一种环氧化聚苯醚导电薄膜及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 108485231 A(43)申请公布日 2018.09.04

(21)申请号 201810417792.0(22)申请日 2018.05.04

(71)申请人 芜湖天科生物科技有限公司

地址 241000 安徽省芜湖市三山区芜湖创

业大街2号楼109室ZCH15号工位(72)发明人 饶素芳　

(74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限

公司 11212

代理人 沈尚林(51)Int.Cl.

C08L 71/12(2006.01)C08K 13/06(2006.01)C08K 9/04(2006.01)C08K 3/04(2006.01)C08K 3/32(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

C08K 5/378(2006.01)C08J 5/18(2006.01)

(54)发明名称

一种环氧化聚苯醚导电薄膜及其制备方法(57)摘要

本发明公开了一种环氧化聚苯醚导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：聚苯醚100-120、三聚磷酸铝1-2、碳纳米管6-8、甲基丙烯酸3-4、环氧丙烷2-4、烷醇酰胺1-2、2-巯基苯并咪唑0.4-1、10-12％的氨水17-20、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2，本发明实现了碳纳米管在聚苯醚间的有效分散相容，本发明的薄膜力学稳定性好，导电性强，综合性能优越。

CN 108485231 ACN 108485231 A

权　利　要　求　书

1/1页

1.一种环氧化聚苯醚导电薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：聚苯醚100-120、三聚磷酸铝1-2、碳纳米管6-8、甲基丙烯酸3-4、环氧丙烷2-4、烷醇酰胺1-2、2-巯基苯并咪唑0.4-1、10-12％的氨水17-20、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2。

2.一种如权利要求1所述环氧化聚苯醚导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10-12倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；(2)取碳纳米管，加入到其重量14-20倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声3-5小时，过滤，将沉淀水洗，与环氧丙烷混合，加入到上述醇溶液中，在50-55℃下保温搅拌10-20分钟，蒸馏除去乙醇，得活化碳纳米管；

(3)取甲基丙烯酸，加入到其重量20-30倍的氯仿中，搅拌均匀，加入聚苯醚，搅拌1-2小时，蒸馏除去氯仿，得酸化聚苯醚；

(4)取三聚磷酸铝、烷醇酰胺混合，加入到混合料重量15-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；

(5)取上述活化碳纳米管，加入到酰胺溶液中，搅拌均匀，送入到65-70℃的恒温水浴中，加入10-12％的氨水，保温搅拌3-5小时，出料冷却，得改性碳纳米管；

(6)取上述改性碳纳米管，与上述酸化聚苯醚混合，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌30-40分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得碳纳米管改性聚苯醚；

(7)取上述碳纳米管改性聚苯醚，加入到其重量30-40倍的二甲基甲酰胺中，超声1-2小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在70-85℃下真空干燥20-30小时，待膜成型后，放入95-105℃的恒温干燥箱处理1-2小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得所述环氧化聚苯醚导电薄膜。

2

CN 108485231 A

说　明　书

一种环氧化聚苯醚导电薄膜及其制备方法

1/3页

技术领域

[0001]本发明属于导电薄膜领域，具体涉及一种环氧化聚苯醚导电薄膜及其制备方法。背景技术

[0002]导电薄膜是一种非常重要的光电材料，它具有低电阻的特点，被广泛用于太阳能电池、电极材料、显示器等各种光电材料中，目前应用较多的为无机氧化物薄膜，其透光性好，电阻率低，化学温度性好，但是作为无机填料，其薄膜的脆性较大、韧性较差，合成温度较高，这些都限制了它们的进一步发展，因此，市场逐渐出现了高分子导电材料，包括聚苯胺、聚吡啶等，聚苯胺由于其在空气中的稳定性好，原料易得、单体价格便宜、合成方法简便，电导率容易调节等优点而被广泛应用，例如电极材料、电致变色材料、金属防腐材料、电磁屏蔽材料、防静电材料、分子器件等，然而，由于无机原料与高分子聚合物的相容性差，导致复合材料很难共混成膜，从而得到的单一有机薄膜的力学性能相对降低。发明内容

[0003]本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种环氧化聚苯醚导电薄膜及其制备方法。

[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：[0005]一种环氧化聚苯醚导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：[0006]聚苯醚100-120、三聚磷酸铝1-2、碳纳米管6-8、甲基丙烯酸3-4、环氧丙烷2-4、烷醇酰胺1-2、2-巯基苯并咪唑0.4-1、10-12％的氨水17-20、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2。[0007]一种环氧化聚苯醚导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：[0008](1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10-12倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；[0009](2)取碳纳米管，加入到其重量14-20倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声3-5小时，过滤，将沉淀水洗，与环氧丙烷混合，加入到上述醇溶液中，在50-55℃下保温搅拌10-20分钟，蒸馏除去乙醇，得活化碳纳米管；[0010](3)取甲基丙烯酸，加入到其重量20-30倍的氯仿中，搅拌均匀，加入聚苯醚，搅拌1-2小时，蒸馏除去氯仿，得酸化聚苯醚；[0011](4)取三聚磷酸铝、烷醇酰胺混合，加入到混合料重量15-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；[0012](5)取上述活化碳纳米管，加入到酰胺溶液中，搅拌均匀，送入到65-70℃的恒温水浴中，加入10-12％的氨水，保温搅拌3-5小时，出料冷却，得改性碳纳米管；[0013](6)取上述改性碳纳米管，与上述酸化聚苯醚混合，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌30-40分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得碳纳米管改性聚苯醚；[0014](7)取上述碳纳米管改性聚苯醚，加入到其重量30-40倍的二甲基甲酰胺中，超声1-2小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在70-85℃下真空干燥20-30小时，待膜成型后，

3

CN 108485231 A

说　明　书

2/3页

放入95-105℃的恒温干燥箱处理1-2小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得所述环氧化聚苯醚导电薄膜。

[0015]本发明的优点：

[0016]本发明采用甲基丙烯酸处理聚苯醚，然后采用环氧丙烷处理碳纳米管，将得到的活化碳纳米管分散到烷醇酰胺水溶液中，以氨水为催化剂，催化环氧与酰胺的反应，之后再与酸化聚苯醚共混，实现了碳纳米管在聚苯醚间的有效分散相容，本发明的薄膜力学稳定性好，导电性强，综合性能优越。具体实施方式[0017]实施例1

[0018]一种环氧化聚苯醚导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：[0019]聚苯醚100、三聚磷酸铝1、碳纳米管6、甲基丙烯酸3、环氧丙烷2、烷醇酰胺1、2-巯基苯并咪唑0.4、10％的氨水17、乙酸异丁酸蔗糖酯1。[0020]一种环氧化聚苯醚导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：[0021](1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；[0022](2)取碳纳米管，加入到其重量14倍的、96％的硫酸溶液中，超声3小时，过滤，将沉淀水洗，与环氧丙烷混合，加入到上述醇溶液中，在50℃下保温搅拌10分钟，蒸馏除去乙醇，得活化碳纳米管；[0023](3)取甲基丙烯酸，加入到其重量20倍的氯仿中，搅拌均匀，加入聚苯醚，搅拌1小时，蒸馏除去氯仿，得酸化聚苯醚；[0024](4)取三聚磷酸铝、烷醇酰胺混合，加入到混合料重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；[0025](5)取上述活化碳纳米管，加入到酰胺溶液中，搅拌均匀，送入到65℃的恒温水浴中，加入10％的氨水，保温搅拌3小时，出料冷却，得改性碳纳米管；[0026](6)取上述改性碳纳米管，与上述酸化聚苯醚混合，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌30分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得碳纳米管改性聚苯醚；[0027](7)取上述碳纳米管改性聚苯醚，加入到其重量30倍的二甲基甲酰胺中，超声1小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在70℃下真空干燥20小时，待膜成型后，放入95℃的恒温干燥箱处理1小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得所述环氧化聚苯醚导电薄膜。[0028]实施例2

[0029]一种环氧化聚苯醚导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：[0030]聚苯醚120、三聚磷酸铝2、碳纳米管8、甲基丙烯酸4、环氧丙烷4、烷醇酰胺1、2-巯基苯并咪唑1、12％的氨水20、乙酸异丁酸蔗糖酯2。[0031]一种环氧化聚苯醚导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：[0032](1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量12倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；[0033](2)取碳纳米管，加入到其重20倍的、98％的硫酸溶液中，超声5小时，过滤，将沉淀水洗，与环氧丙烷混合，加入到上述醇溶液中，在55℃下保温搅拌20分钟，蒸馏除去乙醇，得活化碳纳米管；[0034](3)取甲基丙烯酸，加入到其重量30倍的氯仿中，搅拌均匀，加入聚苯醚，搅拌2小

4

CN 108485231 A

说　明　书

3/3页

时，蒸馏除去氯仿，得酸化聚苯醚；[0035](4)取三聚磷酸铝、烷醇酰胺混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；[0036](5)取上述活化碳纳米管，加入到酰胺溶液中，搅拌均匀，送入到70℃的恒温水浴中，加入12％的氨水，保温搅拌5小时，出料冷却，得改性碳纳米管；[0037](6)取上述改性碳纳米管，与上述酸化聚苯醚混合，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌40分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得碳纳米管改性聚苯醚；[0038](7)取上述碳纳米管改性聚苯醚，加入到其重量40倍的二甲基甲酰胺中，超声2小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在85℃下真空干燥30小时，待膜成型后，放入105℃的恒温干燥箱处理2小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得所述环氧化聚苯醚导电薄膜。[0039]性能测试：

[0040]本发明的环氧化聚苯醚导电薄膜的导电率为1.6-2.0×10-2Scm-1、机械力学性能30-33.6Mpa。

5