第一章 从实验学化学 第一节 化学实验基本方法
【本节学习要点】
1．了解有关化学实验安全常识。
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2.掌握过滤、蒸发、蒸馏、萃取等分离混合物的方法。3.掌握SO24、Cl等检验
的原理和方法。
重难点一、化学实验安全常识 1．药品安全存放
(1)易吸水、易潮解、易被氧化的物质应密封存放。 (2)受热或见光易分解的物质应选用棕色瓶存放在冷暗处。
(3)易燃、易爆试剂应密封保存，放置在冷暗并远离电源和火源的地方。 (4)钠、钾等金属与H2O、O2反应，所以应存放在煤油中。 (5)剧毒、有强腐蚀性的药品要单独存放，并有严格的取用程序。 (6)化学试剂要按性质、类别有规律存放。
特别提醒 ①应根据药品状态选择容器口径的大小。固体药品保存在广口瓶中，液体药品保存在细口瓶中。
②瓶塞的选择，取决于药品的酸碱性。酸性试剂选用玻璃塞，碱性试剂选用橡胶塞。
2．意外事故的处理
处理方法 先用双氧水清洗伤口，再涂上红药水或碘酒，然后用创可贴外敷 用药棉浸75%酒精轻涂伤处(也可用3%～5%的KMnO4溶液)再涂烫伤膏 立即用大量水冲洗(若为浓H2SO4，不得意外事故 玻璃等创 伤急救 烫伤和烧伤 酸洒皮肤上 1 / 7
先用水冲洗，而要用干布拭去，再用水冲洗)，再用3%～5%的NaHCO3溶液清洗 碱洒皮肤上 酸(碱)流到 桌上 用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 立即用NaHCO3溶液(或稀醋酸)中和，再用水冲洗，并用抹布拭去 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛。若为碱，再用20%的硼酸淋洗；若为酸，再用3%NaHCO3溶液淋洗 立即用硫粉覆盖 立即服生牛奶、蛋清等 立即用酒精擦洗 ① 钠、钾等易与H2O反应，用沙子盖灭， 不能用水、CO2灭火 ②酒精或有机物小面积着火用湿布或沙着火处理 子扑盖 ③反应器内着火，如果是敞口容器，可用石棉布盖灭 ④比水密度小的有机物不能用水扑救，一般用沙子或石棉布盖灭 ⑤移走可燃物，切断电源，停止通风 重难点二、混合物的分离和提纯 1．物质分离与提纯的区别
(1)分离：将混合物中各物质通过物理或化学变化，把各成分彼此分开的过程。分开后的物质要恢复到原来状态。
(2)提纯：将混合物中的杂质除去，得到纯净物的过程。杂质如果发生化学变化，不必恢复到原来状态。
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酸(碱)溅 到眼中 水银洒落 误食重金属盐 苯酚沾到 皮肤上
2．物质分离与提纯的一般方法 (1)物理方法
①含义：根据物质物理性质的差异分离和提纯物质的方法 ②方法：过滤、蒸发结晶、蒸馏(分馏)、萃取、分液、升华等 (2)化学方法
①含义：根据化学性质上的特点分离和提纯物质的方法 ②方法
a．加热法：混合物中混有热稳定性差的物质，加热使热稳定性差的物质分解而分离或转变成被提纯的物质。如：KCl中混有的KClO3、CaCO3中混有的Ca(HCO3)2等。
b．沉淀法：混合物中加入某试剂，使杂质转化为沉淀而分离出去，但使用试剂时一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂，将溶液中不同离子逐一沉淀。应注意：后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。 c．转化法：有两种情况
一是将杂质转化为被提纯物质，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl，NaHCO3与HCl反应生成CO2。
二是不能通过一步反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，再将转化物质转化为原物质。注意：转化过程中尽量减少被提纯物质的损失。 d．溶解法：选择适当试剂将杂质溶解
e．吸收法：常用于气体的净化或干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质选择适当的试剂作吸收剂。如除去O2中的CO2气体，可将气体通过碱石灰或NaOH固体。
3．物质分离和提纯的原则及注意事项
二不减(不减少被提纯物质)四基本原则三易分离(被提纯物与引入杂质易分离)
四易复原(被提纯物易复原)
一不增(不引入新杂质)
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二过量试剂需除去四注意三需考虑加入试剂的顺序
四选择最佳除杂途径
4．常用分离提纯的物理方法 方法 适用范围 装置图 一除杂试剂需过量
应用实例 注意事项 ①操作注意事项(要领“一贴、二低、三靠”)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁(具体操作，在贴之前，用少量蒸馏水润湿后再贴)；二低：滤纸边缘要低于漏斗边缘、液面要低于滤纸边缘；三靠：玻不溶性固体 过滤 与液体的分离 粗盐提纯 璃棒紧靠三层滤纸处、烧杯口紧靠玻璃棒、漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。②洗涤沉淀操作：目的：除去沉淀表面吸附的杂质离子。操作：在过滤器中，沿玻璃棒向沉淀中加蒸馏水，直到浸没沉淀，等水流完后，重复操作2～3次。③过滤时不能用玻璃棒搅拌。 ①液体的体积不可超过蒸发皿2的3； 分离溶于溶蒸发 剂中的固体溶质 从食盐的水溶液中提取食盐晶体 ②加热过程中不断搅拌液体，以防止局部过热而使液体飞溅；③当加热到蒸发皿中出现大量晶体时，应停止加热，利用余热将液体蒸干；④溶质需不易分解，不易被氧化，不易水解。 4 / 7
①给蒸馏烧瓶加热时，不能直接加热，要垫上石棉网； ②蒸馏烧瓶中液体体积在容器体积的1/3～2/3之间； ③温度计水银球位于烧瓶支管分离沸点相蒸馏 差较大的液体混合物 口处； 制取蒸馏 水 ④为防止暴沸，应在烧瓶中加入几块碎瓷片或沸石； ⑤冷凝管中冷却水的走向应是下口进，上口出。先通冷凝水，再开始加热； ⑥停止加热后，应继续通入冷凝水，以充分冷却冷凝管中的蒸气。 ①萃取剂必须具备三点：a.萃取将溶质从一萃取 种溶剂转移到另一种溶剂中 用有机溶剂和原溶剂互不混溶；b.萃取剂剂(如四氯和溶质互不发生反应；c.溶质在化碳)从碘萃取剂中的溶解度远大于在原 水中萃取溶剂中的溶解度；酒精易溶于水碘 不能作碘水中碘的萃取剂 ②萃取剂萃取原则：少量多次 5 / 7
①查漏：检验玻璃塞和活塞处是否漏液； ②萃取溶液从上口倒入，不得超2过容积的3； ③下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出； ④分液时，分液漏斗的下端管壁分离互不相分液 溶两种液体的方法 分离CCl4与水 应紧贴烧杯内壁； ⑤要及时关闭活塞，防止上层液体从下口流出； ⑥分液操作时要先打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽与漏斗口部的小孔对齐； ⑦萃取操作时，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡时应不断的旋转活塞放气。 重难点三、粗盐的提纯
2．加入不同试剂后，除去的杂质及相应的化学方程式
加入 试剂 杂质 化学方程式 6 / 7
NaOH 溶液 BaCl2 溶液
Na2CO3 溶液 盐酸 MgCl2 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl Na2SO4 CaCl2 BaCl2 NaOH Na2CO3 CaCl2＋Na2CO3===CaCO3↓＋2NaCl BaCl2＋Na2CO3===BaCO3↓＋2NaCl NaOH＋HCl===NaCl＋H2O Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑ 特别提醒 1.除杂时：一要选择合适的试剂，二要考虑试剂的加入顺序及用量，三要考虑如何除去过量的试剂。
2．除杂关键是Na2CO3溶液必须在BaCl2溶液的后面滴加，以除去过量的BaCl2，稀盐酸必须在过滤后加，以除去过量的试剂NaOH和Na2CO3。 3．上述试剂滴加顺序可以是：
BaCl2―→NaOH―→Na2CO3―→HCl或NaOH―→BaCl2―→Na2CO3―→HCl或BaCl2―→Na2CO3―→NaOH―→HCl。
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