双黄连口服液成品质量标准

题目 制定 制定日期 颁发部门 分发单位 1. 主题内容 双黄连口服液成品质量标准 及检验操作规程 GMP办 审核 审核日期 颁发数量 编码 批准 批准日期 生效日期 共5页 质量部 生产部 本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。 2. 适用范围

本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。 3. 责任

本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。 4. 物料名称

商品名：

品 名：双黄连口服液

汉语拼音：Shuanghuanglian Koufuye 英文名： 5. 物料代码

6. 引用标准、依据：

《中华人民共和国兽药典》2010年版二部

处方及剂型金银花 375g 黄芩 375g 连翘 750g 吐温80 5g

纯化水 加至 1000ml

本品为口服液。 8．技术指标 性状

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本品为红棕色的澄清液体；微苦。 鉴别

8.2.1取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原

酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含的溶液，作为对照液。照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。

8.2.2取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药

材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G包层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查 8.3.1PH值

取本品适量，依pH值测定法操作规程（编码：BZLCZTY01701）检查，应为。

8.3.2相对密度

按相对密度比重瓶测定法检查，相对密度应不低于。 8.3.2.1比重瓶测定法

取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，装上温度计，置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物温度达到20℃，用滤纸出去溢出测管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦净比重瓶外壁，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。

供试品的相对密度=供试品的重量/水重量

含量测定 8.4.1 黄芩

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8.4.1.1照《高效液相色谱法检验操作规程》（BZLCZTY02001）测定 8.4.1.色谱条件液系统适应性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（50:50：1）为流动相，检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应比低于1500.

8.4.1. 对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含的溶液，即得。

8.4.1.供试品溶液的制备

精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

8.4.1.测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液个5μl，注入液相色谱仪，测定即得。

8.4.1. 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于。 8.4.2 金银花

8.4.2.1照《高效液相色谱法检验操作规程》（BZLCZTY02001）测定 8.4.2.色谱条件液系统适应性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（20:80：1）为流动相，检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应比低于6000.

8.4.2. 对照品溶液的制备

取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40μg的溶液溶液，即得。

8.4.2.供试品溶液的制备

精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

8.4.2.测定法

分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

8.4.2. 本品每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于。 8.4.3 连翘

8.4.3.1照《高效液相色谱法检验操作规程》（BZLCZTY02001）测定

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8.4.3.色谱条件液系统适应性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水（25:75）为流动相，检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应比低于6000.

8.4.3. 对照品溶液的制备

取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液溶液，即得。

8.4.3.供试品溶液的制备

精密量取本品1ml，加在中性氧化铝柱（100-120目，6g，内径为1cm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

8.4.3.测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

8.4.3. 本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于。 其他

8.5.1 微生物限度

照《微生物限度价差发检验操作规程》（编号：BZLCZTY00501）检查，应符合规定。

8.5.2装量差异

取双黄连口服液3份，开启时注意避免损失，将内容物装入干燥并预经标化的量筒，读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量，平均装量不少于标示装量，每份装量不少于标示装量的97%。如有一个不符合规定，则另取3复试，应全部符合规定，否则为不合格。 9.判断标准 序号 1 2 含量1 计，不得少于。 3 含量2 （C16H18O9）计，不得少于。 4 含量3 计，不得少于。 每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）每1ml含金银花以绿原酸计，不得少于。 每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）项目 性状 法定标准 本品为红棕色的澄清液体；微苦。 每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）内控标准 4第 4 页 共 5 页

计，不得少于。 5 6 7 9 装量 97% 10 10.类别

辛凉解表，清热解毒 11.作用与用途

感冒发热。 12.用法用量

犬，猫1-5ml；鸡。 13.规格

100ml：原生药150g 14.包装

100ml×100瓶 15.贮藏

密闭，避光，置阴凉处。 16.保质期

二年

微生物限度 应符合规定 鉴别1 鉴别2 PH值 应呈正反应 应符合规定 应为 计，不得少于。 应呈正反应 应符合规定 应为 ≥ 每支装量不得少于标示装量的97% 相对密度 不低于 每支装量不得少于标示装量的应符合规定 5第 5 页 共 5 页