ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＪＩＬＩＮＩＮＳＴＩＴＵＴＥＯＦＣＨＥＭＩＣＡＬＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｖｏｌ.３５Ｎｏ.５Ｍａｙ. ２０１８
文章编号:１００７￣２８５３(２０１８)０５￣００４２￣０４
超临界ＣＯ２萃取玉米胚芽油的工艺研究
刘鸿雁ꎬ李延春∗ꎬ金 星ꎬ张建坡
(吉林化工学院化学与制药工程学院ꎬ吉林吉林１３２０２２)
摘要:目的:研究超临界ＣＯ２萃取玉米胚芽油的最佳工艺条件.方法:以超临界ＣＯ２法萃取玉米胚芽油萃取率为评价指标ꎬ采用单因素和正交实验对萃取的工艺条件进行优化.结果:确定超临界ＣＯ２萃取玉米胚芽油的最佳工艺条件为:萃取压力２５ＭＰａꎬ萃取温度４０℃ꎬ颗粒度５０目ꎬ萃取时间５０ｍｉｎꎬ萃取率可达到２４.５４％以上.结论:优选的超临界ＣＯ２萃取玉米胚芽油的工艺简单易行ꎬ稳定性好.关
键
中图分类号:ＴＱ６４６
词:玉米胚芽油ꎻ超临界ＣＯ２ꎻ萃取率
文献标志码:Ａ
ＤＯＩ:１０.１６０３９/ｊ.ｃｎｋｉ.ｃｎ２２－１２４９.２０１８.０５.０１１
玉米胚芽油又称玉米油ꎬ是从玉米胚芽中提炼出的一种高级食用油ꎬ营养价值极高.玉米胚芽油含有的亚油酸是构成人体细胞的重要组成部分ꎬ在人体内可与胆固醇相结合ꎬ有防治动脉粥样硬化等心血管疾病的功效.因此ꎬ玉米胚芽油还享有“健康油”和“长寿油”等美称[１￣３].
目前ꎬ国内外玉米胚芽油制取大多采用传统
１ 实验部分
１.１ 试剂与仪器
实验使用的玉米胚芽为吉林省酒精工业集团天顺生化科技有限公司生产ꎻ无水乙醇购于国药集团化学试剂有限公司ꎬ纯度为分析纯.ＨＡ２２１￣５０￣０１５型超临界萃取装置购于大连卓尔高科技电动粉碎机购于台杏贸易(上海)有限公司ꎻ标准筛为浙江上虞市道墟张兴纱筛厂生产.１.２ 实验过程
将干燥的玉米胚芽粉过筛ꎬ准确称量１００ｇ装入超临界萃取釜中ꎬ调节萃取的压力、温度到设定值ꎬ待温度和压力稳定后ꎬ向萃取柱中缓慢注入ＣＯ２.实验结束后ꎬ记录实验数据ꎬ计算玉米胚芽油的萃取率.１.３ 计算公式
玉米胚芽萃取物重量(ｇ)＝玉米胚芽原料重量－萃取后玉米胚芽重量
萃取率(％)＝玉米胚芽萃取物重量/玉米胚芽原料重量×１００％１.４ 单因素实验设计１.４.１ 萃取压力的选择
有限公司ꎻ电子天平为日本岛津ꎬ购于碧沄科技ꎻ
的压榨法[４]、溶剂浸出法[５]和水酶法[６]等.压榨法是较为传统的方法ꎬ这种方法工艺繁琐ꎬ难以保证产品的质量.溶剂浸出法是一种常见的提取玉米胚芽油的方法ꎬ该方法工艺简单ꎬ成本低ꎬ但是玉米油纯度较低ꎬ并且缺乏后续纯化工艺[７].水酶法是近些年开始研究和利用的新方法ꎬ这种方法优点是处理条件温和ꎬ缺点是对酶的培养和选择要求严格ꎬ目前酶的市场价格相对较高.超临界ＣＯ２萃取法是近些年发展较为迅速的萃取分离技术ꎬ这种方法能够有效的将基质和萃取物分离提取ꎬ避免了传统方法中的一些问题.超临界ＣＯ２萃取有效避免高温压榨过程中有效成分的分解ꎻ临界压力适中ꎬ有利于工业化生产ꎻ传质速率快ꎬ溶解效率高ꎻ环境友好ꎬ并且可重复利用ꎬ符合可持续发展战略的需求[８￣１１].本文采用正交实验法ꎬ根据萃取压力、萃取温度、原料颗粒度、萃取时间等单因素实验结果ꎬ确定超临界ＣＯ２萃取玉米胚芽油的最佳工艺.
法的优点主要包括:临界温度低ꎬ比较接近室温ꎬ
实验萃取压力分别选择１０、１５、２０、２５、
３０ＭＰａ时ꎬ在萃取温度４０℃、时间５０ｍｉｎ和颗粒
收稿日期:２０１８￣０４￣１２
基金项目:吉林市科技局项目(２０１５１３１０１４)ꎻ吉林省教育厅项目(２０１６１３１).
作者简介:刘鸿雁(１９７３￣)ꎬ女ꎬ吉林省吉林市人ꎬ吉林化工学院副教授ꎬ硕士ꎬ主要从事物理化学方面的研究.∗通信作者:李延春ꎬＥ￣ｍａｉｌ:２９５７５３０７３＠ｑｑ.ｃｏｍ
第５期刘鸿雁ꎬ等:超临界ＣＯ２萃取玉米胚芽油的工艺研究
４３
度为５０目不变条件下萃取ꎬ按照１.２的步骤操１.４.２ 萃取温度的选择作ꎬ计算萃取率.
高.当压力超过适当范围时ꎬ超临界ＣＯ２流量增大ꎬ缩短流体在被萃取物中的传质时间ꎬ因此萃取率随萃取压力的升高而降低.
实验萃取压力分别选择３０、３５、４０、４５、５０℃
５０目不变条件下萃取ꎬ按照１.２的步骤操作ꎬ计算１.４.３ 颗粒度的选择萃取率.
时ꎬ在萃取压力２５ＭＰａ、时间５０ｍｉｎ和颗粒度为
实验萃取颗粒度分别选择２０、３０、４０、５０、６０
目时ꎬ在萃取压力２５ＭＰａ、时间５０ｍｉｎ和温度为为４５℃不变条件下萃取ꎬ按照１.２的步骤操作ꎬ１.４.４ 计算萃取率实验萃取时间分别选择萃取时间的选择.
２０、３０、４０、５０、６０ｍｉｎ
时ꎬ在萃取压力２５ＭＰａ、颗粒５０目和温度为４５℃不变条件下萃取ꎬ按照１.２的步骤操作ꎬ计算萃取率.
１.５ 正交实验设计
在单因素实验的基础上ꎬ采用正交实验方法ꎬ优化超临界ＣＯ２萃取玉米胚芽油的工艺.以萃取率为考察指标ꎬ选择萃取压力、萃取温度、原料颗粒度、萃取时间四个影响玉米胚芽油萃取率的实验条件(如表１)ꎬꎬ采用四因素三水平正交表进行正交实验根据正交实验结果ꎬ研究超临界ＣＯ２萃取玉米胚芽油的最佳工艺.
表１ 正交实验因素水平设计
因素
水平Ａ.Ｃ.颗粒度１/ＭＰａ压力
Ｂ./Ｄ.萃取时间
/ｍｉｎ
２１５/温度３
２０３５℃２５
４０３０目３０４５
４０５０
４０５０
２ 结果与讨论
２.１ ２.１.１ 单因素实验
实验结果如图萃取压力对玉米胚芽油萃取率的影响
１所示.
图１实验结果表明ꎬ随着萃取压力升高ꎬ玉米油的萃取率先升高后降低ꎬ当压力为２５ＭＰａ时萃取率达到最大值２４.３７％.压力在一定范围时ꎬ萃取压力升高有利于超临界ＣＯ２克服传质阻力ꎬ与被萃取物相互作用的能力增强ꎬ对被萃取物的溶解能力增强ꎬ所以萃取率随着萃取压力增加而升
压力/ＭＰａ
图１ 萃取压力对玉米胚芽油萃取率的影响
２.１.２ 实验结果如图萃取温度对玉米胚芽油萃取率的影响
２所示.
温度/℃
图２ 萃取温度对玉米胚芽油萃取率的影响
４０℃图时ꎬ２萃取率随温度升高而增长实验结果表明ꎬ温度由３０.这是由于萃℃升高到
取温度升高ꎬ超临界萃取溶质的蒸汽压随之增大ꎬ有利于玉米油的挥发ꎬ增加玉米油在超临界ＣＯ中的溶解度ꎬ因此萃取率呈现上升趋势.继续升高２
温度至５０℃时ꎬ萃取率下降.这是由于随着温度升高ꎬ超临界ＣＯ所以当超临界２的密度降低ꎬ对被萃取物的溶解能力下降ꎬＣＯ响因素时ꎬ温度升高ꎬ萃取率下降２的密度为主要影
２.１.３ .
实验结果如图颗粒度对玉米胚芽油萃取率的影响
３所示.
图３实验结果表明ꎬ颗粒度对萃取率的影响比较明显ꎬ当颗粒度由３０目升高到５０目时ꎬ萃取率由１６.５５％升高到２２.７３％ꎬ但继续增加颗粒度
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吉 林 化 工 学 院 学 报 ２０１８年
至６０目时ꎬ萃取率迅速下降ꎬ出现明显结块现象.一般而言ꎬ颗粒越细越有利于超临界ＣＯ２进入物料内部对主要成分进行萃取[１２]ꎬ但颗粒过细ꎬ原料容易结块ꎬ反而不利于萃取效果.综合实验结果ꎬ本实验选择颗粒度为５０目.
２５ＭＰａꎬ萃取温度４０℃ꎬ颗粒度５０目ꎬ萃取时间５０ｍｉｎ.
实验表２ 正交实验结果ＡＢ因 素
ＣＤ萃取率/％颗粒度/目
图３ 颗粒度对玉米胚芽油萃取率的影响
２.１.４ 实验结果如图萃取时间对玉米胚芽油萃取率的影响
４所示.
时间/ｍｉｎ
图４ 萃取时间对玉米胚芽油萃取率的影响
图４实验结果表明ꎬ萃取率随时间的延长而逐渐升高ꎬ但萃取时间足够长时ꎬ继续延长萃取时间萃取率不会有明显变化ꎬ说明该时间为萃取工艺的最佳时间.结合实验结果和成本考虑ꎬ本实验采取萃取时间为５０ｍｉｎ为最佳条件.２.２ 正交实验确立优化实验条件
按正交实验结果表进行实验ꎬ结果见表２.从表２中可以得出ꎬ颗粒度对玉米胚芽油萃取率的影响最为明显ꎬ而萃取温度对萃取率的影响不大.即四因素对玉米胚芽油萃取率影响的主次顺序为:颗粒度>萃取时间>萃取压力>萃取温度.最佳工艺条件为:Ａ３Ｂ２Ｃ３Ｄ３ꎬ即萃取压力
１２１１１１６.６１３１２１４１３２３２２０.３５５２１２３２０.６７６２２３３２０.８８７２３１１２０.１１８３３１３２１８.９５１２２２.３３１８.８６Ｋ９
１１９３
２.２１１９３.６４１８２
３.１４１８１
.５４１８.９０
Ｋ２１９.９８１９.７７２０.０４２０.１４Ｋ３２０.０３１９.５１２１.０４２０.５４Ｒ
０.８２０.４３２.９０２.００２.３ 验证实验
以此最佳工艺条件为基础进行验证实验ꎬ结果见表３.
表３ 验证实验
实验ＡＢＣＤ萃取率１２２５２５４０４０５０５０２４.１３平均值３
２５
４０
５０５０
５０５０
２４.５０２４.３７２４.３３
在最佳工艺条件下萃取玉米胚芽油ꎬ萃取率
结果稳定ꎬ平均值为２４.３３％ꎬ标准差ＳＤ为０.２７表明本实验优选的工艺稳定可靠.
３ 结 论
在单因素试验基础上ꎬ通过正交实验优化超临界ＣＯ２萃取玉米油的工艺条件ꎬ以玉米油萃取率为评价指标ꎬ得出各因素对萃取率影响的主次顺序依次为颗粒度>萃取时间>萃取压力>萃取温度.
超临界ＣＯ萃取压力２５ＭＰａꎬ２萃取玉米油的最佳工艺条件为
萃取温度４０℃ꎬ颗粒度５０目ꎬ萃取时间５０ｍｉｎ.在最佳工艺条件下ꎬ萃取率可达到２４.５４％ꎬ达到和超过目前文献报道超临界ＣＯ萃取玉米油的萃取率.
２ 第５期刘鸿雁ꎬ等:超临界ＣＯ２萃取玉米胚芽油的工艺研究
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本课题成功探索一条简便、清洁、成本较低ꎬ萃取路线绿色环保ꎬ弥补了现有工艺的不足ꎬ因此超临界ＣＯ２萃取玉米油是一种较为理想的制油方式.
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ＬＩＵＨｏｎｇ￣ｙａｎꎬＬＩＹａｎ￣ｃｈｕｎꎬＪＩＮＸｉｎｇꎬＺＨＡＮＧＪｉａｎ￣ｐｏ
(ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＪｉｌｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＪｉｌｉｎＣｉｔｙ１３２０２２ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｐｕｒｐｏｓｅ:ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｃｏｒｎｏｉｌｂｙｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ２
ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ.Ｍｅｔｈｏｄｓ:ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｃｏｒｎｏｉｌｂｙｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ２ｗａｓｔｈｅｅｖａｌｕａｔｅｄｍｅｔｈｏｄꎬａｎｄｔｈｅ５０ｍｅｓｈｓｉｚｅｓꎬａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ５０ｍｉｎꎬｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｃａｎｒｅａｃｈｍｏｒｅｔｈａｎ２４.５４％.Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ:ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｐｒｏｃｅｓｓｏｆｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｃｏｒｎｇｅｒｍｏｉｌｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｓｔａｂｌｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｃｏｒｎｏｉｌꎻｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ２ꎻｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ:ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｅｓｓｕｒｅ２５ＭＰａꎬｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ４０℃ꎬｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒａｎｄｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ.Ｒｅｓｕｌｔｓ:ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
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