导电银浆有机载体的研究

摘要;研究了导电银浆用有机溶剂的挥发特性以及有机载体的粘度特性。在20～190℃范围内，导电银浆常用松油醇、丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯溶剂的挥发特性，得到了其在一定温度下保温10min的挥发量数据，比较了不同溶剂对载体挥发特性的影响。测试了不同转速下的有机载体的粘度特性，在实验的几个配比下总结出了粘度特性较好的有机载体配比。关键词：有机载体；丝网印刷；挥发性；粘度导电银浆由有机载体、功能性粉体和高温下起粘结作用的低熔玻璃粉组成。其中有机载体的作用主要是分散功能相和粘结相，使浆料具有一定的粘度适于丝网印刷。有机载体通常包含溶剂、增稠剂、增塑剂和添加剂（如触变剂、分散剂）等。有机载体应具有以下特点：粘度适中，保证浆料有一定的流动性，适合丝网印刷；触变性，印刷后能使浆料保持好的形态；润湿性，均匀的分散粘结相和功能相而不产生团聚和沉淀；挥发性，具有层次性而不是集中在某一温度范围以避免出现孔隙或裂痕。

有机载体的挥发特性决定了膜层的质量，而有机载体的挥发性由溶剂的挥发特性决定。溶剂挥发太快，印刷时浆料粘度增大容易堵塞丝网；溶剂挥发太集中，烘干烧结后容易在膜层表面形成孔洞和微裂纹等缺陷；溶剂挥发太慢，丝网印刷后不易烘干导致烧结后有缺陷。同时，载体的挥发特性也是影响浆料稳定性和存放时间的重要因素。

有机载体的粘度决定了银浆丝网印刷的性能，适中的粘度能使银浆丝网印刷之后保持所需的形状，同时对基体有较好的粘合力，能牢固地附着在基体表面。粘度过高，导致银浆在印刷过程中达不到要求的分辨率和印刷膜的连续平滑性；粘度太小，导致银浆在印刷之后印

刷膜的变形。因此，选择适中粘度的有机载体是确保银浆具有良好丝网印刷性能的关键。

本实验室系统研究了有机载体的挥发特性和粘度特性，这些基础数据对于配制具有良好印刷适性、干燥性和稳定性的导电银浆以及银浆的烧结工艺具有十分重要的意义。1.实验

1.1纯溶剂、混合溶剂挥发性能的测定

实验中选用的溶剂为：松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯，个物质沸点分别为：214～224℃，230.4℃，245℃，选用沸点不用的溶剂是为了便于调节混合溶剂的挥发快慢。混合溶剂组成见表1

（ω%）。

表1混合溶剂的组成序号1#2#3#4#松油醇5.06.06.57.0丁基卡必醇3.52.52.01.5丁基醇醋酸酯1.51.51.51.5在红外线可控烘箱中(温度控制精度为±5℃)升到指定的温度，称取5g被测液体置于500mL的玻璃烧杯中，将有机溶剂铺平，然后放入烘箱恒温10min，取出自然冷却至室温，称重，计算挥发量。每个实验重复四次，求其平均值。分别测定了纯溶剂和混合溶剂在不同温度下的挥发量。测定结果分别如图1和图2所示。

图1纯溶剂在一定温度下保温10min的挥发量如图1所示纯溶剂在不同温度下保温10min后冷却测得的失重量。可见松油醇的挥发性最强，丁基卡必醇次之，丁基卡必醇醋酸酯最弱。测定结果符合沸点高的难挥发，沸点低的易于挥发规律。实践表明由单一溶剂制成的载体或存放印刷时容易挥发，使浆料粘度增大，或者载体不易挥发，经烘干后膜层较湿润，烧结时膜层边缘不齐，层面由于溶剂的集中挥发导致针孔和缺陷较多，使电性能降低，因此宜选用混合溶剂制作载体。

图2混合有机溶剂在一定温度下保温10min的挥发量如图2所示表1中混合溶剂在不同温度下的挥发量，载体总体上随

着温度的升高挥发量增大。根据亨利定律，混合溶剂的相对含量决定了其蒸汽压的相对比值，所以当丁基卡必醇与松油醇的相对含量低于一定值时，松油醇的蒸汽压较高，挥发以松油醇为主，当丁基卡必醇醋酸酯含量增大时，松油醇分压降低，挥发量降低。因此，通过调整丁基卡必醇和松油醇的相对含量也可以调整有机载体在干燥时的挥发性能。

1.2有机载体粘度测定

电子浆料最常用的有机载体是将乙基纤维素溶于有机溶剂中形成的一种粘性液体。有机载体黏度用乙基纤维素的质量分数来调节，通常要求有机载体的黏度在一定的范围。根据被分散物质的比表面积、密度和对电子浆料的黏度要求不同，有机载体的黏度要求也不一样。一般要求在保证固含量为80％左右时，配制的浆料黏度达到150Pa·S左右(NDJ型黏度计检测)。

在1.1中所述的有机溶剂（2#配比）中加入不同比例的乙基纤维素，各组分组成见表2。

表2不同有机载体组成序号粘1粘2粘3粘4溶剂（g）22.22322.77823.6123.89乙基纤维素（g）2.7782.2231.391.11溶剂/乙基纤维素80:1082:885:586:4称取实验用量的有机溶剂和乙基纤维素，在恒温水浴锅加热下，用搅拌器搅拌，直到乙基纤维素完全溶解为止，然后将含有乙基纤维素的有机载体冷却至常温，用粘度计检测其再不用转速下的粘度。测

定结果分别如图3。

图3有机载体在不同转速下的粘度值图3为不同转速下各个配比的有机载体的粘度测试结果。转速代表着剪切速率，当剪切速率较小时，有机载体具有较大的抵抗变形的能力，表现出比较高的粘度值，这能确保印刷之后，浆料不向四周流溢。随着剪切速率的提高，有机载体在剪切力的作用下，有机载体中的乙基纤维素链状分子则从彼此缠绕中分开，拉伸，取向，使剪切粘度减小，这种流变特性适合丝网印刷工艺。在印刷时，浆料粘度迅速降低，有利于印刷和浆料流平。配比粘1和粘2的粘度随着转速增大而迅速减小，在低剪切力下粘度过大，这样会使浆料在印刷过程中容易堵塞网孔等；配比粘4的粘度过低，粘度几乎为零，造成印刷后的浆料变形；配比粘3的粘度随着转速增大几乎不变，粘度在10Pa·S左右，本实验四个配比中此配比的粘度特性比较符合浆料流变性和印刷性的要求，因此，导电银浆有机载体可以优先选用此配比。2.结论

（1）电子浆料常用有机载体中，常用溶剂的挥发量由高到低的

顺序为：松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯。

（2）混合溶剂的挥发基本符合亨利定律即溶液中混合溶剂的相对含量决定了其蒸汽压的相对比值。

（3）合理调整松油醇、丁基卡必醇和丁基卡必醇醋酸酯三者的相对含量可以获得具有不同层次挥发特性的有机溶剂。

（4）适中粘度的有机载体能确保浆料的良好丝网印刷性能，在浆料的制备中可以优先采用配比粘3。

参考文献[1]李同泉．厚膜电阻浆料有机载体的改进[J].电子元件与材料，1997．16(2)：47-49．[2]张君启，堵永国，张为军，等．厚膜电阻浆料用有机载体挥发特性研究[J].电子元件与材料，2003，22(11)：40-43