采用统计控制图法评定水泥烧失量的不确定度

・第４１卷第２６期　１２４・　２　０　１　５年９月　山　西　建　筑　ＳＨＡＮＸｌ　ＡＲＣＨＩＴＥＣＴＵＲＥ　Ｖ０Ｉ．４ｌ　Ｎｏ．２６　Ｓｅｐ．　２０１５　文章编号：１００９—６８２５（２０１５）２６・０１２４－０２　采用统计控制图法评定水泥烧失量的不确定度　彭摘璐　０３００１２）　ｆ山西省产品质量监督检验研究院，山西太原要：采用Ｔｏｐ—ｄｏｗｎ法之统计控制图法，结合日常积累数据，在论证日常测量系统过程受控，并通过ｔ检验表明系统误差可以忽　略不计情况下，评定了水泥中烧失量的测量不确定度，相比传统的ｂｏｔｔｏｍ—ｕｐ法，相对简易且操作性强，同时也避免了分量的遗漏　及重叠分量，使得到的结果更加客观。　关键词：烧失量，核查样品，统计控制图法，不确定度　中图分类号：ＴＵ５２５　０引言　目前，测量不确定度的方法评定大多数实验室采用的是ＪＪＦ　１０５９．１—２Ｏ１２测量不确定度评定与表示也就是传统的自上而下　法（ｂｏｔｔｏｍ．ｕｐ），但此评定过程较繁琐、容易遗漏分量及重叠分量、　一致性也差…，而且也无法反映实验室长期测量情况。而自下而　上法（Ｔｏｐ—ｄｏｗｎ）注重从整体上、通过数月或数年等一段时间反映　样品检测全过程，通过精密度数据直接评估测量不确定度，相对　简易，操作性强，正在逐步展开应用。国家标准ＧＢ／Ｔ　２７４０７—　２０１０实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析　测量系统的性能以及中国合格评定国家认可委员会（ＣＮＡＳ）都提　出控制图技术可用来进行不确定度评估，使Ｔｏｐ－ｄｏｗｎ技术之统计　控制图法应用更为广泛　。　本文结合我院在进行日常检测过程中，随同分析样品对核查　样品进行测试所积累的数据，利用统计控制图法分析评定水泥中　烧失量的测量结果的不确定度。　１　试验过程　依据ＧＢ／Ｔ　１７６－－２００８水泥化学分析方法中烧失量的灼烧差　减法，称取１　ｇ试样，精确至０．０００　１　ｇ，放入已灼烧恒量的瓷坩埚　中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温　度，在（９５０　４－２５）℃下灼烧１５　ｍｉｎ一２０　ｍｉｎ，驱除试样中的二氧化　碳和水分，同时将存在的易氧化的元素氧化。取出坩埚置于干燥　器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量，计算烧失量。每次测　定实验次数为两次，用两次的平均值表示测量结果。　２测量数据的来源　数据来源于本实验室不同人员在２０１４年近一年时间在开展　检测过程中随同日常样品对核查样品（普通硅酸盐水泥成分分析　标准样品ＧＳＢ　０８—１３５６—２００９）的烧失量进行测量的测试数据，　剔除离群值后，共采集的２０组数据点，测量结果见表１。　表１　普通硅酸盐水泥成分分析标准样品的烧失量日常测量结果汇总　时间序ｉ　烧失量测量结果　时间序ｉ　烧失量测量结果　平均值　１　３．５７　１ｌ　３．Ｓ７　２　３．６７　１２　３．６２　３　３．５５　１３　３．５５　４　３．６１　１４　３．６３　５　３．５Ｏ　１５　３．６９　３．５９　６　３．４９　１６　３．Ｓｌ　７　３．６４　ｌ７　３．５５　８　３．５６　１８　３．６２　９　３．６０　１９　３．６３　１０　３．７ｌ　２０　３．５９　收稿日期：２０１５－０７—０８　作者简介：彭璐（１９８５．），女，助理工程师　文献标识码：Ａ　３测量数据的预处理　由于测量结果来自于单核查样品，且具有同一参考值ＲＱＶ　（ＲＱＶ＝３．６１％），采用式（１）进行预处理后，得到测量结果数据预　处理结果见表２。　，　＝　—ＲＱＶｉ　（１）　其中，‘为预处理结果；　为实测值；ＲＱＶＩ为参考量值。　表２普通硅酸盐水泥成分分析标准样品的烧失量测量数据预处理结果　时间序ｉ　ＲＱＶｉ　Ｊ。　１　３．５７　３．６ｌ　一０．０４　２　３．６７　３．６１　０．０６　３　３．５５　３．６ｌ　一０．Ｏ６　４　３．６１　３．６ｌ　Ｏ．００　５　３．５Ｏ　３．６１　—０．Ｉｌ　６　３．４９　３．６１　一Ｏ．１２　７　３．６４　３．６ｌ　Ｏ．０３　８　３．５６　３．６１　～０．０５　９　３．６０　３．６ｌ　～Ｏ．０１　１０　３．７１　３．６ｌ　０．１０　１１　３．５７　３．６ｌ　～０．０４　ｌ２　３．６２　３．６ｌ　Ｏ．０１　ｌ３　３．５５　３．６１　—０．０６　１４　３．６３　３．６１　０．０２　１５　３．６９　３．６１　０．０８　１６　３．５１　３．６ｌ　～０．１０　ｌ７　３．５５　３．６ｌ　—Ｏ．０６　ｌ８　３．６２　３．６１　Ｏ．０ｌ　１９　３．６３　３．６ｌ　０．０２　２０　３．５９　３．６ｌ　—Ｏ．ｏ２　４正态性和独立性的检验　为方便观察是否含有正态分布属性，将表２中的预处理结果　按升序排列，并通过式（２）一式（９）计算统计量Ａ　来检验测量结　果的正态性和独立性，结果见表３。　（２）　ｌｉ—Ｉ　・　■　（３）　ＭＲ　＝ｌ，ｆ＋１一，　（４）　ＭＲ　—　—ｒ　ＭＲ　（５）　肘Ｒ　ＭＲ　（６）　爹　１　年２９６膂　ｌ—ｌ　彭璐：采用统计控制图法评定水泥烧失量的不确定度　（７）　ＵＣＬＭＲ＝３．２７ＭＲ　・１２５・　１Ｏ）　其中，ｕ现肿为控制图的上限。　通过图１可以看出，数据分布未出现异常图形，表明测量系　Ａ　：三蔓———————————————————————一ｎ　∑（２ｉ一１）［　（ｐ　）＋Ｉｎ（１一Ｐｎ＋ｌ－ｉ）］　　统处于统计受控状态。　０＿３　０．２５　∑ＡＤ　＝　Ｌ～ｎ　（８）　０＿２　Ｏ．１５　０．１　＝Ａ２　１＋　＋　）　（９）　：八　入八　．／＼　Ｍ—Ｒ　—　Ｏ＿ｏ５　＼／＼　Ｉ　Ｉ　ｌ　Ｉ　一’　　ｌｌ　０　ｉ　Ｉ　ｌ　Ｉ　Ｉ　Ｉ　　Ｉｌ　ｌ　Ｉ　１　１　２　３　４　５　６　７　８　９　ｔＯ　１１　ｌ２　１３　１４　１５　１６　１７　１８　１９　其中，ｓ为标准差；　为预处理结果；，为预处理结果平均值；ｉｚ　图１　ＭＲ控制图　为测量次数；ＭＲ　为移动极差；ＭＲ为移动极差平均值；ＳＭＲ为期间　６　ｔ检验　精密度标准差；　为ｃａ　ｓ计算的　的标准变量；　为由ＳＭＲ计算　双侧ｔ检验用于检查来自总体的样品值与均值之差是否与假　的　的标准变量；ｐ　为正态分布概率密度；Ａ　为正态统计量；Ａ　’　定值　存在差异，通过式（１１）对核查样品测试结果预处理值进　为正态统计量Ａ　的修正值。　行ｔ检验，检查其对于　＝０的偏倚。　表３普通硅酸盐水泥成分分析标准样品的烧失量测量数据统计汇总结果　预处理结果，　原　，￡　Ｉ肘ＲＩ　序　升序　ｌ　一０．０４　厂－．　．　ｓ公式　‘　Ｐ。　ＡＤ（　）　ＷＭＲｉ　ＳＭＲ公式　尸　ＡＤ（ＭＲ）ｉ２　￡：　Ｓ　（１１）　通过表３计算得知，预处理结果Ｊ＝一０．０１７％，其标准差ｓ＝　０．Ｏ６Ｏ　５３％，通过计算得到ｔ：１．２５６０。查ＧＢ／Ｔ４８８９标准得到检　６　—０　１２　一１．７０　０．Ｏ４４　６　—６．７２９　４　一１．４５　０．Ｏ７３　５　—５．６ｌ６　３　２　０．ｏ６　０．１Ｏ　５　—０．１ｌ　一１．５４　０．Ｏ６１　８　—１７．０６４　０　一１．３１　０．Ｏ９５　１　—１４．４４３　２　３　一Ｏ．ｏ６　Ｏ．１２　１６　一Ｏ．１０　—１．３７　０．０８５　３　—２３．７２２　０　一１．１７　Ｏ．１２ｌ　０　—２０．４６６　０　４　０．００　０．ｏ６　３　—０．０６　一Ｏ．７ｌ　０．２３８　９　—２Ｏ．６９４　ｌ　一０．６１　０．２７０　９　一ｌ８．７ｌ８　７　５　一Ｏ．１ｌ　０．１ｌ　ｌ３　一Ｏ．０６　—０．７１　０．２３８　９　—２４．６３９　３　—０．６ｌ　０．２７０　９　—２２．５４５　０　验临界值ｔ㈣　（１９）＝２．０９３　０，因为ｔ小于检验临界值，则核查样　品结果与ＲＱＶ之间的平均差值与零不存在统计上的差异，说明系　统误差可忽略不计。　６　一Ｏ．１２　０．０ｌ　１７　—０．０６　—０．７ｌ　０．２３８　９　—３０．１１４　７　一Ｏ．６１　０．２７０　９　—２７．５５５　０　７　Ｏ．Ｏ３　Ｏ．１５　８　一Ｏ．０５　—０．５５　Ｏ．２９ｌ　２　—３０．５９２　９　—０．４７　０．３ｌ９　２　—２８．４ｌ８　Ｏ　７不确定度评定　在期间精密度条件下，计算测量结果的不确定度ｕ：　Ｕ＝２　。　８　—０．０５　０．０８　１　—０．０４　一Ｏ．３８　０．３５２　０　—３２．４５５　５　—０．３２　０．３７４　５　—３０．３９４　５　９　一Ｏ．Ｏ１　０．０４　１１　—０．４　—０，３８　０．３５２　００　—３３．０９０　５　—０．３２　０．３７４　５　—３２．０５５　２　ｌ０　Ｏ．１０　０．１１　２０　—０．０２　—０．０５　０．４８０１　—２９．Ｏ２０　６　—０．０４　０．４８４　０　—２８．５３４　２　ｌ１　—０．０４　０．１４　９　一Ｏ．０ｌ　０．１２　０．５４７　８　—２６．３７３　９　Ｏ．１０　０．５３９　８　—２６．８４２　２　１２　Ｏ．０１　Ｏ．０５　４　Ｏ．００　０．２８　０．６１０　３　—２１．３３７　１　Ｏ．２４　Ｏ．５９４　８　—２２．７４０１　其中，ＳＭＲ：０．０７０　９２％，故在９５％置信水平下，计算得到实验　室水泥烧失量的不确定度约为０．１５％。　１３　—０．０６　０．０７　１２　０．０１　０．４５　０．６７３　６　—２０　７２５　０　Ｏ．３８　０．６４８　Ｏ　一２２．５７７　５　１４　Ｏ．Ｏ２　０．０８　ｌ８　０．０ｌ　０．４５　０．６７３　６　一ｌ９．９６１　１　Ｏ．３８　０．６４８　０　—２２．０９６　８　１５　０．Ｏ８　０．ｏ６　ｌ９　Ｏ．ｏ２　Ｏ．６１　０．７２９１　—１７．Ｏ７８　１　Ｏ．５２　Ｏ．６９８　５　—１９．５６６　３　ｌ６　一Ｏ．１０　０．１８　１４　Ｏ．０２　０．６ｌ　０，７２９　ｌ　—ｌ８．２５５　９　０．５２　０．６９８　５　—２０．９１５　７　８结语　本文对２０１４年近一年时间在开展检测过程中，由不同人员　在期间紧密度条件下，随同日常样品检测的核查样品的烧失量进　行测量得到测量数据，采用统计控制图法进行了不确定度的评　定。通过对预处理的测量数据进行正态性和独立性检验，确认测　量系统属于统计受控状态；并通过ｔ检验表明系统误差可以忽略　１７　～０．ｏ６　０．０４　７　Ｏ．０３　０．７８　０．７８２　３　—１７．１１Ｏ　５　Ｏ．６６　０．７４５　４　—２０．１２Ｏ　ｌ　１８　Ｏ．Ｏ１　０．０７　２　Ｏ．Ｏ６　１．２７　Ｏ．８９８　Ｏ　一６．８８８　０　１．ｏ９　Ｏ．８６２ｌ　一９．７Ｏ９　Ｏ　ｌ９　Ｏ．ｏ２　Ｏ．Ｏｌ　ｌ５　０．０８　１．６ｏ　０．９４５　２　—４．４４７　４　１．３７　０．９１４　７　—６．９９６　７　２０　—０．０２　０．０４　ｌ０　０．１０　１．９３　０，９７３　２　—２．８３９　２　１．６５　０．９５０　５　—４．９５３　０　移动极差（ＭＲ）图中给出的２ｓ脚即视为测量不　通过计算得到：平均值，＝一０．０１７％；标准差ｓ＝０．０６０　５３％；　不计；在此前提下，Ａ　（ｓ）＝０．１５７　０；Ａ“（５）＝０．１７１　７；平均值ＭＲ＝０．０８％；标准差　确定度”　，即在９５％置信水平下，水泥烧失量测量结果报告为　ＳＭＲ＝０．０７０　９２％；Ａ　（ＭＲｓ）＝０．２６３　２；　（ＭＲ）＝０．２８７　９；由于满　足Ａ　（ｓ）＜１．０和Ａ　（ＭＲ）＜１．０，所以接受测量系统数据的正　态性和独立性的假设。　（３．５９±０．１５）％。　参考文献：　［１］孙海荣，杨元华，曹１４．１６．　实，等．采用统计控制法评定检测结果　５建立　控制图　测量不确定度［Ｊ］．现代测量与实验室管理，２０１２，３８（６）：　　王雪梅．采用统计控制法评定发动机油低温表观粘度的测　由于ＭＲ＝０．０８％，通过式（１０）计算出上限值　己　＝　［２］量不确定度［Ｊ］．测量与评定，２０１４（４）：７７．７９．　０．２６１　６％，并绘制移动极差（ＭＲ）控制图（见图１）。　Ｅｖａｌｕａｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｏｆ　ｃｅｍｅｎｔ　ＬＯ１　ｗｉｔｈ　ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｃｈａｒｔ　ｍｅｔｈｏｄ　ＰｅｎｇＬｕ　（Ｓｈａｎｘｉ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆＰｒｏｄｕｃｔｓ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ＆Ｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎ，Ｔａｉｙｕａｎ　０３００１２，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｒｏｕｇｈ　ａｐｐｌｙｉｎｇ　Ｔｏｐ—ｄｏｗｎ　ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｃｈａｒｔ　ｍｅｔｈｏｄ，ｃｏｍｂｉｎｉｎｇ　ｗｉｔｈ　ｄａｉｌｙ　ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ　ｄａｔａ，ｔｈｅ　ｐａｐｅｒ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｓ　ｃｏｍｍｏｎ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｓｙｓｔｅｍ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ａｐｐｌｉｅｓ　ｔ　ｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄｓ，ａｎｄ　ｆｉｎｄｓ　ｏｕｔ　ｔｈａｔ：ｉｔ　ａｓｓｅｓｓｅｓ　ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｏｆ　ｃｅｍｅｎｔ　ＬＯ１　ｗｉｔｈｏｕｔ　ｃｏｎｓｉｄｅｒｉｎｇ　ｓｙｓｔｅｍ　ｅｌＴＯｌ－８，ｃｏｍｐａｒｉｎｇ　ｔｏ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　ｂｏｔｔｏｍ－ｕｐ　ｍｅｔｈｏｄ，ｉｔ　ｉｓ　ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ　ｅａｓｙ　ｆｏｒ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ａｖｏｉｄｓ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｍｉｓｓｉｎｇ　ａｎｄ　ｒｅｐｅａｔｅｄｌｙ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，ａｎｄ　ａｃｈｉｅｖｅｓ　ｍｏｒｅ　ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｓ　ｗｅｌ１．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｌｏｓｓ　Ｏｎ　Ｉｇｎｉｔｉｏｎ（ＬＯＩ），ｃｈｅｃｋｉｎｇ　ｓａｍｐｌｅｓ，ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｃｈａｒｔ　ｍｅｔｈｏｄ，ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ