液相操作考试题-答案

姓名 成绩

一、填空题

1、配制溶液保存时间不可超过 6 个月，如果试剂发生浑浊变质，就必须废弃 不得使用。。

2、实验室检测通常通过 空白对照 ， 加标回收 ， 平行试验 进行质量控制，空白对照分为 试剂空白 ， 方法空白 ， 仪器空白 ， 样品空白 。

3、根据误差产生的原因和性质，我们将误差区分为 系统误差 与 偶然误差 。 4、分光光度法的测量依据是 朗伯比尔定律 定律，经过数学推导当A=

0.4343 时，吸光度测量误差最小，最适宜吸光度测量范围为 之前。

5、实验室检测常用的 方法称量法 、 光谱法 、 色谱法 。

6、液相色谱仪一般由 输液系统 ， 进样系统 ， 分离系统 检测系统和数据处理系统五大部分组成。

7、色谱分析中通常以 保留时间 定性，峰面积或峰高 定量。

8、数据12.352数字修约到个位数 12 ，17.50数字修约到个位数 18 。 9、滴定管按用途可分为 酸式滴定管 和 碱式滴定管 。

10、在进行容量分析滴定时，若消耗滴定液在10ml以上时，应选用 25 ml滴定管；若消耗滴定液在25ml以上时，应选用 50 ml滴定管。

二、单项选择题

1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ D ）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 滴定过程中调节滴定管下端使其深入三角瓶中的长度约（ A ）。 A、1cm B、2cm C、3cm D、4cm 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ B

A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4.下列用于高效液相色谱的检测器，（D ）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器

5.食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的现行有效检测标准（C ） A、GB 5009.28-2003 B、GB/T 23495-2009 C、GB 5009.28-2016 D、GB 5009.28-2017

6. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）

A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 7. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ B ）

A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 8. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）

A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 9. 下列量器中为比较粗略的量器（ C ）

A、容量瓶 B、移液管 C、带刻度烧杯 D、移液枪 10. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ A ）水 A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水 C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水

三、判断题：

1. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。 （ √ ） 2. 容量瓶可长时间保存溶液。 （ × ）

3. 移液器使用完毕后可不调制最大量程。 （ × ）

4. 称量试剂时，称量多余的试剂可重新倒回试剂瓶中。 （ × ） 5. 转移溶液至容量瓶中时要用玻璃棒引流。 （ √ ）

6. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。（ √ ）

7. 高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。 （ √ ） 8. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。 （ √ ） 9. 用塑料瓶装入某个浓度的硫酸溶液。 （ × ）

10.玻璃的内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下，即表示

玻璃仪器洗净了。 （ √ ）

四、简答题

1. 为什么作为高效液相色谱仪或是离子色谱的流动相在使用前必须过滤、脱气？

所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。

2. 检测某种物质，称取2g待测样品，加入20ml提取液，提取20mim，提取液转移到50ml容量瓶中，重复提取一次合并提取液并定容。从提取液中吸取10ml液体过固相萃取柱，洗脱液经氮吹后用1ml定溶液复溶，上机检测，分析结果20.365mg/L,计算该物质的含量。

c

20.365150=50.9mg/kg

102