甲烷的制备教师版实验

甲烷的制备

实验原理

CH 3COONa + NaOH

2CO 3 + CH4

CH 4 + 2O2 2H 2O + CO2

一、

硬质大试管、单孔橡皮塞、酒精灯、火柴、垫木、水槽、研钵、橡皮软管、铁架台、玻璃棒、托盘天平、燃烧匙、大烧杯、坩埚钳、砂纸、试管及试管架、蒸发皿 主要材料与试剂

无水乙酸钠、碱石灰、氢氧化钠、生石灰、Fe 2O 3、KMnO 4、MnO 2、浓盐酸、溴水、浓氨水、澄清石灰水。

二、

1. 试剂的预处理

由于无水乙酸钠极易吸水，使用前必须先放在蒸发皿中加热灼烧。其现 象为熔化、凝固、再熔化，至变为灰色即停止加热，此过程一直要用玻璃棒 搅拌，使受热均匀。用坩埚钳将蒸发皿从三脚架上移至石棉网上冷却，再用改锥起出乙酸钠，转移至研钵，研细备用。

将碱石灰加热灼烧除湿后，放于研钵研细备用。

2. 甲烷的制取

称取4g 处理过的乙酸钠和12g 碱石灰，混合均匀后装入预先卷成筒状的铝箔内，再装入试管，可避免加热时试管的破裂。

将仪器如制O 2装置一样装好。先均匀预热，在集中火力由试管前向管尾实验内容

加热。用试管收集气体应先验纯后收集或点燃。

3. 甲烷制取的改进

实验装置

取1.4g 无水乙酸钠，0.4g NaOH，0.4g Fe2O 3, 分别研细混匀。将药品装入干燥试管，管口略向下倾斜，塞上带导管橡皮塞并固定于铁架台上。预热1 min后，再对试管底部加热，约1~2 min，即有大量CH 4生成。点燃，火焰高度4~5 cm，5min 可收集500mL CH4。该反应不需烘干药品，产气快，气流稳，气量多，火焰大，节省时间，

操作简便。

4. 甲烷的性质

1) 甲烷与酸性高锰酸钾溶液反应。取一只试管，加入约3mL 酸性高锰

酸钾溶液，通入甲烷，观察颜色变化。

2) 甲烷在空气中的燃烧，甲烷经验纯后点燃，可看到浅蓝色火焰。在

甲烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯，可观察到烧杯壁上有水珠生

成。换一个用石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰的上方，可观察到石

灰水变浑浊，说明有CO 2生成。

3) 甲烷与溴水反应。用排水法收集满一试管甲烷，然后再倒入约3mL

溴水，塞上塞子振荡，观察颜色变化。

三、 注意

1. 实验前先检查装置的气密性。 2. 试管口要略微向下倾斜：防止加热生成的水回流，使试管底部破

裂。

3. 导气管伸入发生装置内要稍露出橡皮塞（不要太长）有利于产生

的气体排出。

4. 加热时先预热1 min。

5. 实验结束后，先将导气管移出水面，然后熄灭酒精灯：防止水槽

中的水倒流，炸裂试管。

6. 该实验中的Fe 2O 3的作用：作催化剂、使反应物疏松，气体易于

逸出、隔离NaOH 与试管接触。

7. 此反应采用改进方法。

8. 实验中甲烷燃烧时发出黄色火焰，原因是玻璃中含钠元素。

9. 实验时甲烷通入酸性高锰酸钾溶液中溶液不退色，说明甲烷性质稳

定，不与强氧化剂发生反应。

10. 甲烷在空气中燃烧时火焰小，原因是反应物量少，生成气体量少。

乙烯的制备

乙烯的实验室制法

1. 药品: 乙醇 浓硫酸

2. 装置：圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、

集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管

3．步骤：

（1）检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸

（体积比1:3）的混合液约20mL(配置此混合液应

在冷却和搅拌下将15mL 浓硫酸满满倒入5mL 酒精

中) ，并放入几片碎瓷片。（温度计的水银球要伸

入液面以下）

（2）加热，使温度迅速升到170℃，酒精便脱水

变成乙烯。

(3)用排水集气法收集乙烯。

（4）再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液，

观察现象。

（5）先撤导管，后熄灯。

4. 反应原理：（分子内的脱水反应）

5. 收集气体方法：排水集气法（密度与空气相近）

6．现象：

溶液变黑；气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。

7. 注意点：

（1）乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3？

答：浓硫酸是强氧化剂，在此反应中氧化乙醇，如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。

（2）浓硫酸在反应中的作用？

答：①催化剂 ②脱水剂 （③吸水剂）

（3）为什么要迅速升温到170℃？

答：如果低于170℃会有很多的副反应发生。

如：分子之间的脱水反应

（4）为什么要加入碎瓷片？

答：防止溶液暴沸。

（5）为什么反应过程中溶液逐渐变黑？

答：①

②

（6）怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体？

答：①证明用品红溶液

②除去用NaOH 溶液+品红溶液

（二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式）

实验室制取乙烯的几个为什么

河北省宣化县第一中学 栾春武

一、为什么温度计必须插入液面下？

实验室制取乙烯的反应原理：

CH 3－CH 2－OH

副产物乙醚，因为： CH 2＝CH 2↑＋H 2O ，温度要迅速上升到170℃，防止140℃时生成

CH 3－CH 2－OH ＋HO －CH 2－CH 3

CH 3－CH 2－O －CH 2－CH 3＋H 2O 。

该反应属于“液体＋液体生成气体型”反应，两种液体混合后，装于圆底烧瓶中，加

热要用到酒精灯，只有当温度计插入液面下，但不能接触瓶底，才能准确测出反应时反应液的温度，避免副反应的发生，确保产物的纯度。

二、为什么在圆底烧瓶中要加少量碎瓷片？

因为反应液的温度较高，被加热的又是两种液体，所以加热时容易产生暴沸而造成危险，在反应混合液中加一些碎瓷片是为了防止暴沸，避免意外。

三、为什么收集乙烯用的是排水集气法？

因为乙烯的密度和空气的密度相接近，而且乙烯又难溶于水，故采用该方法。

四、为什么浓硫酸与乙醇的体积比按3:1混合？

因为浓H 2SO 4在该反应中除了起催化作用外，还起脱水作用，保持其过量的原因主要是为了使浓H 2SO 4保持较高的浓度，促使反应向正反应方向进行。

五、为什么制取乙烯时反应液会变黑，还会有刺激性气味产生？

因为在该反应中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应：

C 2H 5OH ＋ 2H2SO 4(浓)

C ＋ 2H2SO 4(浓)

还有刺激性气味产生。

2C ＋2SO 2↑＋2H 2O ； CO 2↑＋2SO 2↑＋2H 2O ，由于有C 、SO 2的生成，故反应液变黑，

例题1. 实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C 和SO 2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C 2H 4和SO 2。

（1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________。

（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内) 。

A. 品红溶液 B. NaOH溶液

C. 浓H 2SO 4 D. 酸性KMnO 4溶液

（3）能说明SO 2气体存在的现象是________。

（4）使用装置Ⅲ的目的是________________。

（5）使用装置Ⅳ的目的是________________。

（6）确定含有乙烯的现象是______________。

解析：因为在装置Ⅰ中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应，装置Ⅰ中发生的化学反应方程式有：

C 2H 5－OH

C ＋2H 2SO 4(浓) CH 2＝CH 2↑＋H 2O ，C 2H 5OH ＋2H 2SO 4(浓) 2C ＋2SO 2↑＋2H 2O ； CO 2↑＋2SO 2↑＋2H 2O ，C 2H 4和SO 2都能使溴水和酸性KMnO 4溶液褪色，但乙烯不能与NaOH 溶液反应，也不与品红溶液作用，利用NaOH 溶液来除去SO 2，用品红溶液是否褪色来检验SO 2是否除尽。除尽SO 2后，才能用酸性KMnO 4溶液来验证乙烯的存在。

答案：（1）见解析 （2）A B A D （3）装置Ⅱ中品红溶液褪色 （4） 除去SO 2气体，以免干扰乙烯的检验 （5） 检验SO 2是否除尽 （6）装置Ⅲ 中的品红溶液不褪色，装置Ⅳ中酸性KMnO 4溶液褪色。

实验室制备乙烯时，常会遇到以下几个问题，必须正确处理，才会产生令人信服的实验效果。a ．将浓硫酸与酒精混合时，发现溶液变黑褐色。这主要是混合速度太快引起的。因浓硫酸被稀释时会释放出大量的热，若得不到及时散发，会使溶液温度过高，引起：①酒精挥发过多，降低产生的量和速度；②引起酒精的过量炭化结焦，反应物大量损失，降低产气的量和速度；③引起反应的提前发生并损失大量的反应物，无法提供足量的气体供后续实验使用。b ．反应装置产生的气体太少。这可以从以下几方面找到原因。①分析是

否由于混合不当引起的。若是，则应重新按正确的操作要求配制。②看是否加入防沸剂。最好用河砂或碎瓷片。它不但能防暴沸，而且还做硫酸氢乙酯分解为乙烯的催化剂（乙醇与浓硫酸作用，先生成硫酸氢乙酯），加快了反应，有利于大量气体的溢出。③检查装置的气密性。常见的是双孔塞密封不严或橡胶管破裂，造成气体大量流失。④看温度计的示数是否高于160℃，温度过低时只能产生少量杂气。正确的操作是加强热使温度迅速达到160℃以上，方可产生大量有用气体。c ．产生大量使酸性KMnO4和Br 水褪色的气体，能点燃，但火焰呈淡蓝色。 制取乙烯的几点注释：

（1）浓H 2SO 4起催化剂和脱水剂的作用, 加沸石或碎瓷片的作用是防止反应混合物受热暴沸。

（2）浓H 2SO 4与乙醇按3∶1的体积比混合，浓H 2SO 4过量的原因是促使反应向正

反应方向进行。

（3）温度要迅速上升至170 ℃，防止在140 ℃时生成副产物乙醚。

此反应属于取代反应而非消去反应。

（4）制乙烯时反应溶液变黑的原因是乙醇与浓H 2SO 4发生了氧化还原反应：

C 2H 5OH+2H2SO 4（浓）→ 2C+2SO2↑+5H2O [反应条件：加热]

C+2H2SO 4（浓）→ CO2↑+2SO2↑+2H2O [反应条件：加热]

所以，实验室制取的乙烯中还可能混有CO 2、SO 2等杂质气体。

乙烯的制备可以用卤代烷脱卤化氢和乙醇脱水的方法制取。实验室制取乙烯通常采用95%的乙醇和浓硫酸（体积比为1∶3），混合后在碎瓷片的存在下迅速加热到160 ℃～180 ℃制得。

1．实验室为什么不采用氯乙烷脱氯化氢进行制备；

2．实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯中浓硫酸的作用是什么？

3．列举实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯的不足之处；

4．有人建议用浓磷酸代替浓硫酸与乙醇反应，结果发现按醇酸体积比为（1∶3）进行反应时，反应混合物在110 ℃已经沸腾，温度升到250 ℃以上仍没有乙烯产生。

答案：1. 氯乙烷沸点低，蒸汽有毒，应尽量防止吸入。

2. 催化剂和脱水机的作用

3. 产生乙烯的温度难控制，副反应多，产生的乙烯纯度低，产率低，耗时长且实验效果不理想，

4. （1）磷酸中含水较多，乙醇沸点较低，整个反应混合物挥发性较强有关。

（2）加入适量五氧化二磷固体。

[参考资料]实验室新法制取乙烯

一、实验步骤

取一支大试管，加入1g 五氧化二磷（粉末或已吸水呈粘稠状的都可以），沿试管内壁慢慢地加入约5mL 乙醇，再往试管加入几粒碎玻片，用带导管的胶塞塞紧试管口。把试管固定在铁架台上，用酒精灯给反应混合物加热，片刻后，就产生大量乙烯气体。把气体通入溴水，红棕色溴水很快褪色，通入酸

性高锰酸钾溶液，紫色高锰酸钾溶液褪色。点燃产生的气体。能平稳燃烧，火焰高达8cm 。

二、五氧化二磷的作用

五氧化二磷吸水后，生成磷酸作催化剂。化学方程式为：

三、讨论

1．用H PO 作催化剂乙醇脱水制乙烯，反应温度要求不高 34

2．产生乙烯气体多，点燃能平稳燃烧。

3．可以避免部分乙醇被炭化变黑。

用乙醇和浓硫酸制取乙烯实验的不足之处：

1. 产生乙烯的温度难控制

用95%乙醇和浓硫酸制取乙烯时，只有温度在170时才有乙烯产生，实际上，若控制反应温度在170-174的范围内反应产生气体的速度较慢，难于在几分钟之内收集一瓶乙烯和做乙烯的其他性质实验。若要比较快地得到较多的乙烯气体，则温度要达到177左右，而此温度难以控制，稍不注意使温度急剧上升而超过180，这样会发生严重的炭化现象使炭渣附于瓶壁难以清洗。

2. 副反应多，产生的乙烯纯度低，产率低。

。浓硫酸比热高，难以在短时间内迅速升温到170，在140时发生副反应产生乙醚，浓硫酸具有强氧化性伴随乙醇的炭化产生大量的SO2,CO2,H2O ， SO2的产生不仅影响乙烯的纯度，干扰乙烯的性质实验，而且还污染环境，有碍健康。

3. 实验耗时长而且实验效果不够理想。

如果加热温度超过180，浓硫酸氧化有机物产生的SO2干扰乙烯的性质实验，到实验后期产生乙烯气量不多，导致火焰小，不明亮，看不到明显的黑烟，并且气流不稳定，

容易产生倒吸，反应时间过长，一般从加热混合液到性质实验需要花13分钟。

实验的改进意见：

浓磷酸作催化剂，五氧化二磷作脱水剂进行乙烯的制备。此反应的优点是1.

反应温度宽（125-160），只要在125以上便开始产生乙烯，只有轻微的炭化，提高了乙醇的利用率，实验仪器易于清洗无污染，无难闻的气体。2. 副反应少演示效果好3. 此方法产生的乙烯纯度高，不含乙醚，二氧化硫，二氧化碳，自始至终保持乙烯平稳产生。不引起倒吸。乙烯的生成量大，火焰长达16厘米，保持1分钟所以演示效果好3. 实验耗时短，节省时间

乙炔制备

一、实验目的

1、掌握乙炔的制备方法；

2、掌握乙炔的的性质；

3、了解乙炔的用途；

二、实验试剂及仪器

仪器：止气夹，双孔胶塞，单孔胶塞，水槽，导气管，试管，尖嘴导管，酒精灯，医用针管

药品：电石，体积比为20﹪的乙醇溶液，酸性高锰酸钾溶液，溴水。

三、实验步骤

1、实验装置图如图所示

2、⑴先按上图将乙炔发生装置、除杂装置和气体收集装置连接好，并检查气密性。 ⑵向除杂装置中装入CuSO 4溶液。

⑶向发生装置的试管中加入适量电石（约4小颗）。用医用针管吸2\\3的20﹪乙醇溶液，排出针管中的空气。然后将针管插入胶塞，实验开始应缓慢推下针管活塞。

四、反应原理

实验室中，乙炔是由电石与水作用制得的，反应式如下：

CaC2+2H2O→C2H2+Ca(OH)2。

工业电石中常含有硫化钙、磷化钙和砷化钙等杂质，它们与水作用可以生成硫化氢、磷化氢和砷化氢等恶臭、有毒的还原性气体，它们不仅污染空气，也干扰乙炔的性质实验。

五、收集气体方法1、

1、排水集气法

六、现象

1、反应很剧烈，有大量的气泡生成，很快就收集得到一试管无色的乙炔气体了，但反应还在继续，产生很多气体，来不及收集就排放到空气中造成浪费了

2、可以闻到臭鸡蛋味。

七、注意事项

⑴针管中的空气应注意排除尽，否则乙醇溶液将会漏进试管中，使得反应不容易控制。 ⑵点燃乙炔时要注意安全，防止爆炸。

⑶大家在实验过程中要注意安全，注意观察实验现象并做相应的记录。

八、实验室制备乙炔的几个问题

1、大家注意观察CuSO4溶液中有什么生成？是什么物质？

答、有黑色沉淀产生，是CuS 沉淀。

2、乙醇溶液与电石反应和纯水与电石反应反快慢比较？

答、 乙醇溶液与电石反应生成乙炔的过程较乙炔与水的反应缓慢。

3、我们将导气管先后通入高锰酸钾溶液和溴水中，大家观察溶液有什么变化？ 答、高锰酸钾溶液和溴水颜色都褪了。

九、例题精析

【例题1】气焊和气割都需要用到乙炔．乙炔俗称电石气（化学式为C2H2），是一种无色无味的气体，密度比空气略小，难溶于水．实验室常用块状固体碳化钙与水反应制备乙炔，该反应比二氧化锰催化过氧化氢分解更加剧烈．请回答：

（1）写出乙炔的物理性质．

（2）从下图选择实验室制备乙炔所用仪器的最佳组合是和（填序号）．

【答案】无色无味的气体，或密度比空气略小，难溶于水；A ；E ．

【解析】（1）物理性质是不需要通过化学变化表现出来的性质．根据题给信息可知，乙炔俗称电石气（化学式为C2H2），是一种无色无味的气体，密度比空气略小，难溶于水，都是物理性质．

故答案为：无色无味的气体，或密度比空气略小，难溶于水；

（2）根据题给信息可知，制取乙炔反应为固体和液体不需加热的反应，且生成的气体不易溶于水、密度比空气小，制备与制二氧化碳的反应物状态和条件相同，故制备的最佳组合应用能控制反应速度的装置A ，收集可选D 与E ，但该题要求最佳的收集方法（即最纯净的气体），所以应选E 排水法进行收集．