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测硫仪作业指导书

2020-04-27 来源:好走旅游网


5E-S3100 测硫仪安全操作规程

一、 工作原理:库仑分析法

根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。

二、 操作准备

1当电解液混浊不清时或PH<1时,需重新配置电解液。

配置方法:碘化钾5g、溴化钾5g、溶入250~300ml的蒸馏水中,然后加入10ml的冰乙酸,使溶液PH值近似于1。

2、准备干净的瓷舟、试样、三氧化钨。

三、操作步骤

1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪、主机的电源开关。

2、运行测试程序,即进入程序的主界面,此时如有必要可查看或修改“设置”。

3、进入实验控制菜单执行“温度测试”功能,仪器开始升温。

4、在升温的时间里(大约30min左右),可做些准备工作:

a:如电解液混浊不清或PH<1需重新配置电解液。

b:称煤样,煤样的粒度应小于0.2mm(先将煤样混合均匀,再称取煤样)煤样的重量为50mg左右,称准到0.2mg。

5、当炉温升到1100℃左右时,此时打开放样口,打开气泵搅拌开关,打开高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门,在一边抽气的情况下,从电解池的放液口抽入电解液约250mL(电解液不宜加的过满,一般超过电极片3cm左右即可)夹紧放液管,调节流量计为1000L∕min左右。

6、当炉温升到1150℃时即可实验,首先必须做至少2个废样,(先做高硫废样、然后做低硫废样,确保电解液达到平衡状态)然后才能做正式试样,做样时:

注:一批试样最好一次做完,如中间间断比较长时间(超过15分钟)须加做1个废样继续实验。

7、整个实验结束后,按停止实验退回到程序的主界面,此时实验停止加温。

8、关闭气泵搅拌开关,拔掉电解池上的抽气管,将电解液放出,安好电解池上的抽气管,并抽入蒸馏水,打开气泵搅拌开关清洗电解池再将水放干净,清洗时间为2min。

9、推出测试系统程序关闭测硫仪主机电源,然后再关闭计算机。

四、注意事项

1、进行测试前,仪器必须预热半小时以上,否则可能会使测试结果不准确。

2、电解池的维护

a:电解池是该设备的核心部件之一,其状态直接影响测试结果的准确性,必须进行下述维护,电解液的日常清洗,放完电解液后,再抽入蒸馏水,打开气泵搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。

b:电解池电极的清洗:一般每测试200个(如:经常分析高硫煤,则此数量应少一些)样品左右,就应清洗电极片。

方法如下:拔掉电解池上的抽气嘴的硅胶管,拔掉电解池上的连线插头,取下电解池,松开四个禁锢螺钉,把盖打开并拿出搅拌子,用一手握住电极杆另一手拿酒精棉擦四个电极片的两面,然后用蒸馏水冲洗电极片,以及擦洗电解池的杯体和上盖,清洗完后放入搅拌子,按拆卸步骤装好电解池。

注意:安装时必须使气体过滤器靠近电解液排放口,然后拧紧螺钉,将电解池放回电解座,最后用固定长度的硅胶管连接好电解池的进气嘴和抽气嘴,目的是让电解池放置后稳定。

c:电解池气体过滤器的清洗:当发现电解池的气体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重时(抽气量达不到实验要求)就应该清洗气体过滤器。按{b}点方法取下电解池,可不打开上盖,在电解池中先放一些水,以不漫到气体过滤器为宜,用滴管往进气嘴注入清洗液,待洗液流净后,再反复加入2~3次,直到无黑色沉淀物或畅通即可,然后用清洗水冲洗电解池,气体过滤器应洁白如初。

清洗液的配制:5g的重铬酸钾和10ml水加热溶解,冷却后缓缓加入100ml浓硫酸。

3、该仪器是对气体进行分析,所以气路系统的状态直接影响测试结果的准确性必须对其进行维护。

a:应定期更换过滤开关内的脱脂棉,一般每测试200个试样就应更换,同时需对玻璃管进行除灰操作,并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否已穿孔,该端温度很高,时间长后,管壁较薄,如有穿孔需更换。

b:应确保过滤开关的密封良好,应定期加涂凡士林。

c:应定期检查干燥管并检查干燥剂是否有吸水变色现象,如有变色超过三分之二应立即更换干燥剂。

d:关闭过滤器开关上的阀门,观察流量计的浮子应慢慢下降,如能降到40ml∕min一下测气密性良好,然后再打开过滤开关上的阀门,如超过40ml∕min则需对气路进行分段检查。

4、机械部件的维护

定期(一般3~4月)在送样机构的齿条处加油润滑,加油可在测试过程中进行,当样品送到高温区时,送样齿条全露出机壳顶部,此时将油注入送样齿条头部的加油洞内即可。

5、电解液的更换

电解液配好后可以重复使用,其使用的次数与所测样品的硫含量有关,硫含量高则使用时间短。电解液的PH值应为1~2之间,当PH<1或浑浊不清时应更换,以免影响测试精度(电解液应密封避光保存)

6、其它注意事项:

环境温度5~35℃ 相对湿度≤80%

仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用,若长期不用应罩好并定期通电升温并做几个废样。

仪器搬运时应小心轻放,放好后应重新调试仪器。

应定期用标样检验仪器(3个月),如测试结果差,在排除前述原因外,则应对仪器重新校正。

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