食品理化检验复习题1
（一）名词解释
1、干法灰化：用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。
2、湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。
3、采样：从待测样品中抽取一部分来代表整体的方法。
4、检样：由组批或货批中所抽取的样品。
5、原始样品：将许多份检样综合在一起
6、平均样品：将原始样品按规定方法经混合平均，均匀地分出一部分。
7、四分法：将原始样品混合均匀后堆积后均匀四等份，取两份、余弃，再混匀后四等分，取两份、余弃，以相同步骤至取得设计采样量的方法。
8、灵敏度：指分析方法做能检测到的最低限量。
9、准确度：指测定值与真实值的接近程度。
10、系统误差：指分析过程中某些固定原因造成测定结果系统地偏高或偏低具有可重复性和单向性。
11、偶然误差：又称随机误差，它是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小与正负值都不固定。
（二）填充题
1、样品采样数量为：样品一式三份，分别供 检验 、 复验 、 保留备查 。
2、精密度通常用 偏差 来表示，而准确度通常用 误差 来表示。
3、样品保存的原则是 干燥 、 低温 、 避光 、密封。
4、食品分析技术常采用的分析方法有： 化学分析法 、 仪器分析法 、 感官分析法 。
5、根据误差的来源不同，可以将误差分为 偶然误差 和 系统误差 。
（三）选择题
1、在滴定分析中出现的下列哪种情况能够导致系统误差( C )。
A.滴定管读数读错 B.试样未搅匀
C.所用试剂含有被测组分 D.滴定管漏液
2、对定量分析的测定结果误差要求( C )
A．等于0 B.越小越好 C．在允许误差范围内 D.略小于允许误差
3、用20 ml移液管移出溶液的准确体积应记录为( B )。
A．20ml B．20.00 ml C． 20.0 ml D.20.000 ml
4、对于数字0.0720下列说法哪种是正确的( D )。
A．四位有效数字，四位小数 B．三位有效数字，五位小数
C．四位有效数字，五位小数 D．三位有效数字，四位小数
5、下列计算结果应取（ B ）有效数字：3.8654×0.015÷0.681×2300+26.68
A、5位 B、2位 C、 3位 D、4位
6、对样品进行理化检验时，采集样品必须有（ C ）。
A、随机性 B、典型性 C、代表性 D、适时性
7、某食品含蛋白为39.16%,甲分析的结果为39.12%﹑39.15％和39.18％﹔乙分析得39.19％﹑39.24％和39.28％,则甲的相对误差和平均偏差为（ B ）
A、0.2％和0.03％ B、-0.026％和0.02％
C、0.2％和0.02％ D、0.025％和0.03％
8、对于有包装的固体食品如粮食、砂糖、面粉，在同一批号产品，采样次数按照____决定。 ( C )
nA、s=n/2 B、s=n/2 C、s=2 D、s=n/
2
9、对一试样进行四次平行测定，得到其中某物质的含量的平均值为20．35％，而其中
第二次的测定值为20．28％，那么│ 20．28％-20．35％│为( B )。
A．绝对偏差 B．相对偏差 C．相对误差 D．标准偏差
10、对样品进行理化检验时，采集样品必须有（ C ）
A、随机性 B、典型性 C、代表性 D、适时性
11、下列关于精密度的叙述中错误的是 （ C ）
A ：精密度就是几次平行测定结果的相互接近程度
B ：精密度的高低用偏差还衡量
C ：精密度高的测定结果，其准确率亦高
D ：精密度表示测定结果的重现
12、精密度与准确度的关系的叙述中,不正确的是（ A ）
A ：精密度与准确度都是表示测定结果的可靠程度
B ：精密度是保证准确度的先决条件
C ：精密度高的测定结果不一定是准确的
D ：消除了系统误差以后,精密度高的分析结果才是既准确又精密的
13、下列分析方法中属于重量分析的是（ C ）
A ：食品中蛋白质的测定
B ：埃农法测定食品中还原糖
C ：萃取法测则食品中粗脂肪
D ：比色法测食品中Pb含量
14、下列关于偶然误差的叙述中,不正确的是（ C ）
A ：偶然误差是由某些偶然因素造成的
B ：偶然误差中大小相近的正负误差出现的概率相等(当测定次数足够多时)
C ：偶然误差只要认真执行标准方法和测定条件是可以避免的
D ：偶然误差中小误差出现的频率高
（四）问答题
1.简述食品理化检验的主要内容。
答：1）食品安全性检测； 2）食品中营养组分的检测； 3）食品品质分析或感官检验。
2.食品理化检验的方法有哪些？
答：1）感官分析法：通过评价员的视觉、嗅觉、味觉、听觉和触觉活动得出结论的方法；
2）物理分析法：利用食品的某些物理特性来评定食品品质及其变化进行分析的方法；
3）化学分析法：以物质的化学反应为基础的分析方法；
4）仪器分析法：利用能直接或间接表征物质的特性的实验现象，通过仪器转变为人可直接感受的已知信息的分析方法；
5）酶分析法：利用酶反应进行物质组成定性定量分析的方法。
3.食品样品采集原则和保存原则是什么？
答：采集原则：
1） 采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况；
2） 采样过程中要设法保持原有食品的理化指标，防止待测成分逸散或污染。
3） 采样方法必须与实验目的保持一致
4） 采样过程中待测样品不可收到污染
5） 尽可能保证采样方法简单易行
保存原则：
1） 防止污染、防止腐败变质；
2） 稳定水分；
3） 固定待测成分。
4.为什么要对样品进行预处理，简述样品预处理所要达到的要求？
答：1）存在干扰物质：食品的成分很复杂，当测量某种成分含量时，其他组分常常干扰其测定；
2）使被测物浓度达到被测要求：有些被测成分，如污染物，农药等含量极低，难以直
接测定。
要求：
1） 排除干扰因素，完整保留被测组分；
2） 使被测组分达到浓缩；
3） 预处理对待测组分不产生影响。
食品理化检验复习题2
一、水分
（一）名词解释
1、常压干燥法：在常压高温条件下使样品加热干燥以排除水分的方法。
2、减压干燥法：对于性质不稳定的样品减压以使可在低温条件下使样品干燥排除水分的方法。
（二）填充题
1、测定面包中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、 玻璃称量瓶 、 常温常压干燥箱 、 干燥器 。恒重要求两次测量结果之差 小于2mg 。
2、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.1200g，准确称取全脂乳2.0008g放入称量瓶中，置于105℃的干燥箱内干燥至恒重，称得质量为4.8250g，则全脂乳粉的水分含量为 14.8% 。
3、测定样品中水分含量：对于样品是易分解的食品，通常用 减压干燥 方法；对于样品中含有较多易挥发的成分，通常选用 水蒸气蒸馏法 ；对于样品中水分含量为痕量，通常选用 卡尔费休法 。糖果中水分测定应采用 减压干燥法 。
4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时，常用的有机溶剂有 苯 、 甲苯 、 二甲苯 。
（三）选择题
1、测定水分时，称取的样品平铺称量瓶底部的厚度不得超过（C）
A、3mm B、6mm C、5mm D、10mm
2、食品分析中干燥至恒重，是指前后两次质量差不超过（A）
A、2毫克 B、0.2毫克 C、0.1克 D、0.2克
3、糖果水份测定选用减压干燥法是因为糖果 ( C )
A、容易挥发 B、水分含量较低 C、易熔化碳化 D、以上都是
4、常压干燥法测定面包中水分含量时，选用干燥温度为（A）
A、100～105℃ B、105～120℃ C、120～140℃ D、＞140℃
5、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（B）
A、果汁 B、乳粉 C、糖浆 D、酱油
6、水分测定时，水分是否排除完全，可以根据（C）来进行判定。
A、经验B、专家规定的时间C、样品是否已达到恒重D、烘干后样品的颜色
7、下列物质中（A）不能用直接干燥法测定其水分含量
A、糖果 B、糕点 C 、饼干 D、面包
8、糖果水分测定时干燥箱压力为40～53KPa，温度一般控制在 （C）
A、常温 B、30～40℃ C、50～60℃ D、80～90℃
9、实验员甲在糕点水分测定恒重时恒重3次重量一次为20.5327g、20.5306g、20.5310g，则计算时应选用（B）作为计算数据
A、20.5327 B、20.5306 C、20.5310 D、取3次平均
（四）问答题
1．采用常压干燥法测定样品中的水分，样品应当符合的条件？
答：1)水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。
2)水分可以较彻底地被去除，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只能用真空干燥除去结合水。
3)在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。
2、下面的例子中，会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？
ａ、热空气干燥时
．样品颗粒形状太大：会过低估计水分含量，因为颗粒太大样品中一部分水分深藏于样品内部，没有完全干燥出来
．含高浓度挥发性风味化合物：会使结果偏高，高浓度化合物的挥发使干燥后样品质量比正常植低因而高估水分含量
．脂类氧化：脂类和空气中的氧化物反应而质量增加，使被测水分含量比准确值低
．样品具有吸湿性：使结果偏低，因为热空气干燥法很难排除结晶水，而样品若吸湿了空气中的水分但没有被很好排除，湿干燥后质量高于正常值，从而低估水分含量
．蔗糖水解：会使结果偏低，蔗糖和水反应生成葡萄糖，使得干燥后质量损失不大，低估水分含量
．表面硬皮的形成：样品内水分不易再干燥出来，使结果较低
．含有干燥样品的干燥器未正确密封：使结果偏低，过低估计水分含量
ｂ、甲苯蒸馏法
．样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离：结果偏低因为没有分离使刻度管中水层容量减小
．冷凝器中残留水滴：会使水层容量偏低，使结果偏低。
ｃ、卡尔费休法
．天气非常潮湿时称量起始样品：由于空气中水分干扰，使我们过高地估计了水分含量
．玻璃器皿不干：使结果偏高是由于玻璃器皿上的水和碘反应消耗了更多的碘的缘故
．样品碾磨得非常粗糙：会导致结果偏低是因为粗糙研磨过程中水分的损失
．食品中富含维生素C：维C具有很强的还原性，它可以和碘发生氧化还原反应，使我们过高估计水分含量
．食品中富含不饱和脂肪酸：使结果偏高，不饱和脂肪酸可以发生氧化还原反应，使我们过高估计水分含量
二、灰分和酸度
（一）名词解释
1、水溶性灰分：指总灰分中可溶于水的部分。
2、水不溶性灰分：指总灰分中不溶于水的部分。
3、酸不溶性灰分：指总灰份中不可溶于酸的部分。
4、总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。
5、有效酸度：指被测液中H+的活度。
6、挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。
7、牛乳酸度：牛乳外表酸度和真实酸度的总称。
（二）填充题
1、样品中灰分的过程中,加速样品灰化的方法有： 加入去离子水 ； 加入疏松剂碳酸铵 ； 加入助灰化剂硝酸镁 。
2、样品灰分测定前，瓷坩埚的预处理方法为 用盐酸（1+4）溶液煮1-2h，洗净晾干后在外壁及盖上标记，置于马弗炉上恒重 。做标记应用 三氯化铁（5g/L）和等量蓝墨水的混合液 。马弗炉的灰化温度一般为 550℃ ，灰化结束后，待马弗炉温度降到 200℃
时取出坩埚。
3、测定食品酸度时，要求所用的水必须为 新煮沸后并冷却的蒸馏水 ，目的是 除去其中的二氧化碳 。
4、测定总挥发酸的时候，因一部分酸是以结合态的形式存在，通常我们加入 适量磷酸 使结合态的挥发酸离析。
5、食品中的总酸度测定，一般以食品中具有代表性的酸的含量来表示。牛乳酸度以 乳酸表示 ，肉、水产品以 乳酸 表示，蔬菜类以 草酸 ，苹果类、柑橘类水果分别以 苹果酸 、 柠檬酸 表示。
6、食品的酸度通常用 总酸度（滴定酸度） 、 挥发酸度 、 有效酸度 来表示 ，测定方法分别为 直接/酸碱滴定法 、 蒸馏法 、 电位法 。
（三）选择题
1、测定食品中灰分时，首先准备瓷坩锅，用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用什么在坩锅外壁编号。（A）
A、FeCl3与蓝墨水 B、MgCl2与蓝墨水 C、记号笔 D、墨水
2、以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是（C）。
A、氯化钠 B、碳酸钙 C、蛋白质 D、氧化铁
3、用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是（D）
A、用坩埚盛装样品 B、将坩埚与样品在电炉上炭化后放入
C、将坩埚与坩埚盖同时放入炭化 D、关闭电源后,开启炉门,降低至室温时取出
4、通常把食品经高温灼烧后的残留物称为(B)。
A、有效物 B、粗灰分 C、无机物 D、有机物
5、测定食品中的灰分时，不能采用的助灰化方法是（B）
A、加过氧化氢 B、提高灰化温度至800℃ C、加水溶解残渣后继续灰化 D、加灰化助剂
6、粗灰份测定，下面（D）加速灰化方法需做空白实验。
A、去离子水 B、硝酸 C、双氧水 D、硝酸镁
7、测定灰分时，应先将样品置于电炉上炭化，然后移入马沸炉中于( B )中灼烧。
A、400～500℃ B、500～550℃ C、600℃ D、800℃以下
8、标定NaOH标准溶液所用的基准物是（B）.
A、草酸 B、邻苯二甲酸氢钾 C、碳酸钠 D、NaCl
9、有效酸度是指（B）
A、用酸度计测出的PH值 B、被测溶液中氢离子总浓度
C、挥发酸和不挥发酸的总和 D、样品中未离解的酸和已离解的酸的总和
10、测定葡萄的总酸度，其测定结果一般以（D）表示。
A、柠檬酸 B、苹果酸 C、乙酸 D 、酒石酸
（四）问答题
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？样品在灰化之前为什么要进行炭化？
答：因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
区别： A、灰化时，某些易挥发的无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些成分减少。 B、灰化时，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。
炭化原因： A、炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。 B、可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。C、不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。
2、怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。
答：原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
操作：(1) 瓷坩埚的准备。将坩埚用盐酸（1∶4）煮1～2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖子上写编号，置于规定温度（500～550℃）和高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
（2）样品预处理。先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。（3）炭化。试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。
（4）灰化。炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500～550℃）的高温炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。判断：灰分%=（m3-m1)/(m2-m1)*100%式中： m1空坩埚质量，g； m2 样品加空坩埚质量，g； m3 残灰加空坩埚质量，g。
判断方法：按照上式计算出灰份的含量，查阅大豆质量标准中的灰份含量要求，如果测定值大于标准值则判断为可能添加了滑石粉。
3、在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。
答：（1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
（4）从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
（5）灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
（6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。
4、总挥发酸的测定方法有哪些？如何测定？
答：总挥发酸可用直接法或间接法测定。
直接法是通过水蒸所蒸馏或溶剂萃取把挥发性酸分解出来，然后用标准碱滴定；
间接法是将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即可得出挥发酸含量。前者操作方便，较常用，适合于挥发酸含量较高的样品。
食品理化检验复习题3
一、碳水化合物的测定
（一）名词解释
1、还原糖：所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还原糖。
2、总糖：食品中还原糖分与蔗糖分的总量。
3、直接滴定法：指用标准溶液直接滴定被测物质含量的滴定方法。
（二）填充题
1、测定还原糖含量的样品液制备中 加入中性醋酸铅溶液的目的是 作为澄清剂除去杂质 。
2、测定还原糖含量时，对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响测定的杂质必须除去，常用的方法是 加入澄清剂 ，所用澄清剂有三种： 中性乙酸铅 ， 硫酸铜-氢氧化钠溶液 ， 乙酸锌-亚铁氰化钾溶液 。
3、在食品分析中总糖是指 具有还原性的糖 和 能水解为还原性单糖的蔗糖 。
4、通过测定还原糖进行淀粉定量的方法根据水解方法的不同分为 酸水解法 、 酶水解法 。
（三）选择题
1、（A）测定是糖类定量的基础。
A、还原糖 B、非还原糖 C、葡萄糖 D、淀粉
2、直接滴定法在滴定过程中（C）
A、边加热边振摇 B、加热沸腾后取下滴定
C、加热保持沸腾，无需振摇 D、无需加热沸腾即可滴定
3、直接滴定法在测定还原糖含量时用（D）作指示剂。
A、亚铁氰化钾 B、Cu2+的颜色 C、硼酸 D、次甲基蓝
4、改良快速法是在（A）基础上发展起来的。
A、兰爱农法 B、萨氏法 C、高锰酸钾法 D、贝尔德蓝法
5、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（B）
A、铁氰化钾 B、亚铁氰化钾 C、醋酸铅 D、NaOH
（四）问答题
1、蔗糖、葡萄糖 、果糖共存时怎样测定各自含量？
答：用直接滴定法测样品中总还原糖的量即葡萄糖+果糖为a；
用碘量法测出样品中葡萄糖的量b；
用盐酸水解样品，再用滴定法测样品中总糖含量（以蔗糖计）为c；
即蔗糖含量为c-a*0.95，葡萄糖含量为b，果糖含量为a-b
2、在蔗糖、淀粉测定中酸水解后为什么至要将水解液中和至中性？
答:碱性酒石酸铜甲乙液在碱性条件下生成碱性酒石酸钾钠铜络合物，在酸性条件下，碱性酒石酸钾钠铜络合物不稳定易标出，且不能够与葡萄糖反应，造成结果误差大，标定碱性酒石酸钾溶液时，反应条件为中性，所以要将水解液调至中性。
3、请说明直接滴定法中酒石酸酮溶液各种成分的作用。
答：酒石酸铜溶液甲液：
硫酸铜—和NaOH生成Cu（OH）2
次甲基蓝—指示剂
酒石酸铜乙液：
酒石酸钾钠—与Cu2+形成酒石酸钾钠铜络合物
NaOH—和CuSO4生成Cu(OH)2
亚铁氰化钾—去掉氧化亚铜沉淀
4、碱性酒石酸酮法测定还原糖滴定必须在沸腾时进行？
答：1.加快还原糖与Cu2+的反应速度
2.次甲基蓝变色反应是可逆的，遇空气中的氧又会被氧化为氧化型
3.氧化亚铜不稳定，易被空气中氧气氧化
保持沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量
5、直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？
答：为了算出10ml 碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5ml)相当于葡萄糖的质量（mg）。
6、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？
答：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.01％左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整使预测时消耗样液量在10ml左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml
左右样液在续滴定时加入，以保证在1min内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
7、酸水解法和酶水解法测定食品中淀粉含量时各有何特点？分别适用于哪类食品中淀粉含量的测定？
答：酸水解法：优点：步骤少，操作简单，时间短
缺点：盐酸在一定条件下也会水解半纤维素和少量的纤维素，导致水解成的葡萄糖的量不准确，对实验造成一定的误差。
酶水解法：优点：准确度较酸水解法高
缺点：步骤多，操作复杂，要掌握温度，PH等参数。
适用范围：酸水解法适用于半纤维素，纤维素含量少的食品中淀粉的测量
酶水解法适用于含半纤维素，纤维素含量多的食品中淀粉的测量
8、精确称取2.06g甜奶粉，加少量水溶解转移至250ml容量瓶中，缓慢加澄清剂定容，静置分层。干滤，取滤液放入滴定管中，滴定10ml碱性酒石酸酮溶液，消耗9.28ml，另取滤液50ml至250ml容量瓶中，加入5ml（1+1）的盐酸，摇匀，置68-70℃水浴锅中恒温水解15min，冷却，中和，定容至刻度，移入碱式滴定管。滴定10ml碱性酒石酸酮溶液，消耗12.4ml；计算：炼乳中还原糖及蔗糖的含量。（10ml碱性酒石酸酮溶液相当于11.2mg的还原糖）
PS：实验课内容
1、测定样品中糖类时，常用的澄清剂有 中性醋酸铅 ， 乙酸锌和亚铁氰化钾 ， 硫酸铜和氢氧化钠 。
2、某样品经水解后，其还原糖含量（以葡萄糖计）为20.0%，若换算为淀粉，则其含量为
18.0% ，若换算为蔗糖，则其含量为 19.0% 。
3、常用的糖类提取剂有 水 和 乙醇 。
4、还原糖通常用氧化剂 碱性酒石酸铜溶液 为标准溶液进行测定。指示剂是 次甲基蓝 。
5、一般食品中还原糖的测定方法有 直接滴定法 和 高锰酸钾法 ，分别选择 乙酸锌和亚铁氰化钾 、 硫酸铜和氢氧化钠 做澄清剂，果蔬中还原糖提取时澄清剂应选择 中性乙酸铅 。
1、酶水解测定淀粉含量时，加入盐酸和水后，在沸水浴中水解6h用（A）检查淀粉是否水解完全。
A、碘液 B、硫代硫酸钠溶液 C、酚酞 D、氢氧化钠
2、糕点总糖测定过程中，转化以后把反应溶液（B）定容，再滴定。
A、直接 B、用NaOH中和后 C、用NaOH调至强碱性 D、以上均可
3、奶糖的糖分测定时常选用（A）作为澄清剂。
A、中性乙酸铅 B、乙酸锌和亚铁氰化钾 C、草酸钾 D、硫酸钠
4、食品中淀粉的测定，样品水解处理时应选用下列（A）装置。
A、回流 B、蒸馏 C、分馏 D、提取
5、直接滴定法测还原糖时，滴定终点显出（D）物质的砖红色。
A、酒石酸钠 B、次甲基蓝 C、酒石酸钾 D、氧化亚铜
6、测定乳品样品中的糖类，需在样品提取液中加醋酸铅溶液，其作用（A）
A、沉淀蛋白质 B、脱脂 C、沉淀糖类 D、除矿物质
7、（A）测定是糖类定量的基础。
A、还原糖 B、非还原糖 C、淀粉 D、葡萄糖
8、斐林试剂容量法测定还原糖含量时，常用（D）作指示剂。
A、酚酞 B、百里酚酞 C、石蕊 D、次甲基蓝
9、下列对糖果中还原糖测定说法不正确的是（D）
A、滴定时保持沸腾是防止次甲基蓝被空气氧化
B、滴定终点显示粗鲜红色是Cu2O的颜色
C、可用澄清剂除去蛋白质和有机酸的干扰
D、用中性乙酸铅作澄清剂时可让过量铅留在溶液中
1、碱性酒石酸铜甲液的成分是（AD）
A、硫酸铜 B、酒石酸钾钠 C、氢氧化钠 D、次甲基蓝 E、亚铁氰化钾
2、碱性酒石酸铜乙液的成分是（BCE）
A、硫酸铜 B、酒石酸钾钠 C、氢氧化钠 D、次甲基蓝 E、亚铁氰化钾
3、用直接滴定法测定食品中还原糖含量时，影响测定结果的因素有（ABC）
A、滴定速度 B、热源强度 C、煮沸时间 D、样品预测次数
4、用直接滴定法测定食品中还原糖含量时，要求样品测定和碱性酒石酸铜标定条件一致，需采取下列何种方法（ABCDE）
A、滴定用锥形瓶规格、质量一致 B、加热用的电炉功率一致
C、进行样品预测定 D、控制滴定速度一致 E、标定葡萄糖标准溶液
1、测定样品中还原糖含量时，要在沸腾条件下进行滴定，并且要对样品进行预滴定，目的分别是什么？
答：沸腾条件：1）防止氧气进入与次甲基蓝反应变蓝；
2）防止氧气与氧化亚铜反应变为二价铜，增加耗糖量；
3）加热沸腾可加快反应速度。
预滴定：
1）了解样品溶液的浓度是否接近0.1%，浓度过大要进行稀释，过小要重新制备样品。
2）正式测定时可以预先滴加比预得结果少1ml的样液，保证在1-2min钟内滴定完毕，保证与标定条件一致，结果更准确。
2、精确称取2.36g炼乳加少量水溶解转移至250mL容量瓶中，缓慢加澄清剂定容，静置分层。过滤，取滤液放入滴定管中，滴定费林试剂，消耗11.28mL；另取滤液50mL至250mL容量瓶中,加5mL (1+1)的盐酸,摇匀,置68-70℃水浴锅中恒温水解15min,冷却,中和,定容至刻度,移入碱式滴定管。滴定费林试剂，消耗13.52mL.计算：炼乳中总糖（以蔗糖计）的含量。
（10ml斐林溶液相当于9.83mg的葡萄糖）
答：总糖=﹛(9.83*0.95) / [2.36*﹙50/250﹚*(13.52/250)*1000] ﹜*100%
还原糖=﹛9.83 / [2.36*﹙11.28/250﹚*1000] ﹜*100%
蔗糖=总糖-还原糖*0.95
二、脂肪的测定
（一）名词解释
1、粗脂肪：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
2、索氏提取法：在索氏脂肪提取器中，以有机溶剂如乙醚石油醚等提取食品中脂肪，称残留物的质量，即可测得样品的脂肪含量。适合游离态脂类含量较高结合态脂类含量少的样品。
3、过氧化值：指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用析出碘的克数。
4、酸价：指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
（二）选择题
1、索氏提取法常用的溶剂有（ C ）
A乙醚 B石油醚 C无水乙醚或石油醚 D氯仿－甲醇
2、测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（ D ）。
A索氏提取法 B酸性乙醚提取法
C碱性乙醚提取法 D巴布科克法
3、用乙醚提取脂肪时，所用的加热方法是（ B ）。
A电炉加热 B水浴加热 C油浴加热 D电热套加热
4、用乙醚作提取剂时（ D ）。
A允许样品含少量水 B样品应干燥
C浓稠状样品加海砂 D 无水、无醇不含过氧化物
5、索氏提取法测定脂肪时，抽提时间是（ A ）。
A用滤纸检查抽提完全为止 B虹吸产生后2小时
C抽提6小时 D 虹吸20次
（三）问答题
1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？
答：（1）测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取法，常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇混合溶剂等。
乙醚提取特点： 优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃），应用最多。 缺点：易燃，易爆，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，所以使用时采用无水乙醚做提取剂，且样品必须预先烘干。只能提取游离脂肪
②石油醚提取特点： 优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分； 缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，只能提取游离脂肪
氯仿－甲醇特点：对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高。
（2）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。 乳及乳制品可用罗兹-哥特里法（碱性乙醚法）、巴布科克法和盖勃氏法测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法（如鱼、贝类、肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品等）。
2、简述索氏提取法测定脂肪的原理、测定时应注意的事项。
答：原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即为脂肪。
注意事项：（1）样品应干燥后研细。（2）装样品的滤纸筒高度不要超过回流弯管。（3）
水浴温度不能过高。以每小时回流6～12次为宜。（4）乙醚回收后，不可用火直接加热挥发乙醚或石油醚。剩下的乙醚必须在水浴上彻底挥净，否则放入烘箱中有爆炸的危险。（安全问题）（5）抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物。
三、蛋白质的测定
（一）名词解释
1、粗蛋白：凯氏定氮法可用于所有动、植物食品的蛋白质含量测定，但因样品中常含有核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物，故结果称为粗蛋白质含量。
2、凯氏定氮法：样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再用盐酸标准溶液滴定。根据标准酸消耗量计算蛋白质含量的方法。
（二）填充题
1、凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是 脱水、氧化 ；CuSO4的作用是 催化剂、消化终点指示剂、蒸馏时作为碱性反应的指示剂 ，K2SO4作用是 提高溶液沸点加快有机物分解 。
2、凯氏定氮法的主要操作步骤分为 消化 、 蒸馏 、 吸收 、 滴定 ；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是消泡；在蒸馏步骤中，清洗仪器后从
进样口先加入 4%
硼酸溶液及混合指示剂2-3滴，然后将吸收液置于冷凝管下端并要求 插入液面下 ，再从进样口加入 20%NaOH ，至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸馏完毕，首先应 将冷凝管下端提离液面清洗管口再蒸一分钟 ，再停火断气。
3、测定蛋白质的方法除凯氏定氮法外，陆续建立了一些快速测定法如 双缩脲法 、 紫外分光光度法 、 染料结合法 、水杨酸比色法、折光法、旋光法及近红外光谱法.
（三）选择题
1、关于凯氏定氮法描述不正确的是（ A ）。
A不会用到蛋白质系数。B样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵
C加碱蒸馏，使氨蒸出。D硼酸作为吸收剂。
2、以下属于蛋白质快速测定方法的是（ D ）。
A染料结合法 B紫外分光光法 C凯氏定氮法 D A B均对
3、用凯氏定氮法测得某样品中氮元素的含量为15克，则样品中蛋白质含量推测是（ C ）
A、240克 B、140克 C、93.75克 D、160克
4、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( D ).
A.催化 B. 显色 C.氧化 D.提高温度
5、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( A )作吸收液.
A.硼酸溶液 B.NaoH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水
（四）问答题
1、简述凯氏定氮法测定蛋白质的基本原理、步骤及注意事项。
答：原理：样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再用盐酸标准溶液滴定。根据标准酸消耗量计算蛋白质含量。
步骤：样品称重→湿法消化→样品稀释→碱化蒸馏→硼酸吸收→盐酸滴定→空白实验→数据处理
注意事项：P93
2、为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量？
答：测定样品中常含有少量非蛋白质含氮化合物。
3、在消化过程中加入硫酸铜试剂有哪些作用？硫酸钾有什么作用？
答：硫酸铜：催化剂、消化终点指示剂、蒸馏时作为碱性反应的指示剂；
硫酸钾：提高溶液沸点加快有机物分解。
4、凯氏定氮蒸馏装置由哪几部分组成？常用吸收液是什么？用何种指示剂？在吸收、滴定中的顔色发生何种变化？
答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分
吸收液：4%硼酸溶液； 指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；
颜色变化：红-绿-红
5、样品经消化进行蒸馏前，为什么要加入氢氧化钠？加入NaOH后溶液发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明什么问题？须采用什么措施？
答：加入氢氧化钠进行碱化蒸馏，将氨气蒸馏出来，作为反应物，这时溶液会变成深蓝色或产生黑色沉淀，因为本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，过量的氢氧化钠会跟硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，蓝色沉淀在加热的情况下会分解成黑色的氧化亚铜沉淀。如果没有上述现象，说明氢氧化钠加的量不族，需要继续加入氢氧化纳，直到产生上述现象为止。
复习题四
一、名词解释
1、脂溶性维生素：指不溶于水而溶于脂肪及有机溶剂的维生素。
2、农药残留：指农药使用后残存于生物体、食品和环境中的微量农药以及农药的有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。
3、兽药残留：指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物,以及 与兽药有关的杂质。
二、填充题
1、测定脂溶性维生素的分析方法有 高效液相色谱法 和 比色法 。
2、测定蔬菜中VC含量时，加入草酸溶液的作用是 防止VC被氧化 。
3、测定食品中汞含量时，一般不能用 干法灰化 进行预处理。
4、测定食品中微量元素的分离浓缩方法是金属螯合物溶剂萃取法 和离子交换色谱法 。
5、测定食品中微量元素时，通常要加入哪种类型试剂：还原剂 ；掩蔽剂 ；螯合剂
来排除干扰。
6、分光光度法测样品中铁的含量时，加入盐酸羟胺 试剂可防止三价铁转变为二价铁。
7、测定微量元素时，消除其他元素干扰的方法是金属螯合物溶剂萃取法 和离子交换
色谱法 。
三、选择题
1、测定脂溶性维生素时，通常先用( C)处理样品。
A 酸化B 水解C 皂化法 D消化
2、维生素C通常采用( D)直接提取。酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏。
A 硼酸B 盐酸C 硫酸 D草酸或草酸-醋酸
3、双硫腙比色法通常用于测定哪种金属元素。（B）
A 铜B 铅C 砷 D铁
4、.盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中二氧化硫时，食品中的亚硫酸盐首先与下列哪种物质产生稳定的络合物，然后再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用产生紫红色络合物（B）
A、二氯化汞
B、四氯汞钠
C、氯化钠
D、氯化镁
E、氯化钾
5、国标规定，双硫腙比色法测锌时，用什么试剂防止铜、汞、铅、铋与镉离子的干扰（A）
A、硫代硫酸钠溶液，用乙酸调至PH4.5～5.5
B、碘化钾溶液
C、氯化钠溶液
D、氯化亚锡溶液
E、亚硫酸钠溶液
6、下列哪种方法为测定还原性抗坏血酸的方法（A）
A、2，6-二氯酚靛酚滴定法
B、2，4-二硝基苯肼比色法
C、邻苯二胺荧光分光光度法
D、高效液相色谱法
E、紫外分光光度法
7、采用荧光法测定维生素B2时，采用哪种吸附剂分离净化后，在一定波长下测定荧光强度（D）
A、 活性碳
B、 石英砂
C、 硅藻土
D、 硅镁吸附剂
E、 氧化铝
7、使用EDTA法测定食物中钙时，在什么条件下用EDTA进行滴定（A）
A、 pH=12～14
B、 pH=10～12
C、 pH=8～10
D、 pH=4～6
E、 pH=6.8
三、问答题
1、简述维生素B1的测定原理。
答：荧光法：样品经热稀酸处理，以提取维生素B1。如果所含维生素B1为游离态，可直接在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成硫色素，在紫外线照射下，硫色素发出荧光，荧光强度与硫色素量呈正比，即与溶液中维生素B1成正比。
2、维生素C测定方法有哪些？
答：2，6-二氯酚靛酚滴定法，2，4-二硝基苯肼比色法，荧光法，高效液相色谱法，碘量法。
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