温；向容器中加入250公斤树脂，用树脂吸附脱色、除蛋白；对脱色液碱调PH值至8.0，将脱色液浓缩至三分之一体积；70°醇沉，醇沉物离心除醇；除醇后的物料在烘干箱内分别用85℃、75℃、65℃的梯级温度烘干；得软骨素精品。[0018] 所得软骨素精品中：乙醇残留≤1.5％；硫酸盐≤25.5％；比旋-25；HPLC含量98.5％。酶解液相测得：含软骨素A58.5％；软骨素B23％；软骨素C18.5％。[0019] 实施例二
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CN 103497261 A
说 明 书
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生产工艺同实施例一，在过滤、醇沉过程中，所有醇沉液浓缩至三分之一体积，在45-50℃的环境中保温，然后用竹碳对浓缩液进行脱色脱味，补醇至85%，再进行醇沉，醇沉物被送至烘干箱内分别用85℃、75℃、65℃的梯级温度烘干，得食用级骨胶原蛋白160公斤。
[0020] 在该硫酸软骨素的生产工艺中，过滤、醇沉过程中，用离心机进行除醇时，离心出的骨渣和杂蛋白，经大型隧道式微波烘干机灭菌、烘干；再经微粉磨制粉，得18.8公斤饲料级骨粉。
[0021] 在该硫酸软骨素的生产工艺中，水解提取过程中在反应釜中捞出的浮油脂，经熔炼、过滤，得精炼油脂15.6公斤，油渣花卉肥料12.5公斤。
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