期间核查操作规程
1、波长准确度与重复性
仪器波长准确度指标为±0.3nm,波长重复性指标为0.2nm,用仪器氘灯的两条特征谱线检验,具体检验方法如下:
1.确认仪器光谱带宽为(2.0nm),开机初始化时光谱带宽设定为(2.0nm),具体更改光谱带宽的 操作详见系统应用功能。
2.在仪器主画面按[2]键选择光谱测量功能。 3.在Abs或%T测光方式下,按[GOTO-]键设定 (333nm)波长,转入氘灯工作方式。
4.按[F1]键选择参数设定功能,设定采样间隔0.1nm、扫描速度为中速、波长范围为660~480nm、记录范围0~100、测光方式Es。
5.按[START/STOP] 键并输入增益值为5~7后开始扫描。
6.按[F2]键并输入阈值(1~100)后进行峰值检出,然后按[F4]打印输出。 重复扫描三次,并作峰值检出,氘灯的两个峰标准值为656.1 nm和486.0 nm。
注:三次测量的平均值与标准值之差为波长准确度。 三次测量的最大值和最小值之差为波长重复性。
2、基线平直度
样品池中不放任何遮挡物,以空气为空白进行测量,用波长扫描功能测量全波段的吸光度值,其具体测量方法如下:
1.首先确认仪器光谱带宽为(2.0nm),开机初始化时光谱带宽定位在(2.0nm),具体更改光谱 带宽的操作详见系统应用功能。
2. 在仪器主画面按[2]键选择光谱测量功能。
3.按[F1]键选择参数设定功能,设定采样间隔1nm、扫描速度为中速、波长范围为1100~ 190nm、记录范围为-0.01~0.01、测光方式Abs。
4.按[RETURN]键,返回光谱测量主画面,按[AUTOZERO]键进行基线校正。 5.按[START/STOP]键进行扫描
6.按[F4]键进行图谱打印。 读取曲线的吸光度值,在全部扫描波段范围内,测量扫描图谱中起始点与最大偏移量之差即为仪器的基线平直度(允许光源更换处基线有突变)。
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3、吸光度的准确度
用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较,应符合表中的规定。
波长/nm 吸收系数(E1cm1%)的规定值 吸收系数(E1cm1%)的许可范围 235(最小) 257(最大) 313(最小) 124.5 144.0 48.6 350(最大) 106.6 123.0-126.0 142.8-146.2 47.0-50.3 105.5-108.5 4、杂散光的检查
按下表所列的试剂和浓度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在规定的波长处测定吸光率,应符合表中的规定。
试剂 碘化钠 亚硝酸钠 浓度/%(g/ml) 1.00 5.00 测定用波长/nm 220 340 透光率/% <0.8 <0.8 5、核查依据
期间核查执行参照JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》,并填写《仪器设备期间核查记录表》。
6、周期
每6个月一次,必要时可增加核查次数。
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