仪器分析实验常用热分析方法测定固体的热性能 2018年5月9日
常用热分析方法测定固体的热性能
【摘要】热重法和差示扫描量热法是常用的热分析方法，本实验采用热重法对CuSO4·SO4的脱水过程进
行分析，并对PP、HDPE和两者的混合物用差示扫描量热法进行分析；运用分析软件对测得热分析曲线进行数据处理，测定固体样品的热性能。
【关键字】热重法PPHDPE差示扫描量热法热分析曲线
【Summary】Thermogravimetry and differential scanning calorimetry are commonly used thermal analysis
methods. In this experiment, the dehydration process of CuSO4·SO4 was analyzed by thermogravimetry, and differential scanning calorimetry was used for the mixture of PP, HDPE and both. Perform analysis; use analysis software to perform data processing on the measured thermal analysis curve to determine the thermal properties of the solid sample.
【Keywords】 ThermogravimetryPPHDPEDifferential scanning calorimetry Thermal analysis curve
仪器分析实验常用热分析方法测定固体的热性能 2018年5月9日
【实验目的】
1、掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法：了解差热分析仪、热重分析仪、差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作；
2、用差热—热重联用仪对 CuSO4·5H2O 进行差热及热重分析；
3、用差示扫描量热仪对PP、HDPE、以及两者混合物进行差示扫描量热分析；
4、运用分析软件对测得数据进行分析，研究 CuSO4·5H20 的脱水过程，对PP、HDPE、以及两者混合物进行分析。
【基本原理】
1、差热分析法（DTA）：
物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。
2、热重法（TG）：
物质受热时发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程，在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术；主要特点是定量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。 3、微商热重法（DTG）：
从热重法派生出，即 TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数。DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终止温度。在 TG 曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在 DTG 曲线上能呈现出明显的最大值，故 DTG 能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，而且 DTG 曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而 DTG 能精确地进行定量分析。
4、差示扫描量热法（DSC）：
是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。
差示扫描量热法有功率补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温
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度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。 5、差热-热重（DTA-TG）联用仪：
将 DTA 与 TG 的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到 DTA 和 TG 曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究；
6、仪器主要构造：程序控温系统-测量系统-显示系统-气氛控制系统-操作、记录系统.
【仪器与试剂】
1、仪器：日本岛津公司 DTA-50 差热分析仪；TGA-50H热重分析仪；DTG60H 差热-热重联用仪；DSC60
差示扫描量热仪；FC60A 气体流量控制器；TA-60WS 工作站；电子天平等。
2、试剂：待测样品CuSO45H2O；参比物 Al2O3；HDPE(高密度聚乙烯)；PP（聚丙烯）。
【实验步骤】
1. 差热-热重联用（DTA-TG）
(1) 开机
打开 DTG-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及 FC-60A 气体控制器。 (2) 气体
接好气体管路。DTG-60 主机后面有 3 个气体入口。测定样品用“GAS1 （purge）”入口，通常使用 N2、He或 Ar 等惰性气体，流量控制在 30-50mL/min；分析样品中用到反应气的情况，使用“GAS2（reaction）”入口通入气体，通常使用 O2，流量最大 100mL/min；气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗口，通常使用 N、空气，流量控制在 200-300mL/min。
注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。 (3)开机
按 DTG-60AH 主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键，炉盖缓缓升起。把空白坩埚放置于左边参比样品盘，把空的样品坩埚放置于右边样品盘中，按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。
(4) 调零
TG 基线(重量值)稳定后，按前面板的“DISPLAY”键，前面板屏幕显示重量值，按“ZERO”键，重量值归零，显示“0.000mg”。如果归零后，读数跳动，可以多按几次“ZERO”键，直到读数为零，或者上下漂移很小。备注：通过面板上的“DISPLAY”键，可以使显示在温度、电压、质量之间切换。
(5) 装样
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按“OPEN/ CLOSE”键，升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下，装上适量的样品，重新放到右边的样品盘上。样品质量一般为 3-5mg，请保证样品平铺于坩埚底部，与坩埚接触良好。 按“OPEN/ CLOSE”键，降下炉盖。当屏幕显示 TG (重量值)稳定后，仪器内置的天平自动精确称出样品的重量，并显示出来。
(6) 设定测定参数
点击桌面上 TA-60WS Collection Monitor 图标，打开 TA-60WS Acquisition 软件。并在 Detector 窗口中选择 DTG-60AH，点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。 在 Sampling Parameters 窗口中，把 Sampling Time 设定为 1sec（标准品校正时设定为 0.1sec）。 在“File Information”窗口中输入样品基本信息。包括：样品名称、 重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者等信息。点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口。
(7) 样品测试
等待仪器基线稳定后（大约 10 分钟），点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径。点击“Read Weight”,这样仪器检测器把置于样品盘的样品重量显示在“Sample Weight”一项。（如果选中“Take the initial TG signal for the sample mass”一项，样品重量的数值将会记录为刚刚开始测定时的 TG 值，这个功能在样品重量随准备测定过程中变化的情况下使用，比如测定高挥发性样品的时候。）点击“Start”运行一次分析测试，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。样品分析完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品和参比坩埚，关机。
(8)数据分析
点击 ta60 图标，打开数据分析软件。点击“文件”菜单下的“打开”项，在分析软件中打开所需分析的测量文件。 鼠标选中 DTG 曲线，点击“Analysis”菜单中“peak”项，或者点击“peak”按钮，设定温度范围，即可给出峰值温度；亦可选取起始点作为测定结果，点击“Analysis”菜单中“Tangent”一项，弹出 Tangent 窗口。用鼠标分别在曲线上 峰的起始点和到达峰高之前斜率相对稳定的一个点上点击，来选定起始点。点击 Analyse”，熔点确定的 tangent 点确定出来。再次点击“Analyse”，分析物的熔点就会在计算出来并在峰旁边显示。了可以给出峰值温度外，还可以提供有关峰值的其他信息，可在‘Option’选项中进行。鼠标选中 DTA 曲线，点击“Analysis”菜单中“Heat”一项，弹出 Heat 窗口。用鼠标规定峰的起始点和终止点，点击“Analyse”，具体结果在屏幕上显
示出来。所得数值表示样品吸收或释放多大的热量。热量的显示可以以多种单位给出，在点击‘Heat’后弹出的对话框中，有Option 选项。可以根据需要进行选择，并添加文字注释，中英文均可。鼠标选中 TG 曲线，点击“Analysis”菜单中“Weight Loss”一项，弹出 Weight Loss 窗口。用鼠标规定峰的起始点和终止点，点击“Analyse”，样品重量的变化，以及起始点时间、温度等都会显示出来。重量的显示可以以多种
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单位给出，在点击‘Weight Loss’后弹出的对话框中，有 Option 选项。可以根据需要进行选择，并添加文字注释，中英文均可。
2. 差示扫描量热（DSC）
（1）开机
打开 DSC-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及 FC-60A 气体控制器。 （2）气体
接好气体管路，接通气源，并在 FC-60A 气体控制器上调整气体流量。 （3） 样品制备
所用样品质量一般为 3-5mg，可根据样品性质适当调整加样量。把样品压制得尽量延展平整，以保证压制样品时坩锅底的平整。把装样品的坩埚置于 SSC-30 压样机中，盖上坩埚盖，旋转压样机扳手，把坩埚样品封好。同时不放样品，压制一个空白坩埚作为参比样品。压完后检查坩锅是否封好，且要保证坩埚底部清洁无污染。 滑开 DSC-60 样品腔体盖，用镊子移开炉盖和盖片，把空白坩埚放置于左边参比盘，把制备好的样品坩埚放置于右边样品盘中，盖上盖片和炉盖。
（4）设定测定参数
点击桌面上 TA-60WS Collection Monitor 图标，打开 TA-60WS Acquisition 软件。在 detector 窗口中选择 DSC-60，点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一项中编辑起始温度、升温速率、结束温度以及保温时间等温度程序。在“File Information”窗口中输入样品基本信息。包括：样品名称、质量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者、备注等信息。点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口，完成参数设定操作。
（5）样品测试
等待仪器基线稳定后，点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定 文件名称以及储存路径，点击“Start”运行一次分析测试，分别测试PP、HDPE、两者混合物，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。
（6）关机
样品测量完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品，依次关机：DSC-60 主机、气体控制器 FC-60A、系统控制器 TA-60WS 和电脑。
（7）数据分析
点击 TA60 图标，打开数据分析软件。点击“文件”菜单下的“打开”项，根据文件名以及预览图形，选择所需的文件在分析软件中打开。鼠标选中 DSC 曲线，点击“Analysis”菜单中“peak”项，或者点击“peak”
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按钮，设定温度范围，即可给出峰值温度；亦可选取起始点作为测定结果， 点击“analysis”中“Tangent”一项，弹出 Tangent 窗口。用鼠标分别在曲线上峰的起始点和到达峰高之前斜率相对稳定的一个点上点击，来选定起始 点。点击“Analyse”，熔点确定的 tangent 点确定出来。再次点击“Analyse”，分析物的熔点就会在计算出来并在峰旁边显示。除了可以给出峰值温度外，还可以提供有关峰值的其他信息，可在“option”选项中进行。鼠标选中 DSC 曲线，点击“Analysis”菜单中“Heat”一项，弹出 Heat 窗口。用鼠标规定峰的起始点和终止点，点击“Analyse”，即可得到积分结果，其数值表示样品吸收或释放出多大的热量。在屏幕上显示。热量的显示可以以多种单位给出，在点击“Heat”后弹出的对话框中，有 Option 选项。可以根据需要进行选择，并添加文字注释。
【注意事项】
1、坩埚一定要清洗干净，否则不仅影响导热，而且坩埚残余物在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。
2、样品用量要适度，对于本实验硫酸铜样品只需10mg，聚合物样品只需4mg，请勿放入太多样品，以免影响样品测定的热传递效果；样品量也不要太少，否则会影响了测定结果的精度。
3、坩埚轻拿轻放，尤其是操作热重仪时，一定要小心，取放坩埚时，一定要将样品托板移过来，以免掉入异物到加热炉膛内。
4、样品放入后，仪器示数需要稳定数分钟，同时保证炉体内的氛围是实验所需的气体氛围。 5、仪器使用过程中，一般需要通氮气，普通样品测定时，氮气流量 30～50ml/min。
【数据处理与实验结果分析】
1、CuSO4·5H2O热分析：
记录TG-DTA实验参数如下：
样品 样品重量 分子量 坩埚材质 CuSO4·5H2O 13.047mg 249.82g/mol 氧化铝 气体环境 气体流速 升温速率 终止温度 空气 50ml/min 10℃/min 300.0℃ 表1 TG-DTA 实验参数
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将其TG数据以及DTG数据整理如下：
TG/DTG Peak1 Peak2 Peak3 起始温度/℃ 77.63 111.20 226.56 终止温度/℃ 变化峰值温度/℃ 失重/mg 97.45 124.48 249.61 89.02 116.00 233.47 -2.218 -1.486 -0.915 失重百分比 -17.000% -11.390% -7.013% 表2 TG/DTG数据
由图像可知，五水硫酸铜的DTA曲线图中有三个峰，但由于前两个峰相互重叠，故无法分离，第一个峰终止温度、第二个峰起始温度和两个峰的焓变无法得出。
将其余DTA数据整理如下表：
DTA Peak1 Peak2 Peak3
外推起始温度/℃ 外推终止温度/℃ 变化峰值温度/℃ 热变化/J（峰面积） 焓变/(J/g) 78.49 / 215.24 / 145.74 240.15 95.99 121.43 266.44 表3 DTA数据
/ / -3.46 / / -265.37
由测试结果和整理数据可得，在测试温度范围内，CuSO4·5H2O分子一共发生了三次变化：第一次变化开始于77.63℃，终止于97.45℃，温度变化峰值的温度为89.02℃，失重百分比为17.000%，脱水数为
249.8217.000%2.362；第二次变化开始于111.20℃，终止于124.48℃，温度变化峰值的温度为
18.02116.00℃，失重百分比11.390%，脱水数为249.8211.390%1.582；第三次变化开始于226.56℃，终
18.02止于249.61℃，温度变化峰值的温度为233.47℃，失重百分比为7.013%，脱水数为
249.827.013%0.971。（其中H2O的分子量为18.02g/mol）
18.02故可推断CuSO4·5H2O脱水的反应方程式为：
.63℃111.20℃.56℃CuSO4·5H2O77CuSO4·3H2OCuSO4·H2O226CuSO4
由于 Cu 是四配位，因而推测其先失去与 Cu 配位的 4 个水分子（分两次失去），另外一个水分子在 Cu 配位外面，与硫酸根离子形成氢键，相对于其它水分子结合能更大，故最后脱去。
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理论上CuSO4·5H2O三个阶段脱水失重百分比应该为14.426%、14.426%、7.213%，但由测量结果得到的第一次和第二次失重百分比与理论值误差较大，但将二者平均则误差大大减小，考虑到两个失重台阶难以分离，可能因此而导致两个脱水的温度变化区间选取误差较大，从而导致失重百分比计算误差较大。
-2.000.002.00DrTGAmg/minTGA%120.00CuSO4.5H2O[Temp Program]Temp RateHold TempHold Time[C/min ][ C ][ min ]10.00300.00File Name:Sample Name:Sample Weight:Cell:Atmosphere:Flow Rate:DTAuVDTG-60H 2018-05-02 14-47 CuSO4.5H2O.tadCuSO4.5H2O13.047[mg]AluminaAir50[ml/min]100.000145.74x1C078.49x1C0215.24x1C0266.44x1C0.00Heat0-3.46x1J0-265.37x1J/g0240.15x1C80.000C089.02x1C116.00x10233.47x1C -4.0060.00Mid PointOnsetEndsetWeight Loss085.99x1C077.63x1C097.45x1C0-2.218x1mg0-17.000x1%095.99x1C121.43x10CMid Point0116.32x1C0111.20x1C0124.48x1C0-1.486x1mg0-11.390x1%Mid PointOnsetEndsetWeight Loss0233.18x1C0226.56x1C0249.61x1C0-0.915x1mg0-7.013x1%-50.00OnsetEndsetWeight Loss100.00Temp[C]200.00300.00图1 CuSO4·5H20 TG/DTG/DTA测量图像
2、PP、HDPE、两者混合物的热分析：
记录DSC实验参数如下：
样品 样品重量 分子量 坩埚材质 气体环境 PP 3.800mg / 铝 氮气 气体流速 升温速率 终止温度 30ml/min 15℃/min 200.0℃
表4 DSC-PP实验测试参数
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样品 样品重量 分子量 坩埚材质 气体环境 HDPE 4.100mg / 铝 氮气 气体流速 升温速率 终止温度 30ml/min 15℃/min 200.0℃ 表5 DSC-HDPE实验测试参数
样品 样品重量 分子量 坩埚材质 气体环境 PP+HDPE 4.700+3.900mg / 铝 氮气 气体流速 升温速率 终止温度 30ml/min 15℃/min 200.0℃ 表6 DSC-PP和HDPE实验测试参数
将DSC实验测试数据整理如下：
DSC-PP 升温过程 峰温/℃ 165.82 热变化/mJ（峰面积） 焓变/J/g -301.83 -79.43 表7 DSC-PP实验数据
DSC-HDPE 升温过程 峰温/℃ 133.88 热变化/mJ（峰面积） 焓变/J/g -562.43 -137.18 表8 DSC-HDPE实验数据
DSC-PP+HDPE 升温过程-1 升温过程-2 峰温/℃ 134.21 167.42 热变化/mJ（峰面积） 焓变/J/g -577.34 -311.42 -122.84 -66.26 表9 DSC-PP+HDPE实验数据
PP和HDPE的热分析中，比较混合前后各组分的峰值，PP和HDPE的峰温都符合的比较好，但是混合后的PP和HDPE的热变化和焓变有一些的差别，另外图像上也并没有单独的这么平滑，且两个峰也有快重叠的迹象，可能是HDPE熔化后对PP的熔化产生了一些影响。
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DSCmW0.00PP0149.94x1C-2.000172.63x1CHeat[Temp Program]Temp RateHold TempHold Time[C/min ][ C ][ min ]15.00200.00File Name:Sample Name:Sample Weight:Cell:Atmosphere:Flow Rate:DSC-60 2018-05-02 15-30 PP.tadPP3.800[mg]Aluminum SealNitrogen30[ml/min]0165.82x1C0-301.83x1mJ0-79.43x1J/g-4.00-6.0050.00100.00Temp[C]150.00200.00图2 PP DSC测量图像
DSCmW0.00HDPE0124.97x1C0139.93x1C-5.00[Temp Program]Temp RateHold TempHold Time[C/min ][ C ][ min ]15.00200.00Heat0-562.43x1mJ0-137.18x1J/g-10.00File Name:Sample Name:Sample Weight:Cell:Atmosphere:Flow Rate:DSC-60 2018-05-02 15-03 HDPE.tadHDPE4.100[mg]Aluminum SealNitrogen30[ml/min]0133.88x1C50.00100.00Temp[C]150.00200.00图3 HDPE DSC测量图像
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DSCmW0.00PP+HDPE-5.0000126.47x1C140.19x10C154.25x1C0173.00x1C-10.00[Temp Program]Temp RateHold TempHold Time[C/min ][ C ][ min ]15.00200.00HeatFile Name:Sample Name:Sample Weight:Cell:Atmosphere:Flow Rate:DSC-60 2018-05-02 15-55 PP+HDPE.tadPP+HDPE4.700[mg]Aluminum SealNitrogen30[ml/min]0134.21x1CHeat0-311.42x1mJ0-66.26x1J/g0167.42x1C0-577.34x1mJ0-122.84x1J/g-15.0050.00100.00Temp[C]150.00200.00图4 PP+HDPE DSC测量图像
【思考题】
1、DTA 实验中如何选择参比物，要注意哪些事项？影响差热分析结果的主要因素有哪些？
答：1、热分析实验中选择参比物主要是为了建立参照点，尽可能地提高热分析仪器的相对精度和灵敏度。参比物应尽量选择与样品化学性质相似、且在实验温度下不发生物理和化学变化的物质作参比物，并且，为了获得尽可能与零线接近的基线，需要选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。。常用的有：α-Al2O3、MgO、SiO2，若样品为金属，也可选择金属镍粉。需要注意参比与样品的对称性，当试样为无机物时，试样与参比物 1：1；试样为有机物时，试样与参比物 1：2；
2、影响差热分析结果的因素： 从实验结果曲线图看，影响因素包括： a、基线是否平稳或漂移：影响峰面积的确定； b、差热峰是否圆滑：影响温度的确定；
c、样品质量称量的准确性：影响热效应的测量结果； d、气氛和压力的选择也会对测量结果造成影响。
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从实际操作影响因素来看，还包括：
a、仪器因素：炉子、坩埚的大小、构造，热电偶的性能； b、操作因素：参比与样品的对称性；
c、样品的粒径大小，试样和参比物均应控制相同的粒度；
d、升温速度：升温速度越大，灵敏度越高，但分辨率下降；反之亦然。
2、用 CuSO4 5H2O 化学式计算理论失重率，与实测值比较。如有差异，讨论原因。
答：理论失重率=n×MH2O/ MCuSO4·5H2O 第一阶段：2×18.01÷249.68=14.426% 第二阶段：2×18.01÷249.68=14.426% 第三阶段：18.01÷249.68=7.213%
失水过程 I II III 理论失重率/% 14.426 14.426 7.213 实测值/% 17.000 11.390 7.013 相对误差/% 17.84 -21.05 -2.773
表10 CuSO45H2O失水过程理论值与实际值比较数据
第一和第二个失水过程误差较大，第三个失水过程误差较小，经分析可能有以下原因：
1、试剂本身的误差：由于样品长时间放置，可能会受潮吸水、失水等，造成一定误差； 2、前两个失重台阶重叠，导致失重百分比计算误差较大；
3、DTA分析时要求样品与参比是1:1的，在实际测试中比例有一定的偏差；
4、试样颗粒大小的影响：由于试样粒度小的比粒度大的热分解温度低，而参比与试样粉末未经研磨，可能不够均匀，这可能影响到测量结果；
5、人为误差：在调节平滑度的过程中可能改变了一些原始数据；另外，在处理数据人工寻峰、寻找切线等的过程中，必然有一定的误差；
6、热重仪本身的误差：仪器本身可能存在误差，以及仪器精度的影响，测量结果只保留到两位小数； 7、仪器所受外界环境的影响：测试时，室温变化、实验台的颠簸等外界条件对结果也有影响, 但在同一条件下, 外界条件的影响可消除，故影响不大。
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【讨论与体会】
热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。
通过本次实验，掌握了常用热分析方法（DTA，TG，DTG，DSC）的基本原理和分析方法，了解常用热分析仪器（差热分析仪，热重分析仪，差热-热重（DTA-TG）联用仪，差示扫描量热法仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。并运用分析软件对测得热分析曲线进行分析，掌握测定固体样品的部分热性能的方法。
本次实验原理较简单，操作也并不麻烦，通过差热与热重的定量分析，得到 CuSO4 5H2O 受热分解的化学方程式，以及聚合物PP、HDPE的热性能。
本实验在称量样品和上样的过程中，锻炼了我们认真耐心、一丝不苟的态度；本实验锻炼了我们通过软件收集、处理数据的能力；在后续读图的过程中，提高了我们处理数据和定量分析的能力。
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