白酒冷冻实验的量化方法开发与标准建立

DOI：10.13746/j.njkj.2019100

白酒冷冻实验的量化方法开发与标准建立

蔡

摘

闯，王晓慧，罗霞

（江苏洋河酒厂股份有限公司，江苏宿迁223800）

要：在白酒的生产过程中，冷冻法是国内研究应用推广较早，也最为普遍应用的白酒除浊方法，为

验证冷冻效果是否合格，以及保证酒样在部分特殊贮存条件下能否持续保持清亮透明等较好的感官品质，对酒样进行冷冻实验的结果判断是十分关键的步骤。本文通过测定酒样在固定波长下的吸光度对酒样冷冻实验进行更准确的评估，建立冷冻失光情况检测模型代替以往人工目视鉴别的判断方法，极大提高了冷冻实验的准确性与效率。

关键词：白酒；冷冻过滤；吸光度；人工目视中图分类号：TS262.3；TS261.4；TS261.7

文献标识码：A

文章编号：1001-9286（2019）09-0056-03

DevelopmentoftheQuantitativeMethodofBaijiuFreezing&EstablishmentofItsStandards

CAIChuang,WANGXiaohuiandLUOXia

（YangheDistilleryCo.Ltd.,Suqian,Jiangsu223800,China）

Abstract:FreezingmethodusedforBaijiuturbidityremovalisappliedmuchearlierthanmostothermethodsinBaijiuproduction.Nowitisthecommonestmethod.Inordertoverifythefreezingeffectsandtoensureclearandtransparentliquorbodyundercertainspecialstorageconditions,theappropriatejudgmentofBaijiufreezingexperimentresultsisacriticalprocedure.Inthisstudy,wemea-suredliquorabsorbanceatfixedwavelengthtojudgeliquorfreezingexperimentresultsmoreaccurately,andthenestablishedthemea-suringmodelundertheconditionofglosslosstoreplacepreviousvisualidentification,whichgreatlyimprovedtheaccuracyandtheefficiencyoffreezingexperiments.

Keywords:Baijiu;freezingfiltration;absorbance;visualidentification

中国白酒的历史十分悠久，以其复杂的酿造工艺，独特的口感，不仅在国内深受广大消费者喜爱，也成为了中国的世界名片，被更多的人所接受。作为世界六大蒸馏酒之一，与威士忌、白兰地等相比，纯净清亮透明的酒体是中国白酒的独有特征。目前白酒普遍采用冷冻过滤的方式去除酒体中的杂质，在保证酒体自身风味的同时去除了酒体的沉淀杂质等影响感官的物质[1]。

为验证冷冻效果是否合格，以及保证酒体在部分特殊贮存条件下持续保持清亮透明等较好的感官品质，实验室常进行冷冻实验进行验证，传统的

收稿日期：2019-04-30

检测方法为人工目视法，观察经-5℃条件下保存48h的酒液呈无失光、絮状物、沉淀、浑浊等现象时，即为合格。该方法对实验人员的操作以及实践经验等都有较高的要求，特别是对于失光现象的判断，由于该现象一般较为轻微，且易快速消失，故判断难度较大，操作的差异也会使得观测结果存在一定的误差。

白酒酒体中的主要风味物质十分复杂，主要有高级脂肪酸及其酯类、杂醇油、醛类等为主体形成的复杂风味[2]，这些风味成分极易溶于乙醇，不溶于水，且溶解度受温度影响变化明显，所以在低温条

作者简介：蔡闯(1989-)，男，江苏洋河酒厂股份有限公司理化分析员，硕士，主要研究方向：微生物发酵，E-mail：847799429@qq.com。优先数字出版时间：2019-06-04；地址：http://kns.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20190604.1046.005.html。

蔡闯，王晓慧，罗霞·白酒冷冻实验的量化方法开发与标准建立

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件下，易出现酒体浑浊、失光、产生絮状物的现象，一般恢复常温这些现象均易消除，同理，低度酒由于酒精含量较低，此类现象较高度酒更加常见。

已有研究表明，白酒是一种特殊的胶体溶液，它主要由大小在纳米级范围内的胶粒组成[3]。日常勾兑用水中带有的适量带电粒子，利于胶体粒子形成，可有效保证白酒酒体的稳定性；但一旦带电粒子过量，则会破坏其稳定性，发生聚胶、凝胶等现象，从而形成浑浊与沉淀。有时，虽勾兑用水已经处理，但其他环节如洗瓶阶段所用水未处理，瓶壁残留有水垢等也同样容易引发酒体产生浑浊沉淀现象。

酒体出现失光、絮状物、沉淀、浑浊等现象时，其酒体本身光学特性会发生一定变化，本试验通过对其吸光度的测定，寻找规律建立白酒冷冻实验的量化方法。1材料与方法1.1

材料

酒样：公司自产成品酒样。

仪器设备：L2型紫外可见分光光度计；Milli-QReference纯水仪；10mL具塞比色管；比色皿；干燥皿；冰袋。1.2实验方法1.2.1

吸收波长选择

L2型紫外可见分光光度计的测量波长覆盖325～1100nm，对同一酒样进行全覆盖波长扫描，选取最大吸光值波长为最终测量波长。1.2.2

测试酒样配制

实验采用原酒降度模拟酒体失光现象，按表1配比使用纯水进行稀释。

将稀释后酒样倒入比色皿中，使用紫外可见分光光度计进行吸光度测量即可。1.2.3

冷冻实验酒样吸光度测定

人工目视：目前实验室酒样冷冻实验条件为酒样-5℃冷冻保存48h后，在灯检装置处目视观测失光、浑浊现象。

紫外可见分光光度计法：将冷冻后实验酒样倒入冷冻处理后比色皿，在固定波长下进行吸光度测量，以黑体吸光度为1，待测酒样常温下吸光度测

表1

原酒稀释配比表

酒样编号

原酒体积(mL)

纯水体积(mL)

1#10

0

2#913#824#735#646#557#468#379#2810#19

注：原酒度数为72.8%vol。

试值为0，为保证检测结果的准确性，还需注意如下几点：

(1)冷冻酒样应在取出后30s内完成吸光度测量，因为失光、浑浊等现象对温度的变化反应十分敏感，所以检测过程在取出样品后30s内完成。

(2)测试用比色皿应于低温条件下存放待测，温度应控制在酒样冷冻实验温度附近，以保证检测结果准确性。

(3)检测室内应保持低温干燥的操作环境，以防比色皿上因低温潮湿环境出现水雾影响检测结果，难以达到条件的实验室可采用放有冰袋的干燥皿作为存放比色皿与待测酒样的容器，再进行下一步的测量。2结果与分析2.1

吸收波长选择

向比色皿中倒入稀释后原酒酒样，根据紫外可见分光光度计的测量波长进行25nm为间隔的全波长扫描，结果如表2。

表2不同波长下同一酒水吸光度值

测定波长(nm)

吸光度测定波长(nm)

吸光度325

0.03444500.03983500.03994750.03583750.04015000.03414000.04125250.0331425

0.0403

550

0.0311

由表2可知，酒样在400nm波长左右有最强吸光度，调整测量间隔，进一步测定得392nm处吸光度达0.0427，此处为最佳测量波长，具有最大吸

58酿酒科技2019年第9期（总第303期）·LIQUOR-MAKINGSCIENCE&TECHNOLOGY2019No.9(Tol.303)

光度。2.2

酒样波长测量

将表1中配比好的酒样倒入比色皿中，在392nm波长下测定其吸光度，所得结果如表3。

表3

酒样编号

1#

2#3#4#5#

波长392nm处酒样吸光度值吸光度值0.07440.47230.71210.68510.1855

酒样编号6#7#8#9#10#

吸光度值0.0553-0.0019-0.0014-0.0019-0.0041

致性进行评价，结果如表5。

表5酒样

编组12345

固定吸光度差值酒样目视一致性判断吸光度差值0.05140.07670.11280.12410.1573

试验人员编号1一致一致一致不一致不一致

2一致一致一致不一致不一致

3一致一致不一致不一致不一致

根据表5的3个实验可以认为，失光现象严重程度与酒样吸光度成正比，目视排序大致符合规律；392nm波长下吸光度差值为0.1000左右的酒样是人工目视区分的极限差值；经进一步实验验证，吸光度为0.2600左右的酒样失光现象较为严重，吸光度低于0.0600的酒样，目视已无法准确观测其失光现象。2.3

模型建立与结果分析

根据实验结论我们可以建立如下检测模型，该模型可有效代替人工目视法对酒体失光现象的判断。结果见表6。

进行4个对照组4组验证检测模型：

A组：1#、2#酒样经色谱分析，含量成分接近，其中1#酒样酒精度为34%vol，2#酒样为45%vol。

B组：3#、4#酒样酒精度均为34%vol，经色谱分析，3#酒样高级脂肪酸及其酯类、杂醇油、醛类成分含量高于4#酒样。

4个酒样常温下均无沉淀、失光、浑浊等现象。

将配比好的酒样采用人工目视法观测其失光现象，实验人员按照失光情况严重程度进行排序，排序结果如表4。

表4

排

序12345678910

酒样编号4#3#2#5#6#1#9#8#7#10#

根据失光情况目视排序

评语

酒体浑浊呈乳白色，失光现象严重酒体浑浊呈乳白色，失光现象严重酒体较浑浊呈轻微乳白色，有失光现象酒体较清澈，轻微失光现象酒体清亮，仍可见轻微失光酒体清亮，仍可见轻微失光酒体清亮透明酒体清亮透明酒体清亮透明酒体清亮透明

另配制两管吸光度差值为0.05、0.08、0.11、0.12、0.15左右的酒样，经3名实验人员对其感官一

表6

项目

酒样失光现象评价目视评价

＜0.06清亮透明目视无法观测

到失光现象

表7

酒样编号1#2#3#4#

392nm处吸光度测量值0.21750.11540.27580.1950

模型判断轻微失光略失光严重失光轻微失光

基于吸光度确定冷冻失光情况检测模型

392nm处吸光度测量值

0.0600～0.1600略失光目视较难发现失光现象

0.1600～0.2600轻微失光目视可观察有轻微失光现象

＞0.2600严重失光目视可观察有严重失光现象

冷冻失光情况检测模型验证试验

1#实验人员目视结果

2#实验人员目视结果失光现象明显无失光、浑浊现象失光现象较明显,伴随轻微乳白色出现失光现象明显

(下转第61页)

可观测到较轻微失光现象酒体清亮，无失光、浑浊现象

可观测到严重的失光现象，酒样呈轻微乳白色有轻微失光现象，失光现象程度低于3#和1#酒样

唐丽云，王乐丽，王玉彬，王雪纯，王爱军，王秀菊·贡菊花清凉白酒的工艺探讨

表2

序号样品1

贡菊花清凉白酒感官指标

感官鉴评

多粮复合香伴淡雅菊花香，绵甜，柔和，细

腻，香味舒适，酒体醇厚，余味净爽，回味悠长，风格突出多粮复合香伴淡雅菊花香，绵柔，顺滑，细腻，香味舒适，醇厚丰满，余味爽净，回甜，风格突出

多粮复合香伴淡雅菊花香，绵甜，舒适，圆润，酒体醇厚丰满，余味净爽，回味悠长，风格突出

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指标均优于企业标准，香气幽雅、舒适，口感细腻、淡雅爽净，风格典型，省内白酒专家品评我们生产的贡菊花清凉白酒后，给予了高度评价，赞誉“菊花香淡雅，绵柔舒适”。自投放市场以来，产品以其菊花香幽雅，香味舒适，风格典型，包装精美等优势，受到了专家、领导及广大消费者的广泛赞誉，市场反映良好。

贡菊花白酒的研究生产，顺应了国内白酒淡雅、绵柔、爽净的发展趋势，满足了人们的消费需求，有助于国人的物质文化生活提升和丰富，对于应用新型原料酿酒起到了典型示范带动作用，有利于白酒行业技术创新能力水平的整体提升，社会效益显著突出。参考文献：

[1]

徐洁昕,方红霞,朱启国,等.黄山贡菊水溶性成分的超声波强化提取工艺研究[J].包装与食品机械,2009,27(5)：103-105.[2]

易克传,岳鹏翔,李慧.微波辅助法提取滁菊花水溶性成分的试验研究[J].中国林副特产,2007,86(1)：5-7.

样品2

样品3

凉白酒企业标准（QB/T18218.1）。

感官指标：清亮透明，具有淡雅、和谐的菊花香与优雅的窖香，绵甜，口味醇厚丰满，具有典型的菊花酒风格。

理化指标：酒精度（%vol）为38±1；总酸（以乙酸计，g/L)为≥0.5；总酯（以乙酸乙酯计，g/L)为≥2.2；己酸乙酯（g/L)为≥0.8；固形物（g/L)为≤0.7。

卫生指标：符合GB2757—2012标准。4

结论

采用本工艺生产的贡菊花清凉白酒，各项理化

(上接第58页)

由表7可知，该模型结果与人工目视观察结果接近，也能较好的与理论相符，所以该模型可以直观的通过吸光度值测量反映酒体冷冻实验的情况。3

总结

通过使用紫外分光光度计对冷冻实验后酒样的吸光度测量，对其冷冻情况进行分析，得到如下结论。3.13.2

酒体失光、浑浊现象的严重程度与其吸光度392nm处吸光度差值为0.1000的样品为人工成正比，且在392nm处有最大吸光度测量值。目视区别的极限，目视观测吸光度为0.2600左右的酒体失光现象较为严重，吸光度低于0.0600的酒样，目视已无法准确观测其失光现象。3.3

结合上述结论建立基于吸光度确定冷冻失光情况检测模型，经验证符合理论及人工目视检测的

结果，可用于白酒冷冻实验的量化检测。

用更加科学的理论与方法积极完善总结传统酿造与检测过程中的经验是新时期白酒检测工作的重要要求，建立数学模型量化感官评价也是白酒检测工作者一直以来的工作目标，它不仅有利于检测结果的客观公正，也能进一步规范白酒的检测体系。参考文献：

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李芳,孙艳玲,池泽玲,等.低度白酒除浊的研究进展[J].中国酿造,2008(5)：5-7.

黄元华.浅谈白酒降度用水的净化处理方法[J].福建轻纺,2012(6)：41-45.

沈怡方.白酒生产技术全书[M].北京：中国轻工业出版社,1998.

胡建华.高质量原酒是生产浓香型低度白酒的关键[J].酿酒科技,2007(8)：127-129.