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分析化学试题及答案2

2021-12-26 来源:好走旅游网


一. 填空(每空1分,共28分,答在试卷上)

1.定量分析过程包括 取样 ,试样分解 ,分离测定 和 分析结果计算及评价 四个步骤。 2. 根据有效数字计算规则计算: 1.683 + 37.427.33÷21.40.056 = 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中,若δ

2+

3+

H2 A

为0.28,δHA-=5δ

2-A,那么δ2-A为 0.12 。

2+

3+

4. 含有Zn和Al的酸性缓冲溶液,欲在pH=5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn,加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度;加入NH4F的作用是 消除Al干扰,起掩蔽作用 。

5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大 2 个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 0 个pH单位.

6.对于实验数据中的异常值的取舍,通常可根据 4d法 、 Q检验法 和 Grubbs法 方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 铬酸钾(K2CrO4) 、铁铵钒(NH4Fe(SO4)2)。

8. 紫外可见分光光度计由 光源, 单色器 , 样品池(比色皿)和 检测及读出装置 四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。

10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无 关,与波长有 关。

11. 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓 吸收光谱曲

线;光吸收最大处的波长叫做 最大吸收波长 ,可用符号max表示。

12.光度法测定某物质,若有干扰,应根据 吸收最大 和 干扰最小 原则选择波长。

二. 简答和名词解释(每题2分,共 16 分,答在试卷纸上)

1.什么是准确度?什么是精密度?

答: 准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe试液时, 常向溶液中加入H3PO4,为什么?

答:降低Fe/ Fe电对的电极电位,减少终点误差;消除Fe的黄色。

3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少?答:0.046%或0.067%

4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 答: [NH3]+[OH]=[H]+[HCO3]+2[H2CO3] 5. 摩尔吸光系数

答:A=kbc中浓度c 用mol/L时,k即为摩尔吸光系数,表示浓度为1mol/L,溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。

6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图,根据图写出Rf值计算式。

-+

-3+

2+

3+

2+

答:Rf=a/b

7. 光度分析中,当浓度较高时,工作曲线逐渐偏离直线,这是什么原因? 答:单色光不纯,介质不均匀

8 .在螯合物萃取体系中,影响液-液萃取分离的因素有哪些?

答: pH值,萃取平衡常数,萃取剂浓度

三. 回答问题(每题4分,共24分,答在试卷纸上)

1.为满足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀条件是什么,并简述其原因。

答:稀(降低CQ ,降低相对过饱和度)、热溶液(提高s,降低相对过饱和度)、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化(大及完整晶粒);利用Von weimarn公式解释。

2 已知lgKCuY=18.8, lgKCaY=10.7, lgKCu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 答: CuY +PAN +Ca → CuPAN + CaY

CuPAN + Y→CuY+ PAN

到化学计量点时发生置换反应,CuPAN变为PAN显色指示终点。

3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,为什么? 答: 不行,氨基乙酸的pKa=9.6小于7。

4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些? 答:溶液酸度,显色剂用量,显色时间,温度,溶剂。 5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下:

问:(1)图中的字母T、A分别代表什么?(2)图中上面的刻度代表什么?下面的刻度代表什么?(3)下面的刻度为什么不均匀?

答:(1)T 透过率,A 吸光度;(2)上面代表T 透过率,下面代表,A 吸光度;(3)由于A与T间为 A

=-logT

6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)

答:沉淀,蒸馏,萃取,纸层析,薄层色谱,气相色谱,液相色谱,气浮分选法,离子交换等

四. 计算题(每题8分,共32分,答在试卷纸上)

1. 计算pH=4.0,含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度(Ksp

CaC2O4=2.010, lgKCaY=10.69, 草酸的解离常数为pKa1=1.23, pKa2=4.19, pH=4.0 时lgY(H)=8.44) 答案:Ca =1+KcaY [Y]=1+ KCaY cY/ Y(H)=2.78 草酸=1+β1[H]+β2[H]= 2.55 Ksp=KspCa草酸=1.42×10

+

+2

-9

’-8

S=Ksp/C草酸=1.42×10mol/L

-1

2+

-1

’-7

2. 称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L KMnO4溶液滴

定溶液中生成的Fe, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质量分数. (已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol) 答案:1 Sb2S3 — 2 Sb—3S—6Fe—6/5 KMnO4 nSb= 2×5/6×0.002000×30.20=0.1007 mmol Sb%= (0.1007/1000)×121.7/0.2357×100%=5.20%

3. 在pH = 5.0的缓冲溶液中,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用0.020 mol/L EDTA滴定浓度均为0.020 mol/L

的Cd和Zn混合溶液中的Zn,加入过量的KI,使其终点时的[I] = 1.0 mol/L。试通过计算判断Cd是

2+

2+

2+

2+

2+

否产生干扰?能否用XO作指示剂准确滴定Zn?(已知pH = 5.0时,lgKCdIn = 4.5,lgKZnIn = 4.8;CdI4

2+

2

的lg1  lg4为2.10,3.43,4.49,5.41;lgKZnY = 16.5,lgKCdY = 16.64。要求TE  0.3%,pM =  0.2。)

答案:(1)Cd(I) = 1+ 10 + 10[Cd] sp = 0.010/10

2+

2+

5.46

2.13.43

+ 10

2+

4.49

+ 10

5.41

= 10

5.46

2+

= 10

–7.462+

mol/L pCdsp = 7.46,

9.18

因为此时, [Cd] sp << [Cd] ep,故Cd 被掩蔽,不与XO显色,因而不产生干扰,可以滴定Zn. (2) Y(Cd) = 1+ 10

16.64

 10

–7.46

= 10,

Y = Y(Cd) +Y(H) –1 = 10

9.18

lg KZnY= 16.5 – 9.18 = 7.32

p Znsp = 1/2 (7.32 + 2.0) = 4.66, pZn = 4.8 – 4.66 = 0.14

可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+

4. 某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜

条件下显色,定容.用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克?ε=1.68×10(L·mol·cm),Mr(Cu)=63.5 g. mol)

答案:根据光度测量误差公式可知:当吸光度A=0.434时,误差最小,

已知b=1, ε=1.68×10,根据A=εbc c = A/εb=0.434/(1.68×10×1) =2.58×10 (mol/L) 100ml有色溶液中Cu的含量为

m=cVM = 2.58×10×100×10×63.5 =1.64×10 (g)

已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为: (1.64×10/ms)×100=0.12 ms=0.14g

-4

-4

-5

-3

-5

4

4

4

-1

-1

-1

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