饲料公司挥发性盐基氮的测定

1 原理

挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。 2 试剂

2.1 氧化镁混悬液（10 g/L）：称取1. 0 g氧化镁，加100 mL水，振摇成混悬液； 2.2 硼酸吸收液（20 g/L）；

2.3 盐酸[c(HCl)=0.010 mol/L]标准滴定溶液；

2.4 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月； 3 仪器

3.1 实验室用样品粉碎机或研钵； 3.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；

3.3 分析天平：感量0.0001 g； 3.4滴定管：酸式，10、25 ml；

3.5 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式； 3.6 锥形瓶：150、250 ml； 3.7 碘量瓶：250ml 3.8 磁力搅拌器 3.9 转子

3.10 消煮管：250 ml；

3.11 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋白质测定仪 3.12 离心机 3.13 离心管 4 测定步骤

4.1 试样处理：准确称取10g样品于250ml的碘量瓶内，加100ml蒸馏水，加入转子放在磁力搅拌器上搅拌20分钟，停止搅拌静置5分钟，取50ml于离心管中，之后于离心机中4000r转动5分钟。

4.2 蒸馏滴定：取离心管中上清液10ml于消化管内，加入15ml的氧化镁混悬液，用30ml硼酸作为吸收液，加入两滴混合指示剂，放在定氮仪上进行蒸馏。用0.01mol/l的盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由蓝色变为蓝紫色为滴定终点。同

V1V0C14100X10时做试剂空白试验。m 1005 结果计算

试样中挥发性盐基氮的含量按下式进行计算。

式中：X——试样中挥发性盐基氮的含量， mg/ 100 g； V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积， mL；

V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积， mL；

C——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度， mol/L； 14——与1.00 mI盐酸标准滴定溶液[c ( HCl) =

1.000 mol/L]相当的氮的质量，mg；

m——试样质量，g。 计算结果保留三位有效数字。 6 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 7注意事项

7.1样品离心完后，要立刻用定氮仪蒸馏，时间长了可能导致挥发性盐基氮偏高，影响结果。

7.2用氧化镁时要震荡摇匀，因为氧化镁不溶于水，静止一段时间会沉到盛装容器的底部，氧化镁为反应提供碱性环境，所以加入时一定要摇匀。