乙酸乙酯的制备实验报告 一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺
利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应:
副反应:
三.仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管 量筒等。
试剂:无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四.实验步骤
1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。 2.开始加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶 ,微沸30----40min。
3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃ 直至反应结束。
五.产品精制
1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体,目的是除水。
六.数据处理
最后量取乙酸乙酯为7.8ml。(冰醋酸相对分子质量60.05 相对
密度 1.049)(乙酸乙酯 相对分子质量 88.10 相对密度0.905) 产率=(7.8X0.9/88)/(8X1.04/60)X100%=57%
七.讨论
1. 2. 3. 4. 5. 6. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。 若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 蒸馏时,所有仪器均需烘干。
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