铂化合物化学分析方法 铂量的测定(实验报告)

铂化合物化学分析方法

铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法

试验报告

铂化合物化学分析方法

铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法

陶赛祥 罗一江 王腾 杨梅英 邢银娟 钱彦林 金娅秋 曾荷峰 付仕梅 马媛 甘建壮 朱武勋 （贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点试验室，昆明 650106）

前 言

铂化合物被广泛应用于镀层、广谱抗癌药物、催化剂等领域，具有不可替代的重要作用和广泛用途。对铂化合物中铂量的精确测定，不仅对保障及提高该产品的质量具有重要意义，更对其提高国际竞争力具有非常重要的影响。近年来随着铂化工工业的发展，硝酸铂和羟铂酸已被广泛应用于实践并大量生产，目前铂的测定方法有重量法

[1～3]

，滴定法

[4～5]

等不同方

法的测定。本项目系统研究了试料的处理条件、测定条件的选择，进行了试料的加标回收及方法精密度试验。实验结果表明，所修定的分析方法适用于铂化合物中10 %～70 %铂量的测定。方法测定范围宽、准确、稳定，分析误差小，建立了可靠的分析方法，准确测定铂化合物中的铑含量，为铂化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂 1.1.1 烘箱。

1.1.2 通氢还原装置。

1.1.3 恒电位仪（给定电位：-3V～+3V；测量范围：±1PA～20uA；量程：200uA～20nA）。 1.1.4 吹气装置一套。 1.1.5 磁力搅拌器。 1.1.6 指示电极：铂电极。

1.1.7 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。

1.1.8 标准容量瓶、移液管、滴定管及微量滴定管。 1.1.9 聚四氟乙烯溶样罐：容积30 mL。 1.1.10 盐酸（ρ1.19 g/mL）。

1.1.11 过氧化氢（30 %）。 1.1.12 饱和氯化钠溶液。

1.1.13 氯化亚铜溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化亚铜，置于100 mL容量瓶中，加40 mL盐酸并用水稀释至刻度，混匀。用时现配。

1.1.14 称取0.1 g高锰酸钾，溶于5 L水中，加热并煮沸1.5 h，静置过夜。用三号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至10 L，混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存。 1.1.14 高锰酸钾标准滴定溶液(c(KMnO4)=0.0025 mol/L)

1.1.14.1 配制：称取0.1 g高锰酸钾，溶于5 L水中，加热并煮沸1.5 h，静置过夜。用三号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至10 L，混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存。 1.1.14.2 标定：标定与试料的测定平行进行。

移取10.00 mL铂标准溶液三份，分别置于150 mL烧杯中，加0.5 mL氯化钠饱和溶液（3.3），低温蒸至湿盐状，加入3 mL盐酸（3.1），加入3 mL水，低温蒸至湿盐状。加入1mL盐酸（3.1），转入100 mL量筒中，加5 mL氯化亚铜溶液（3.4），冲洗量筒壁，加水至总体积为35mL，摇匀，将量筒放入预先烧开的水中，保持微沸10 min，取出，将吹气管插入量筒中吹气15 min，取下，用水冲洗量筒及吹气管，再重复吹气15 min。将溶液转入150 mL烧杯中。

于上述溶液中插入铂指示电极、饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为+0.65 V，开动电磁搅拌器，先用滴定管滴定至近终点，再用微量滴定管滴定剩余的铂（Ⅱ）。以高锰酸钾标准滴定溶液（3.5）的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行测定三份，其标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液（3.5）体积的极差不应超过0.10 mL，取其平均值。

按式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：

c式中：

c0V1………………………………………………(1)

195.08V2c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c0——移取铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1——移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

195.08——铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

1.1.15 铂标准溶液：称取0.500 g金属铂（质量分数不小于99.99 %），精确至0.00001 g。于聚四氟乙烯溶样罐中加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢，密闭，置于烘箱中于150 ℃±5 ℃加热48 h至完全溶解，待冷却至室温，转入500 mL容量瓶中，加200mL盐酸，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铂。 1.2 试验方法

将试料（氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、四氯化铂、氯铂酸钠、硝酸铂、羟铂酸）置于聚四氟乙烯溶样罐中，加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢，密闭，置于烘箱中于150 ℃±5 ℃加热5 h至完全溶解，待冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

将试料（二亚硝基二氨铂、二氯二氨合铂、二氯四氨合铂、氯铂酸铵）置于石英舟中，放入马弗炉中由低温开始灼烧，400 ℃保持20 min，800 ℃保持20 min，取出冷却，放入石英管中于管式炉中通氢气还原，800 ℃保持20 min，冷却后取出，置于聚四氟乙烯溶样罐中，加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢，密闭，置于烘箱中于150 ℃±5 ℃加热12 h至完全溶解，待冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

移取20.00 mL的试液置于150 mL烧杯中，加0.5 mL氯化钠饱和溶液，低温蒸至湿盐状，加入3 mL盐酸，加入3 mL水，低温蒸至湿盐状。加入1mL盐酸，转入100 mL量筒中，加5 mL氯化亚铜溶液，冲洗量筒壁，加水至总体积为35mL，摇匀，将量筒放入预先烧开的水中，保持微沸10 min，取出，将吹气管插入量筒中吹气15 min，取下，用水冲洗量筒及吹气管，再重复吹气15 min。将溶液转入150 mL烧杯中。

于上述试液中插入铂指示电极、饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为+0.65 V，开动电磁搅拌器，先用滴定管滴定至近终点，再用微量滴定管滴定剩余的铂（Ⅱ）。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。

2 结果与讨论

2.1 试样溶解条件的选择

为了使试样中铂充分溶解并转化为可测定铂的状态，对每种化合物采用多种溶样、处理方法，并进行结果对照。试验结果表明，氯铂酸（H2PtCl6）、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4) 、四氯化铂（PtCl4）、氯铂酸钠（Na2PtCl6）、硝酸铂（Pt(NO3)2）、羟铂酸（H2Pt(OH)6）、选择加20 mL盐酸，5 mL过氧化氢，进罐5 h做以下试验；二亚硝基二氨铂（Pt(NH3)2(NO2)2）、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2) 、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2) 、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)选择放入

马弗炉中由低温开始灼烧，管式炉中通氢气还原后，8置于聚四氟乙烯溶样罐中，加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢，，进罐12 h做以下试验。

表1 试样溶解条件的选择

试料及含量 溶解条件 不加试剂、不进罐 加盐酸20 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、不进罐 氯铂酸 (38.14 %) 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐1 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐3 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐5 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐7 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐大于7 h 不加试剂、不进罐 加盐酸20 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、不进罐 氯铂酸钾(40.06 %) 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐1 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐3 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐5 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐7 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐大于7 h 不加试剂、不进罐 加盐酸20 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、不进罐 氯亚铂酸钾(46.51 %) 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐1 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐3 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐5 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐7 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐大于7 h 四氯化铂不加试剂、不进罐 测定数据(%) 38.01、37.68、37.82 38.59、38.12、38.72 37.72、38.10、38.83 38.04、37.95、38.22 38.13、38.20、38.16 38.15、38.14、38.17 38.10、38.12、38.16 38.15、38.20、38.08 39.82、39.76、40.12 39.44、39.62、39.90 39.86、39.73、39.94 39.89、39.99、39.94 40.13、39.99、40.06 40.10、40.05、40.01 40.03、40.06、99.98 40.15、40.10、40.02 45.10、45.01、45.91 45.08、45.92、45.30 45.85、45.96、45.76 46.31、46.42、46.22 46.49、46.50、46.42 46.53、46.61、46.55 46.60、46.51、46.44 46.46、46.52、46.51 56.50、55.92、56.33 结果描述 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果准确 结果准确 结果准确 结果准确 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果稍低 结果准确 结果准确 结果准确 结果准确 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果稍低 结果准确 结果准确 结果准确 结果准确 结果偏低、精密度不好

(57.83 %) 加盐酸20 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐1 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐3 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐5 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐7 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐大于7 h 不加试剂、不进罐 加盐酸20 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、不进罐 56.83、56.89、56.49 56.92、67.20、57.35 57.62、57.56、57.64 57.84、57.86、57.79 57.87、57.92、57.74 57.79、57.81、57.85 57.72、57.85、57.86 32.91、32.73、32.64 32.99、33.21、32.78 32.96、33.42、33.34 33.86、33.94、36.88 34.11、34.29、34.31 34.23、34.13、34.14 34.20、34.16、34.27 34.23、34.20、34.16 ———— ———— ———— 16.37、16.45、16.48 16.21、16.15、16.19 16.26、16.19、16.20 16.13、16.19、16.14 16.18、16.12、16.15 64.43、64.82、64.55 64.87、64.85、64.97 64.94、64.83、65.06 65.18、65.21、65.16 65.24 、65.17、65.10 65.29、65.32、65.24 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果稍低 结果准确 结果准确 结果准确 结果准确 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果偏低、精密度不好 结果稍低 结果准确 结果准确 结果准确 结果准确 终点返 终点返 终点返 结果偏高、终点稍返 结果准确 结果准确 结果准确 结果准确 结果偏低 结果稍低 结果稍低 结果准确 结果准确 结果准确 氯铂酸钠(34.21 %) 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐1 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐3 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐5 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐7 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐大于7 h 不加试剂、不进罐 加盐酸20 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、不进罐 硝酸铂(16.17 %) 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐1 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐3 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐5 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐7 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐大于7 h 加盐酸20 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、不进罐 羟铂酸(65.21 %) 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐1 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐3 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐5 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐7 h

加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐大于7 h 加盐酸20 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、不进罐 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐5 h 加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、进罐7 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、65.13、65.22、65.27 ———— ———— 60.12、60.30、59.68 59.63、59.57、59.49 结果准确 终点返 终点返 结果偏高、终点稍返 结果偏高、终点稍返 ———— 进罐5 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、二亚硝基二进罐7 h 氨铂灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、(59.11%) 进罐9 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、59.16、59.20、58.99 进罐12 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、59.03、59.15、59.11 进罐15 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、59.14、59.21、59.04 进罐大于15 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、———— 进罐5 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、———— 进罐7 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、64.80、64.91、64.74 二氯二氨合进罐9 h 58.95、59.10、59.08 ———— 样品未溶完 样品未溶完 结果准确 结果准确 结果准确 结果准确 样品未溶完 样品未溶完 结果准确 铂(64.87%) 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、64.89、64.78、64.95 进罐12 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、64.88、64.84、64.95 进罐15 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、64.87、64.94、64.85 进罐大于15 h 结果准确 结果准确 结果准确

灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、———— 进罐5 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、———— 进罐7 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、55.16、55.19、55.10 二氯四氨合进罐9 h 结果准确 样品未溶完 样品未溶完 铂(55.12%) 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、55.13、54.99、55.06 进罐12 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、55.18、55.21、55.12 进罐15 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、55.08、55.14、55.10 进罐大于15 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、———— 进罐5 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、———— 进罐7 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、44.16、44.08、44.00 氯铂酸铵(44.05 %) 进罐9 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、44.01、43.95、43.98 进罐12 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、44.06、43.98、44.11 进罐15 h 灼烧通氢气还原后，加盐酸20 mL 、过氧化氢5 mL、44.06、44.05、44.13 进罐大于15 h 结果准确 结果准确 结果准确 结果准确 样品未溶完 样品未溶完 结果准确 结果准确 结果准确 2.2 氯化亚铜溶液用量影响

考虑氯化亚铜溶液用量对结果的影响，取10 mg铂，氯化亚铜溶液用量在1mL～8 mL范围内做实验。由表2可知，氯化亚铜溶液用量在4 mL～6 mL范围内，测得铂含量准确. 选择氯化亚铜溶液用量为5 mL做以下试验。

表2 氯化亚铜溶液用量影响

铂的量(mg) 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 氯化亚铜(mL) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 测得Pt(mg) 8.96 10.11 10.11 10.12 10.12 10.12 10.13 10.14 绝对误差(mg) -1.16 -0.01 -0.01 0.00 0.00 0.00 +0.01 +0.02 相对误差(%) -11.46 -0.10 -0.10 0.00 0.00 0.00 +0.10 +0.20 2.3 酸度对测定铂影响

考虑盐酸酸度对测定结果的影响，取10 mg铂，加5 mL氯化亚铜溶液，盐酸在2 mL～8 mL范围内做实验。由表3可知，盐酸用量在2 mL～4 mL范围内，测得铂含量准确. 选择盐酸用量为3 mL做以下试验。

表3 氯化亚铜溶液用量影响

铂的量(mg) 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 盐酸(mL) 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 测得Pt(mg) 10.12 10.12 10.12 10.11 10.11 10.10 10.08 绝对误差(mg) 0.00 0.00 0.00 -0.01 -0.01 -0.02 -0.04 相对误差(%) 0.00 0.00 0.00 -0.10 -0.10 -0.20 -0.40 2.4 吹气时间的选择

考虑吹气时间对测定结果的影响，取10 mg铂，加5 mL氯化亚铜溶液，1 mL盐酸。按照下表做实验。由表3可知，选择两次吹气时间分别为15 min做以下试验。

表4 吹气时间的选择

铂的量(mg) 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 两次吹气时间(min) 5+5 10+5 10+10 15+10 15+15 20+15 20+20 测得Pt(mg) 10.43 10.14 10.13 10.12 10.12 10.12 10.12 绝对误差(mg) +0.31 +0.02 +0.01 0.00 0.00 0.00 0.00 相对误差(%) +3.06 +0.20 +0.10 0.00 0.00 0.00 0.00 2.5 杂质元素干扰与消除

取10 mg铂，分别加入各杂质元素，按上述最佳条件测定，由表5可知，常见杂质元素在加入量范围内不干扰测定。

表5 杂质元素干扰与消除

铂的量（mg） 加入的元素（mg） 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 10.12 Rh 0.50 Pd 0.50 Ir 0.05 Ru 0.05 Au 0.05 Ag 0.05 Cu 1.00 Fe 0.05 Pb 0.05 Sn 0.05 Ca 0.50 Mg 0.50 Na 1.00 Cr 0.05 Zn 0.05 Al 0.05 Ni 0.05 Si 0.50 Mn 0.05 2+4+2+3+ 2+3++2+2+4+2+3+2++3+3+4+2+3+ 测得铂（mg） 10.12 10.12 10.14 10.13 10.13 10.11 10.12 10.15 10.12 10.13 10.12 10.11 10.12 10.14 10.13 10.13 10.13 10.12 10.12 10.13 绝对误差(mg) 0.00 0.00 +0.02 +0.01 +0.01 -0.01 +0.02 +0.03 0.00 +0.01 0.00 -0.01 0.00 +0.02 +0.01 +0.01 +0.01 +0.00 0.00 +0.01 相对误差(%) 0.00 0.00 +0.20 +0.10 +0.10 -0.10 +0.20 +0.30 0.00 +0.10 0.00 -0.10 0.00 +0.20 +0.10 +0.10 +0.10 +0.00 0.00 +0.10 备注 Ba 0.05 2+2.6 方法精密度

分别称取各化合物试样11份，按上述最佳条件测定测定，结果见表6。方法精密度好，RSD＜0.2 %。

表6 方法精密度

试料 测定数据(%) 38.13 38.20 38.16 38.15 38.14 38.17 38.10 氯铂酸 38.12 38.16 38.08 38.15 氯铂酸钾 40.15 40.10 40.02 40.13 40.06 40.10 40.05 40.06 0.13 38.14 0.09 平均值(%) RSD(%)

40.01 40.03 40.06 39.98 46.49 46.50 46.42 46.50 46.51 46.55 46.59 氯亚铂酸钾 46.60 46.53 46.51 46.46 57.74 57.92 57.87 57.85 57.86 57.81 57.72 四氯化铂 57.79 57.84 57.86 57.85 34.16 34.20 34.23 34.27 34.16 34.20 34.14 氯铂酸钠 34.13 34.23 34.31 34.29 16.12 16.15 16.13 16.18 16.15 16.19 16.20 硝酸铂 16.26 16.21 16.19 16.14 65.22 65.17 65.29 65.24 65.18 65.10 65.16 羟铂酸 65.32 65.24 65.27 65.13 59.16 59.20 58.99 59.04 59.21 59.14 59.08 二亚硝基二氨铂 59.10 59.11 59.15 59.03 64.84 64.95 64.88 64.95 64.78 64.89 64.94 二氯二氨合铂 64.74 64.85 64.87 64.91 55.06 54.99 55.13 55.12 55.18 55.21 55.10 二氯四氨合铂 55.14 55.08 55.10 55.19 44.11 43.98 44.13 44.06 44.05 44.00 44.06 氯铂酸铵 44.16 44.08 43.95 44.01 44.05 0.15 55.12 0.11 64.87 0.11 59.11 0.12 65.21 0.11 16.17 0.19 34.21 0.18 57.83 0.10 46.51 0.12 2.7 样品加标回收率

分别称取各化合物试样，按上述最佳条件进行测定， 加入纯铂标准回收试验结果见表7。回收率在99.50 %～100.50 %范围内。

表7 试样加标回收试验 试样 称样量(g) 分取体积(mL) 试样本底值(mg) 5.98 5.98 2.99 5.99 5.99 2.99 6.82 加入铂量(mg) 2.04 5.10 10.20 2.04 5.10 10.20 2.04 测得铱量(mg) 8.02 11.09 13.17 8.02 11.11 13.18 8.87 回收率(%) 100.00 100.20 99.80 99.51 100.39 99.90 100.49 10.00/100 氯铂酸 0.15682 10.00/100 5.00/100 10.00/100 氯铂酸钾 0.14952 10.00/100 5.00/100 10.00/100 氯亚铂酸钾 0.14661

10.00/100 5.00/100 10.00/100 四氯化铂 0.10882 6.82 3.41 6.29 6.29 3.15 5.25 5.25 2.62 4.99 4.99 2.49 7.00 7.00 3.50 6.08 6.08 3.04 6.77 6.77 3.38 5.82 5.82 2.91 6.73 6.73 3.37 5.10 10.20 2.04 5.10 10.20 2.04 5.10 10.20 2.04 5.10 10.20 2.04 5.10 10.20 2.04 5.10 10.20 2.04 5.10 10.20 2.04 5.10 10.20 2.04 5.10 10.20 11.93 13.59 8.33 11.38 13.35 7.29 10.37 12.81 7.03 10.08 12.66 9.03 12.11 13.73 8.12 11.19 13.20 8.80 11.88 13.59 7.86 10.91 13.13 8.77 11.82 13.55 100.20 99.80 100.00 99.80 100.00 100.00 100.39 99.90 100.00 99.80 99.71 99.51 100.20 100.29 100.00 100.20 99.61 99.51 100.20 100.10 100.00 99.80 100.20 100.00 99.80 99.80 10.00/100 5.00/100 10.00/100 氯铂酸钠 0.15334 10.00/100 5.00/100 10.00/100 硝酸铂 0.30856 10.00/100 5.00/100 10.00/100 羟铂酸 0.10742 10.00/100 5.00/100 10.00/100 二亚硝基二氨铂 0.10285 10.00/100 5.00/100 10.00/100 二氯二氨合铂 0.10433 10.00/100 5.00/100 10.00/100 二氯四氨合铂 0.10562 10.00/100 5.00/100 10.00/100 氯铂酸铵 0.15826 10.00/100 5.00/100 3 结论

高锰酸钾电流滴定法测定铂化合物中的铂量操作简便、快捷，方法准确可靠。方法测定范围:10 %～70 %；加标回收率和精密度分别为：99.50%～100.50%；RSD＜0.5%，可作铂化合物中铂量测定的行业标准方法。

参考文献

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