酒类中几种醇和乙酸乙酯含量
酒类
气相色谱法Ⅱ
A仪器
A.1气相色谱仪
装备火焰离子化检测器。
A.1.1色谱柱
按重量比2%丙三醇和2%1，2，6－已三醇涂渍Gas-ChromR〔100－120目，未酸洗〕。称取丙三醇和1，2，6－已三醇各0.2g于50或100ml烧杯中，在甲醇中搅拌溶解。称取9.6gGas-ChromR于蒸发皿〔上口直径约为100－125mm〕中，用甲醇润湿，加入固定相溶液。彻底混合均匀，在蒸汽浴中温和加热，不断搅拌。当蒸发至干时〔浅红色〕，继续加热，间歇搅动，以确保溶剂完全除去。存于有盖瓶中。用制备好的担体装柱，柱为3m×1/8\"外径铜或不锈钢管〔壁厚0.030\"；如果用的是钢管，要用丙酮冲洗内壁几次，除去机油，并用空气吹干。〕用振动器使装满填实。在80℃柱箱中老化过夜，老化时通He，流速10－25ml/min，柱子不和检测器相连。
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A.1.2大致参数
柱温，进样器温度，和检测器温度，分别为80，100，和125℃；气体流速－He载气和H为25ml/min，空气250－400ml/min；衰减64×。$$最佳操作条件随柱子和仪器改变，必须用标准溶液来确定。调整参数，使得至最大的峰形和理想分离度。分析大约在11min内完成。
B试剂
B.a正丙醇
试剂级。
B.b异丁醇。
B.c戊醇
旋性戊醇和异戊醇的混合物，分别约占22和78%，批与批之间两种异构体的浓度不一样。按C测定试剂的组成。用三角形法〔峰高×半峰宽〕测量两个峰的峰面积，每个峰面积除以两峰面积和，得到每种异构体的浓度。
B.d3－戊醇内标溶液
40.76mg/ml。配制成在200ml乙醇－H2O〔1＋1〕溶液中含10ml试剂的溶液。
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B.e乙酸乙酯。
B.f正丙醇，异丁醇，和戊醇标准溶液
配制3或4种含不同醇量的标准溶液，方法如下：装一些乙醇－H2O〔1＋1〕溶液到100ml容量瓶中，称量重量。向这只容量瓶中，用移液管加入这三种醇，每加一种称量一次。每种标准溶液中三种醇的比例应不相同，使成为一个标准溶液系列，其中每种溶液都能在实际中代表一个适用的浓度范围。建议试剂量为：0.25-1.5ml正丙醇，1.0-2.5ml异丁醇，和2.0-5.0ml戊醇。用乙醇－H2O〔1＋1〕稀释定容。
B.g正丙醇，异丁醇，和戊醇工作标准溶液
用乙醇－H2O〔1＋1〕稀释10ml每种标准溶液和20ml3－戊醇内标溶液到200ml〔稀释度1：20〕。
B.h乙酸乙酯标准溶液
配制3或4种含量为0－0.5g/L〔0－50g/100L)，在H2O或乙醇－H2O〔1＋1〕中的标准溶液。用来直接制作峰高(mm)对浓度(g/100L)的标准曲线。
C测定
用移液管移取10ml样品到适当的容器中〔如带旋盖的玻璃瓶〕，用0.2ml〔刻度至0.01ml)移液管加入0.1ml3-戊醇内标溶液，并混合均匀。色谱进样量为2ul样品和工作
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标准溶液。测量工作标准溶液中的每一组分的峰高，计算每一组分对内标的峰高比。组分的重量除以内标重量计算每个的浓度比。〔计算工作标准溶液中旋性戊醇和异戊醇两种异构体的实际重量，必须考虑混合物中两种异构体的比例。〕$$在所有工作标准中，每种醇都作出浓度比〔横轴〕对峰高比〔纵轴〕的图，得出一组标准曲线。对于乙酸乙酯，峰高直接对浓度作图。$$同样，测量样品中每一组分的峰高，计算峰高比。用适当的标准曲线，获得所有醇的浓度比。样品中每一种被测醇的浓度比乘以40.76，得到g/100L。只有更换仪器，参数，或标准溶液时，才需要绘制新的标准曲线。
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