质谱实验报告

一 实验仪器 header： instrument manufactures mass spectrometer

1 质谱的原理，仪器厂家 构造及应用范围。 2 质谱的使用流程及其注意事项。

二 样品登记 customer：sample name &date&type&number

客户信息 用户名称 单位（可选择不填） 质谱类型LC-MS,GC-MS;

样品名称 苯仿卡因。 类型分类 聚合物 大分子 糖 蛋白 多肽 氨基酸 脂肪 实验日期时间

实验类型 定性 定量 筛查或证明 液质联用数据 色谱图 质谱图 二级质谱图

三 实验原理 instrument：Configuration¶meters

以某种方式使有机分子电离，碎裂，然后按离子的质荷比大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的方法叫做质谱法。 质谱仪构造： 1进样系统 进样方式 适用范围 分类 直接进样 纯化合物 固体进样探头（沸点低，热稳定性好） 蠕动泵（极性化合物） 激光解吸（非极性化合物） 色谱进样 混合物 气相色谱（沸点低） 液相色谱（沸点高） 2离子源

离子源的作用是使被分析物质电离成离子，并将离子汇聚成有一定能量和几何形状的离子束。

3质量分析器

作用是将不同质荷比的离子分开。 种类 原理 适用范围及优缺点 四极杆分析器 由四根棒状电极组成，形成一结构简单，灵敏度高，可个四极电场。四极场只允许一定量分析，但分辨率较种质荷比的离子通过，其余离低。 子则振幅不断增大，最后碰到四极杆而被吸收。通过四极杆的离子到达检测器被检测。 飞行时间分析器 飞行时间质量分析器的主要飞行时间质量分析器的部分是一个离子漂移管，离子在漂移管中飞行的时间与离子质量的平方根成正比。也即，对于能量相同的离子，离子的质量越大，达到接收器所用的时间越长，质量越小，所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子分开。适当增加漂移管的长度可以增加分辨率。 特点是质量范围宽，扫描速度快，既不需电场也不需磁场，分辨率高但是灵敏度低。 4检测器 质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。由四极杆出来的离子打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。 5真空系统

为了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应,因此，质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar的真空中才能工作。也就是说，质谱仪都必须有真空系统。

四 实验方法 experiment：function parameters&run method 质谱参数设置

电离方式 正电离 负电离Polarity ES+ 毛细管电压 Capillary (V) 3500.0 样品锥孔电压 Sample Cone (V) 10.0 提取锥孔电压 Extraction Cone (V)

3.0

去溶剂温度 Desolvation Temp (°C) 250.0 源温度 Source Temp (°C) 100.0 碰撞能量 Collision Energy 5.0

低质量分辨率Low Mass Resolution 4.2 高质量分辨率High Mass Resolution 7.6 射频透镜1 RF Lens 1 0.9

过滤器 Pre/Post Filter 5.0 射频透镜2 RF Lens 2 3.0 光圈电压 Aperture (V) 3.8 Set Mass 42.0 Plate One 3.0 Entrance 105.0 Gas Cell RF 600.0 Can 0.0 Plate Two -3.0

推进器Pusher Cycle Time Auto (47.0) 推进器频率Pusher Frequency 21276.60 多通道板检测器MCP Detector (V) 加速电压Acceleration (V) 200.0 Focus (V) 0.0 Steering (V) 0.0 Tube Lens (V) Grid 2 (V) 0.0

TOF Flight Tube (V) 5630.0 Reflectron (V)

1780.0 70.0

2300.0

推进器补偿Pusher Offset 0.1 推进Pusher 808.9 引出Puller 684.4

采集模式TDC Start (mV) 800.0000 TDC Stop (mV) 50.0000 TDC Threshold 0.0000 棒状图Centroid Threshold 1.0 Min Points

5.0

Np Multiplier 0.70 Resolution 5000.0 Lteff 1080.20 Veff 5630.00

Function Parameters - Function 1 - TOF MS FUNCTION Type Tof MS

Data Format Continuum Ion Mode ES Mode Polarity Positive Start Mass

100.0

End Mass 1800.0 Start Time (min) 0.0 End Time (min) 25.0 Scan Time (sec) 1.0 InterScan Time (sec) 0.1 Scans To Sum 1000000 Use Tune Page Sample Cone

YES

[Gradient Table]

Time(min) Flow Rate %A %B Curve 1. Initial 0.200 99.0 1.0 2. 0.05 0.200 99.0 1.0 6 3. 15.00 0.200 80.0 20.0 6 4. 25.00 0.200 20.0 80.0 6 Run Events: Yes Waters Acquity PDA Lamp: On

Sampling Rate: 20 points/sec Filter Time Constant: No filter sec Exposure Time: Auto msec Interpolate Order Filter Edge: No Use UV Blocking Filter: No 3D Channel...

Range: 210 nm - 400 nm Resolution: 1.2 nm

Data Mode: Absorbance at 215 nm Resolution: 1.2 nm

五 实验结果 report：result&comment

本实验对已知结构的苯仿卡因样品进行验证性测定，C9H11NO2，相对分子质量为：165.0790，结构式如下:

其分子式为：

由图中可知：165.0789处为其分子离子峰，137.0483失去-CH2CH3的碎片峰, 120.0442为失去-OCH2CH3的碎片峰，92.0504为 失去-COOCH2CH3的碎片峰。与样品相符。