UPLC法同时测定丹参片中6种酚酸类成分的含量

UPLC法同时测定丹参片中６种酚酸类成分的含量

秦学玲１,杨璐璐２,马　娜１,蒋新平３,秦兴卫４∗(云南省食品药品监督检验研究院,昆明　６中国人民解放军联１．５００１１;２．

)６５００１１

勤保障部队第九二○医院,昆明　６云南百康药业有限公司,昆明　６昆明赛诺制药股份有限公司,昆明　５００３２;３．５０１０６;４．摘要:目的　采用超高效液相色谱法(同时测定８个厂家７丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香UPLC)４批次丹参片中６种酚酸类成分(.以乙酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量.方法　采用U色谱柱为WPLC法,atersBEHC１００mm×２．１mm,１．７μm)１８(

,,;柱温:腈(为流动相,梯度洗脱(样品管A)Ｇ１mL􀅰L－１磷酸溶液(B)０~１４min６％B→２３％B;１４~２０min２３％B→３９％B)２５℃;的进样量分别在０．２０３１~８．１２５０,０．０２０８~０．８３２０,０．０８７９~３．５１６０,０．０８５３~３．４１２０,０．１２５８~５􀆰０３４０和０􀆰１２５４~

－１

;理器温度:流速:检测波长:原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A４℃;０．３mL􀅰min２８０nm.结果　丹参素钠、

平均回收率(分别为９５􀆰０１５０μn＝６)９􀆰２％,９９．６％,９９．５％,９８􀆰７％,９９􀆰３％和g范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;

快捷、准确、９８􀆰９％,RSD值分别为０．４９％,０．７９％,０．４８％,０．９２％,０．４０％和０．８８％.结论　所建立的方法经方法学验证简便、重复性好,可作为丹参片的质量控制方法.

:/DOI１０．３９６９．issn．１００４Ｇ２４０７．２０１９．０３．００９j

()中图分类号:R９２７􀆰２　　　文献标志码:A　　　文章编号:１００４Ｇ２４０７２０１９０３Ｇ０３２３Ｇ０５关键词:丹参片;丹参素钠;原儿茶醛;迷迭香酸;紫草酸;丹酚酸B;丹酚酸A;UPLC法

Simultaneousdeterminationof６phenolicacidsinDanshenTabletsbPLCyU

１２１３４∗

,,(QINXuelinYANGLuluMANaJIANGXininQINXinwei１．TheFoodandDruuervisionandInsectionInstiＧg,pg,ggSpp,;tuteinYunnanProvinceKunmin５００１１,China２．The９２０thHositaloftheJointLoisticSuortForceoftheChinesePeole′sg６pgppp

,;,;LiberationArmKunmin５００３２,China３．YunnanBaikanharmaceuticalLimitedComanKunmin５０１０６,Chinayg６gPpyg６

,)４．KunminainuoPharmaceuticalLimitedComanKunmin５００１１,ChinagSpyg６:,AbstractObectiveToestablishaUPLCmethodforsimultaneousdeterminationof６phenolicacids(tanshinolrotocatechuicaldeＧjp

,,,hderosmarinciacidlithosermicacidsalvianolicacidBandsalvianolicacidA)in７４batchesofDanshenTabletsproducedbypy８

－１

(,,０Ｇ１４min６％B→２３％B;１４Ｇ２０min２３％B→３９％B)withaflowrateof０．３mL􀅰minat２５℃．ThesamlemanaertemeraＧpgp

,,turewas４℃．Thedetectionwavelenthwas２８０nm．ResultsThelinearranesoftanshinolrotocatechuicaldehderosmarinciggpy

manufacturers．MethodsUPLCmethodwasadoted．ThedeterminationwasperformedonaWatersBEHColumn(１００mm×p１８c

２．１mm,１􀆰７μm)withmobilephaseconsistedofacetonitrile(A)and１mL􀅰L－１phoshoricacid(B)inagradientelutionmodep

,,,chuicaldehderosmarinciacidlithosermicacidsalvianolicacidBandsalvianolicacidAwere９９．２％,９９．６％,９９．５％,９８．７％,yp

,９９．３％and９８．９％,resectivelandtheRSDwere０．４９％,０．７９％,０．４８％,０．９２％,０．４０％and０．８８％,resectivel．ConclusionpypyacidA;UPLC

,,Themethodissimleraidaccurateandreroducible．ItcanbeusedforthequalitontrolofDanshenTablets．pppyc

:;;;;;KeordsDanshenTabletstanshinolrotocatechuicaldehderosmarinciacidlithosermicacidsalvianolicacidB;salvianolicpypyw

[]

临床主治各种心　　丹参片具有活血化瘀的作用１,

２Ｇ５]

.军事训练中急性损伤后期或软组血管系统疾病[

]６Ｇ１９

,的含量测定方法已有报道[一般采用HPLC法或

,,,acidlithosermicacidsalvianolicacidBandsalvianolicacidAfellwithintheranesof０．２０３１Ｇ８．１２５０,０．０２０８Ｇ０．８３２００．０８７９Ｇpg

,,３．５１６０,０􀆰０８５３Ｇ３．４１２０,０．１２５８Ｇ５．０３４０and０．１２５４Ｇ５．０１５０μresectivel．Therecoveries(n＝６)oftanshinolrotocateＧgpyp

高效毛细管电泳法对丹参片中原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、原儿茶酸乙酯、丹酚酸B和丹酚酸A进行测

２０]

定.李耿等[采用UPLC法在检测波长分别为２６５本实验以探究丹参片质量控制为关键,以多指标综合评价产品质量为出发点,将快速、简便、高效、灵敏的方法运用到产品的质量控制中.运用UPLC法对本次国家评价性抽验的８个不同厂家７４批次丹参片样品,在检测波长为２丹参８０nm处对６种酚酸类成分(素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量进行测定,在１准６min内能同时快速、确地测定丹参片中６种酚酸类成分的含量.通过方

织慢性损伤,有瘀斑或瘀血并伴肿痛者,口服丹参片有活血化瘀及缓解肿痛的作用.研究表明,酚酸类成

６]

,分是丹参片中的主要有效成分[其中丹酚酸A和

丹酚酸B的活性最强.丹参片在«中国药典»２０１５年

和２８０nm处同时测定丹参药材中多种成分的含量.

版一部中的含量测定项为HPLC法测定丹参中丹酚

１]

,酸B的含量[因此,酚酸类成分是控制丹参片质量的重要指标成分.

丹参及丹参片中的丹参酮类成分和酚酸类成分

)基金项目:全军中医药重大专项课题项目(编号:２００６０７１００１

作者简介:秦学玲,女,硕士,主管药师

∗

通信作者:秦兴卫,男,副主任药师,硕士

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３２４西北药学杂志　２０１９年５月　第３４卷　第３期

法学验证,该方法操作简便、准确,重复性好,可快速、有效地控制丹参片的质量,节约分析时间,为丹参片的质量监管提供科学依据.

１　仪器与试药１．１　仪器　超高效液相色谱(UPLC)AilentTechＧg;色谱美国安捷伦公司)noloies１２９０lnfinitgy系统(

(柱:美WatersBEHC１００mm×２．１mm,１．７μm)１８(;国W瑞士梅aters公司)MettlerAE２４０电子天平(

.特勒托利多仪器有限公司)Ｇ

;＋０．９４７７(r０．９９９９)１１９５．５x７．７８９２２＝３＝３－y();();r１．００００１５１６．８x７．９６３７r０．９９９９３＝４＝４－４＝５yy,,,８．１２５００．０２０８~０．８３２００．０８７９~３．５１６００．０８５３

,.~３．４１２００．１２５８~５．０３４０和０．１２５４~５．０１５０μg();＝１９１３．３x６．３０３４r１．００００３７１２􀆰４x５＋５＝６＝６y().线性范围分别为０．＋３８．３０４r０．９９９９２０３１~６＝

、批号１迷迭１．２　试药　丹参素钠(１０８５５Ｇ２０１３１１)

、香酸(批号１丹酚酸B(批号１１１８７１Ｇ２０１１０２)１１５６２Ｇ),和紫草酸对照品(批号２均９６５７４Ｇ０１Ｇ５８８３１Ｇ６５Ｇ４)

购自西亚公司,质量分数≥９乙腈为色谱纯(美国８％;;水为自制高纯水;其他试剂均为国产分Merck公司)析纯;丹参片为２０１５年国家评价性抽验抽取的样品(.批号１宁夏启元国药有限公司)５０３０５,

),和原儿茶醛对照品(批号１２０１５１４１０８１０Ｇ２００５０６)均购自中国食品药品检定研究院;丹酚酸A(批号

２　方法与结果２．１　混合对照品溶液的制备　精密称取丹参素钠、

－１

,,,􀅰０􀆰０８３２０􀆰３５１６０􀆰３４１２０􀆰５０３４和０􀆰５０１５mmLg

的混合对照品溶液,即得.

原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A对照品适量,加甲醇制成质量浓度分别为０􀆰８１２５,

图１　HPLC图

混合对照品;丹参片样品;阴性样品;丹参素钠;A．B．C．１．２．Fi．１HPLCchromatoramsgg

原儿茶醛;迷迭香酸;紫草酸;丹酚酸B;丹酚酸A.３．４．５．６．

糖衣２．２　供试品溶液的制备　取丹参片样品适量,

,片除去糖衣,研细,精密称取０置于具塞锥形瓶􀆰２g定质量,超声处理３功率２频率４０min(８０W,０

),放冷至室温,再称定质量,用体积分数为７kHz５％中,精密加入体积分数为７称５％的甲醇溶液５０mL,

的甲醇溶液补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,

;;rosmarinciacid４．lithosermicacid５．salvianolicacidB;６．p

;;;neativesamle１．tanshinol２．rotocatechuicaldehde３．gppy

;;A．mixedreferencesubstancesB．DanshenTabletssamleC．p

用０．即得.２μm微孔滤膜滤过,２．３　阴性样品溶液的制备　取缺丹参的阴性样品,２．４　色谱条件　采用WatersBEHC１００mm×１８(

色谱柱.以乙腈(２．１mm,１．７μm)A)Ｇ１mL􀅰L－１磷,.柱温:２３％B;１４~２０min２３％B→３９％B)２５℃;

－１

;样品管理器温度:流速:检测４℃;０．３mL􀅰min２．５　线性关系考察　取２．１项下制备的混合对照品

溶液,分别进样０．２５,０．５０,１．００,２．００,５．００,８．００和波长:２８０nm.色谱图见图１.

,酸溶液(为流动相,梯度洗脱(B)０~１４min６％B→按照２．即得.２项下方法制得阴性样品溶液,

２．６　精密度实验　取２．１项下制备的混合对照品溶

液,连续进样６次,每次２μ测定峰面积值,结果丹L,酚酸A峰面积的RSD值分别为０．７３％,０．７１％,

该仪０􀆰４１％,０．６８％,０．１６％和０．９６％.结果表明,器精密度良好.

２．７　稳定性实验　取２．２项下制备的供试品溶液,

于０,结果丹２,４,８,１２和２４h分别进样２μL测定,酚酸A峰面积的RSD值分别为０．０３％,０􀆰２３％,０􀆰１０％,０􀆰６８％,０．１１％和０．０７％.表明供试品溶液,批号１按２．８　重复性实验　取丹参片样品(５０３０５)照２．按照２．２项下方法平行制得６份供试品溶液,４中的６种待测成分在室温放置２４h内基本稳定.参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹

salvianolicacidA．

以峰面积(对进样量(进行线性回归,１０．００μL,x)y)

求得工作曲线,得到丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的回归方程分别为:１y;＝２２３４．１x１１．９３６(r１．００００)１０７７６x１－１＝２＝２y://httXBYZ．cbt．cnki．netpp

项下色谱条件进样２μ结果丹参素钠、L测定并计算,

西北药学杂志　２０１９年５月　第３４卷　第３期３２５

－１３５􀆰４８０和４．４３８mRSD值分别为０􀆰０１％,g􀅰g,０􀆰０９％,０．０５％,０．０９％,０．０１％和０．０２％.表明其

原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的平均含量分别为７．００９,０．７９９,３．２７５,３􀆰０４８,

重复性良好.

批号２．９　回收率实验　精密称取丹参片样品(

),,每份０．置于具塞锥形瓶中,分别１５０３０５６份,１g酚酸B和丹酚酸A质量浓度分别为７１．２１,８􀆰１２,

３２􀆰８１,３０．５９,３５４．０３和４４．５２μL－１的对照品g􀅰m

表１　７４批次丹参片中６种酚酸类成分的含量测定结果

丹酚酸B和丹酚酸A的平均回收率(分别为n＝６)

９９．２％,９９􀆰６％,９９．５％,９８．７％,９９．３％和９８􀆰９％,RSD值分别为０．４９％,０．７９％,０．４８％,０􀆰９２％,０􀆰４０％和０．８８％.表明该方法回收率良好.２．１０　样品的测定　取８个厂家７４批次丹参片样品,按照２．在２２项下方法制备供试品溶液,．４项色.谱条件下进样２μ计算含量,结果见表１L测定,

按照２．进样２μmL,２项下方法制备供试品溶液,L,测定.结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、

溶液１再加入体积分数为７０mL,５％的甲醇溶液５０

精密加入丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹

Tab．１Theresultsofcontentdeterminationof６phenolicacidsin７４batchesDanshenTablets样品编号SCG２０１５０００３SCG２０１５００１９SCG２０１５００２０SCG２０１５００４６SCG２０１５００８６SCG２０１５００９６SCG２０１５０１０５SCG２０１５０１４６SCG２０１５０１４７SCG２０１５０１４８SCG２０１５０１６３SCG２０１５０２０６SCG２０１５０２０７SCG２０１５０２０８SCG２０１５０２０９SCG２０１５０２１０SCG２０１５０２１１SCG２０１５０２４８SCG２０１５０２４９SCG２０１５０２５０SCG２０１５０２９２SCG２０１５０２９８SCG２０１５０２９９SCG２０１５０３５７SCG２０１５０３７３SCG２０１５０４１１SCG２０１５０４５０SCG２０１５０４５１SCG２０１５０４８５SCG２０１５０４８６SCG２０１５０４９０SCG２０１５０１４５SCG２０１５０１４９SCG２０１５０１５０SCG２０１５０１５１SCG２０１５０２４７

丹参素钠１．０４１．８２１．７７１．６６１．４７１．６９１．６６２．２９１．７４１．４７１．４０１．７２１．４４１．７３１．４８１．７４１．８０１．５４１．７８１．７４１．８２１．５２１．５２１．６７１．７３１．８６１．５２１．６９１．７９１．６７１．８７０．８４０．７７０．８１０．９００．７９

原儿茶醛０．１３０．１６０．１４０．１９０．１３０．１７０．１８０．２５０．２１０．１５０．１３０．１４０．１４０．１７０．１５０．１８０．１６０．１６０．１５０．１６０．１８０．１４０．１５０．１３０．１８０．１６０．１６０．１５０．１７０．１６０．２７０．０４０．０３０．０３０．０７０．０３

迷迭香酸０．７６０．８００．７２０．８７０．８８０．８２０．９２０．８１０．８７０．８８０．９８０．８７０．８８０．８１０．８７０．８６０．７９０．８８０．７５０．７８０．８４０．８７０．８６０．６９０．８５０．８９０．９８０．８７０．８３０．８０１．３６０．８７０．８９０．８５０．８５０．８１

􀅰片－１含量/mg

紫草酸０．８７１．１００．８６１．１００．９８１．１１１．０８０．８６１．１５０．９０１．１３１．２１１．０２１．１６０．９６０．９８１．１４１．１２１．０６１．０２１．０８１．１０１．０８０．８０１．０００．７４１．０７１．１１１．１３１．０４１．２４０．９９１．２１１．１０１．０１１．０８

丹酚酸B１３．２２１２．２５１０．１０１２．３１１２．７１１３．０６１３．８８１２．７０１０．６５１４．３１１３．４４１２．４６１２．７３１２．４４１１．５３１２．４５１３．９４１２．１２１２．３８１２．３９１３．５６１３．６５１１．６７１２．１６１２．４３１２．４９１１．８０１４．９９１１．６２１５．１９１４．４５１１．７６１４．１４９．４１９．４０９．９５

丹酚酸A０．９４１．３９１．３５１．４５１．３１１．５０１．５６１．８８１．６４１．０６１．３１１．５４１．０９１．４４１．１４１．３４１．５１１．４０１．５８１．５３１．４５１．５０１．２７１．１１１．２７０．９８１．１７１．１５１．３３１．２３１．１８０．６７０．７５０．７３０．６９０．６９

总含量１６．９６１７．５２１４．９４１７．５８１７．４８１８．３５１９．２８１６．０４１８．３１１５．１１１９．２６１８．９２１７．０３１８．０４１７．０４１６．６３１７．８５１９．０４１７．４４１７．６１１７．７６１８．６９１８．５３１３．８０１６．７０１４．０４１７．０６１７．４０１７．７４１６．７０２０．９１１５．０３１８．８４１７．９７１５．２８１７．５４

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３２６

(表１续)　７４批次丹参片中６种酚酸类成分的含量测定结果

西北药学杂志　２０１９年５月　第３４卷　第３期

(􀅰片－１)mg总含量１６．２１１７．９１１５．３４１６．２３１５．４１１８．８６１８．７０１８．７１１０．１３１３．３４１０．５４１３．８６１３．１６１３．１３１３．２１１３．７８８．７２８．３１７．１９１２．３２１５．６９１９．２１１７．９３１８．９１１９．５６１５．０８１４．０６１４．０６１６．７５２２．５８１６．９１２２．５６１６．８９１６．１８１６．５７１６．３０２３．４３９．００

)Tab．１(ContinuedTheresultsofcontentdeterminationof６phenolicacidsin７４batchesDanshenTablets样品编号SCG２０１５０３０３SCG２０１５０３５０SCG２０１５０３５１SCG２０１５０３５２SCG２０１５０３５３SCG２０１５０３９３SCG２０１５０４８３SCG２０１５０４８４SCG２０１５０００４SCG２０１５００４０SCG２０１５００８３SCG２０１５０５０４SCG２０１５０３７２SCG２０１５０３８９SCG２０１５０４００SCG２０１５０４９１SCG２０１５０２９３SCG２０１５００８５SCG２０１５０３０１SCG２０１５０３１５SCG２０１５０３１６SCG２０１５０４２５SCG２０１５００８４SCG２０１５０２５６SCG２０１５０３２８SCG２０１５０４０９SCG２０１５０００９SCG２０１５０２２２SCG２０１５０３４４SCG２０１５０３０４SCG２０１５０４１０SCG２０１５０４６５SCG２０１５０４７４SCG２０１５００４５SCG２０１５００５１SCG２０１５０２６５SCG２０１５０２７０SCG２０１５０３００

丹参素钠０．８５０．８１０．７９０．７８０．８１０．８００．６４０．６６０．１９０．２５０．２００．１７０．１８０．１８０．２４０．１８０．１９０．２８０．３１０．３９０．２７０．３９１．６０２．３２１．５２２．０８０．４００．２４０．２８０．３３１．６６０．４３１．７７０．３１０．２００．２６０．２２２．７１

原儿茶醛０．０２０．０４０．０４０．０２０．０４０．０２０．０３０．０３０．０２０．０５０．０１０．０４０．０２０．０３０．０６０．０４０．０５０．０１０．０２０．０１０．０５０．０３０．１５０．１９０．１４０．１５０．０２０．０１０．０１０．０１０．１７０．０１０．１８０．０１０．０１０．０１０．０１０．２９

迷迭香酸０．６００．８７０．８７０．８２０．８８０．９１１．２８１．３００．８６０．７５０．８７０．９１１．０８１．０４１．０８１．０５０．９４０．４９０．５１０．７９０．４７０．４９１．０６１．０３１．００１．０１０．７３０．７４０．７８０．９８１．１９１．０４１．２００．９１０．９１０．７７０．７９１．２４

􀅰片－１含量/mg

紫草酸１．００１．０９１．０４０．９９１．０５１．２０１．３７１．３６０．８６０．７５０．８７０．９１１．０８１．０４１．０８１．０５０．９４０．３５０．３４０．４７０．３００．６０１．１８０．９０１．０９１．０２０．６００．４５０．４６０．８２１．１２０．８０１．１３０．７７０．６８０．５１０．５３１．２５

丹酚酸B１３．０５１４．３７１１．９２１３．０８１１．９６１５．２２１４．７５１４．７５１１．４９１２．０９１１．３４１１．３３１１．４０１１．９６７．４２６．９３５．９４１０．４３１３．８９１４．６９１２．４１１４．６１１４．１７１３．０３１２．４０１２．３０１４．２９１７．３５１４．３１１７．２４１４．５５１４．０５１４．７１１４．４７１５．５９７．３０８．９２８．５６

丹酚酸A０．６９０．７３０．６８０．５４０．６７０．７１０．６３０．６１０．１４０．２４０．１５０．１８０．１４０．１４０．１００．１４０．１９０．１８０．２２０．２４０．２１０．２９０．５３１．１００．５５１．１１０．３００．２２０．２３０．３２１．０９０．３２１．０４０．３４０．３３０．３１０．２８２．３５

３　讨论

体积分数分别３．１　提取溶剂的选择　分别以甲醇、

.为５０％,７０％,７５％和９０％的甲醇超声提取３０min结果体积分数为７故选择体５％的甲醇提取率最高,积分数为７５％的甲醇作为提取溶剂.

３．３　流动相种类的选择　分别考察了甲醇Ｇ１􀅰􀅰􀅰甲醇mLL－１甲酸、Ｇ１mLL－１磷酸和乙腈Ｇ１mLL－１􀅰甲酸、乙腈Ｇ１mLL－１磷酸４种流动相.实验结果表

.方法确定为超声提取３０min

３．２　提取方法的选择　以体积分数为７５％的甲醇

为提取溶剂,分别超声１５,３０和６０min及加热回流超声提取与加热回流０．５,１．０和２．０h.结果表明,提取效果相当,超声３故提取０与６０min效果相当,

３．４　检测波长的选择　采用UPLCＧDAD检测器,

设定波长范围２００~４００nm对样品进行扫描.实验结果表明,当λ＝２峰形８０nm时样品的吸收峰最多,最好,因此选用λ＝２８０nm作为６个成分含量测定的

明,采用乙腈Ｇ１mL􀅰L－１磷酸作为流动相效果最佳.

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西北药学杂志　２０１９年５月　第３４卷　第３期３２７

[]何昱,成金乐,徐吉银,等．１０HPLCＧDAD同时测定丹参中

原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA四种成分的]:含量[世界科学技术中医药现代化,J．Ｇ２０１１,１３(４)

检测波长.

４　小结

现行中药质量标准中含量测定项存在只测定某一成分的含量,影响了中药质量评价的整体性和合理性.本文对丹参片中６个成分同时进行含量测定,可以从整体上反映丹参片的质量,节约提取溶剂并缩短分析时间.参考文献:

[]中国药典:一部[北京:１　国家药典委员会．２０１５年版:S]．[]丹参片对慢性心力衰竭患者的疗效及预后影响２　徐广侠．[]张琰,杜小燕,等．原儿茶酸对大鼠心肌缺血/再灌３　覃华,

７１２．

[]():中国中医药现代远程教育,J．２０１２,１０２３２６Ｇ２７．中国医药科技出版社,２０１５:６７８．

[]李倩,刘伟,罗祖良,等．一测多评法测定丹参中丹参酮１１

]隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ的含量[中ⅡA、J．():国中药杂志,２０１２,３７６８２４Ｇ８２８．

６８８Ｇ６９２．

[]程茜菲．高效液相色谱法同时测定丹参中６种化学成分１２

[]周维,胡昌江,戴德荣,等．丹参饮片、标准水煎剂、配方１３

():２０１６,１８９１１００Ｇ１１０２,１１１３．

]():的含量[西北药学杂志,J．２０１６,３１６５５１Ｇ５５４．

]颗粒H中国现代中药,PLC特征图谱相关性研究[J．

[]高杨,王彬,秦昆明,等．正交法优选丹参提取工艺研究１４

[]孙棣,刘文英,梁彩,等．１５HPLC法同时测定丹参片中４

():１５１Ｇ５４．

]种有效成分的含量[中国医科大学学报,J．２００７,３８[]():安徽医药,J．２０１５,１９１２２２７６Ｇ２２７９．

]():注损伤的保护作用[西北药学杂志,J．２０１５,３０６７０９Ｇ

[]朱菲白,干倩,等．丹参片对慢性心力衰竭患者４　周清芬,

４２８Ｇ４３０．

]:的疗效及预后影响[内科理论与实践,J．２０１１,６(６)

[]时荣同,张清文,姚惠,等．１６HPLC法测定注射用丹参多

():３４６６Ｇ４６８．

[]粱春,吴宗贵,等．丹参片对稳定型心绞痛患者５　任雨笙,[]赵韶华,盖潇桦,等．丹参不同提取方法中水溶６　刘敏彦,

():５１１８６Ｇ１１８７．

]():运动耐量的影响[上海医学,J．２００７,３０３２０４Ｇ２０５．

]酚酸盐中丹参乙酸镁的含量[安徽医药,J．２０１６,２０

[]郑江萍,叶政德,杨光义,等．丹参配方颗粒HP１７LC指纹[]何昱,李晓如,李冰心,等．１８HPLCＧDAD法同时测定丹参

]中丹酚酸B和隐丹参酮的含量[现代中药研究与实J．():践,２０１０,２４５７８Ｇ８１．

]():图谱研究[海峡药学,J．２０１６,２８９４５Ｇ４９．

]性成分含量的比较研究[时珍国医国药,J．２００７,１８

[]孔羽,魏宇昆,等．７　周晓希,RPＧHPLCＧDAD同时测定丹

():２０１４,３７２３３７Ｇ３３９．

]参及丹参片中６种水溶性成分的含量[中药材,J．

[]张雪,褚文静,黄喜茹,等．反相高效液相色谱二极管阵１９

]列检测法同时测定丹参饮片中５种水溶性成分[理J．():化检验化学分册,Ｇ２０１０,４６１１１３２３Ｇ１３２５．

[]刘训红,傅兴圣,等．高效毛细管电泳法同时测定８　许虎,

():４７２０１６６１Ｇ１６６４．

]丹参饮片中５种酚酸类成分[中国药学杂志,J．２０１２,

[]李耿,孟繁蕴,杨洪军,等．２０UPLC法同时测定丹参中１１

]():种成分的含量[中国药房,J．２０１４,２５１９１７６６Ｇ１７６８．

()收稿日期:２０１８Ｇ０９Ｇ０３

[]程月发,张爱兵,等．不同厂家的丹参片和丹参胶９　张琚,

]囊中四种活性成分的高效液相色谱法比较分析[时J．():珍国医国药,２０１２,２３１１２７９０Ｇ２７９１．

/HPLCＧMSMS法测定人血浆中阿莫西林的质量浓度

)３１００００

陈冠华１,江　羽２,雷后亮２∗(浙江金华康恩贝生物制药有限公司,金华　３天堃医药科技(杭州)有限公司,杭州　１．２１０１６;２．

/)摘要:目的　建立测定人血浆中阿莫西林质量浓度的高效液相色谱质谱(联用检测方法,并用于生物等效性研ＧHPLCＧMSMS//离子监测(负离子模式,阿莫西林和阿莫西林MRM)Ｇd４的定量离子对分别为mz３６４→２２３和mz３６８→２２７.结果　阿莫西林等均符合要求.结论　该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于阿莫西林血药质量浓度的检测及生物等效性研究.()中图分类号:R９２７．２　　　文献标志码:A　　　文章编号:１００４Ｇ２４０７２０１９０３Ｇ０３２７Ｇ０５作者简介:陈冠华,女,高级工程师通信作者:雷后亮,男,硕士

://httXBYZ．cbt．cnki．netpp

/M究.方法　以阿莫西林血浆样品经甲醇沉淀后,经HPＧd４为内标,LCＧMSS分析.色谱柱为ZORBAXSBＧA１５０mm×４．６q(

－１

;);.采用电喷雾离子源(),流动相为甲醇流速为０．多重反应选择mm,３．５μm)Ｇ２mL􀅰L－１甲酸溶液(４０∶６０６mL􀅰minESI􀅰m血药质量浓度在０．选择性、准确度、精密度、提取回收率、基质效应和稳定性０８８５７~３９．３７０００μL－１范围内线性关系良好,g/;关键词:阿莫西林;生物等效性HPLCＧMSMS

:/DOI１０．３９６９．issn．１００４Ｇ２４０７．２０１９．０３．０１０j

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