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课程:_______近代物理实验_______ 实 验 日 期 : 年 月 日 专业班号___ ___组别_______ 交报告日期: 年 月 日 姓 名__Bigger __学号_ _ 报 告 退 发 : (订正、重做) 同 组 者__ ________ 教师审批签字:
实验名称:核磁共振
一、 实验目的
1.了解核磁共振的原理与应用;
2.掌握连续波核磁共振的仪器结构和实验方法; 3. 测量磁感应强度和旋磁比。
二、 实验原理
根据磁共振原理,观察核磁共振现象,需要有一个均匀的磁场B0和一个角频
率为的旋转磁场B1,B1B0,并且满足
B0
(1)
g5.585,N5.05081027焦耳/特斯拉,gN/h,称为旋磁比。对于氢核,h1.05461034焦耳·秒,可计算出氢核旋磁比267.52兆赫/特斯拉,故
B02.349102特斯拉 (2)
式中频率v的单位为兆赫,由式(2)可见,当发生氢核磁共振时,测出旋转磁场B1的频率v,就可确定未知磁场B0的大小,这就是NMR方法测量磁场的原理。
根据式(1),观察磁共振吸收信号有两种方法。一种是扫频法,即磁场B0固定,让高频磁场角频率连续变化并通过共振区,当B0时,出现共振吸收
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峰;另一种方法是扫场法,即把高频磁场角频率固定,让磁场B0连续变化并通过并振区,当B0时,出现共振吸收峰。
因扫场法在技术上较简单,本实验用扫场法,扫场电流为50Hz,对应扫场磁场BBmsin100t,该磁场迭加在静磁场B0上,即
BB0Bmsin100t
(3)
当满足磁共振条件时,就观察到NMR信号。见图1所示。Br为共振磁场,扫场每一周内,可观察到的共振吸收峰不超过两个。
根据布洛赫稳态条件,静磁场变化(扫场)通过共振区所需时间远大于驰豫时间T1和T2,这是在示波器上可观察到稳态共振吸收信号。如果扫场速度远非足够慢,不满足稳态条件,则观察到带有“尾波”的共振吸收信号。可以这样理解,当
磁共振时,磁化强度矢量M突然偏离B0方向,产生吸收峰。当BBr或BBr时,
磁共振消失,而M将围绕B0以螺旋方式恢复到B0方向。在这个过程中M在垂直
于B0平面的分量M上,它使射频线圈产生的感应电动势是逐渐衰减的,因而在
示波器上出现“尾波”。
图1 NMR信号 图2 稳态信号和带有“尾波”的信号
三、 实验仪器
NMR实验装置原理图如图3所示。
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图3实验装置图
静磁场由永磁体产生,并配以扫场线圈对,NMR电源供给50Hz可调的扫场电压,并供给探测器电源;探测器包括边限振荡器和检波放大电路,探头是装有样品的振荡线圈,也是探测线圈;样品为水和聚四氟乙烯,核磁共振是对水中的氢核和聚四氟乙烯中的氟核而言;示波器用来观察共振信号。
四、 实验步骤
1.质子NMR信号的观察
按图3连接线路,把装有水样品探头置于固定磁场B0中心处,并使探头线
圈轴线与B0垂直。缓慢改变B0、ν和B1,直到示波器出现共振吸收信号,然后
改变B0、ν和B1的大小,观察共振信号的位置、形状的变化并讨论。
2.磁场测量
使示波器上共振吸收信号等距,利用频率计测定NMR射频场的频率,由式(2)就可求得未知场B0的大小。用毫特拉计测出B0,并与NMR法结果相比较。 3.氟核(19F)旋磁比的测量
当两种核对应同一大小静磁场发生共振时,由式(1)可得
v11 v22分别调出射频v1和v2,若已知一种核的旋磁比,就可求得另一种核的旋磁比。用
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氢核(1H)作标准,测定氟核(19F)的旋磁比。
五、 实验数据记录与处理
1号H 2号H 3号H 3号F 4号H 5号H 6号H 等间距频率/MHz 20.288 20.286 20.282 19.079 20.287 20.286 20.283 重合频率/MHz 20.303 20.320 20.317 19.097 20.319 20.315 20.315 磁场实验强度/mT 426.6 426.2 425.8 421.5 425.4 426.1 423.1 磁场理论强度/mT 476.6 476.5 476.4 / 476.5 476.5 476.4 误差 10.5% 10.6% 10.7% / 10.7% 10.6% 11.2% 交变磁场幅度/T 3.524×10-4 7.987×10-4 8.222×10-4 / 7.517×10-4 6.812×10-4 7.517×10-4 氟核的旋磁比:
F交变磁场的幅度计算:
F251.65MHz/T HH(以样品1为例,其它计算结果均在表格中)
BMB1B02.349102(20.30320.288) 3.524104T 六、 思考题
1.扫场(调制磁场)和旋转磁场B1是一回事吗?它们在观测取NMR信号中各起什么作用?
答:不是一回事。扫场是为了使得电磁波能量子与塞曼能级间隔相等,从而使氢核吸收能量子发生跃迁,也就发生了核磁共振的吸收现象。但由于两个能级之间能差很小,而NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射跃迁到高级产生的。此时就需要旋转磁场,使高能态的核将能量转移给周围的分子,使共振吸收信号更连续,更明显。
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2.测量静磁场B0时,为何要求示波器上NMR信号之间等距?此时,若改变扫场的大小,信号间距是否变化?试绘图说明。
答:此时才能保证在B0轴上,波节点之间是等间距的。若改变扫场大小,间距不会改变,只会改变振幅大小。
七、 误差分析
1) 交变磁场的频率会在某些时刻发生突变,破坏波形。本实验误差均在10%左
右,此仪器误差占主要影响因素。
2) 实验时示波器波形极易发生跳动,使我们难以精确判断何时等间距何时重合,
导致频率测定不准。
八、 总结
本实验证实了氢核的共振频率虽然不变,但其所处的外界环境不同时,会使得所测频率会略有不同。实验中1号硫酸铜溶液对磁场强度的理论值计算与实测值误差最小,但整体误差都较大。
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