C轴倾斜AlN薄膜的制备研究

ｈ－　第　３卷第４期　２０１１年１２月　湖北大学学报（自然科学版）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｕｂｅｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ）　ＶｏＩ．３３　Ｎｏ．４　Ｄｅｃ．，２０１１　文章编号：１０００—２３７５（２０１１）０４—０４８３　０３　Ｃ轴倾斜ＡＩＮ薄膜的制备研究　杜鹏飞，熊娟，吴雯，谢红，顾豪爽　（湖北大学物理学与电子技术学院，湖北武汉４８００６２）　摘要采用射频磁控反应溅射，利用两步气压法在Ｐｔ电极上制备Ｃ轴倾斜的Ａ１Ｎ压电薄膜．用Ｘ射线　衍射仪（ＸＲＤ）分析两步气压下制备的Ａ１Ｎ薄膜的择优取向，用扫描电镜（ＳＥＭ）观察薄膜的截面形貌．实验结　果表明在优化工艺参数条件下制备的ＡＩＮ薄膜为Ｃ轴倾斜的柱状晶，且柱状晶与Ｃ轴的倾斜角度达到５。．并　且初步探讨两步气压法制备Ｃ轴倾斜ＡｌＮ薄膜的生长机理．　关键词ｃ轴倾斜；Ａ１Ｎ薄膜；两步气压法　０４８４．８　文献标志码Ａ　中图分类号ＡＩＮ薄膜因其优良的压电性、高声波传播速度、较高的机电耦合系数、化学稳定性以及热稳定性好　温度系数低等优点，成为ＧＨｚ级声表面波（ＳＡＷ）和体波器件（ＢＡＷ）的优选压电材料［　．当Ａ１Ｎ薄膜　体声波谐振器应用于液体检测时，若体声波以长度伸缩模式工作，则声波能量将大量损失在液体中而降　低传感器的检测灵敏度．而体声波以厚度剪切模式工作时，声波在液体中的能量损耗小，有利于提高传　感器的灵敏度和品质因数，因此制备可激发厚度剪切模式体声波的Ｃ轴倾斜的压电薄膜十分必要　．　目前采用磁控溅射法制备Ｃ轴倾斜压电薄膜的方法主要有：倾斜衬底　］、在衬底与靶材之间设置挡　板＿７］以及改变衬底与靶材相对位置＿ｇ］等方法．我们采用两步气压法，即在溅射过程中，固定其它溅射参　数不变，首先在较大的溅射气压下沉积３　ｍｉｎ的薄膜，然后在较小的溅射气压下沉积３０　ｍｉｎ或更长时　间以期获得倾斜的Ａ１Ｎ薄膜．由于金属Ｐｔ与Ａ１Ｎ之间的晶格失配度较小，在Ｐｔ电极上可沉积倾斜度　更好（择优取向度高）的Ａ１Ｎ薄膜，因此：睦择在Ｐｔ底电极上采用两步气压法制备Ｃ轴倾斜Ａ１Ｎ薄膜．并　初步分析和讨论倾斜柱状晶的生长机理，为后续薄膜体声波生物传感器的制作奠定基础．　１　实验　ＡｌＮ薄膜的沉积是在ＪＧＰ５６０Ｃ１２型　表１　两步气压法在Ｐｔ电极上沉积ＡＩＮ薄膜的工艺参数　超高真空磁控溅射仪上进行．沉积薄膜的　本底真空为４×１０　Ｐａ，所用靶材：勾’　９９．９９９　的高纯Ａｌ，以９９．９９９　的Ａｒ　和Ｎ　为工作气体和反应气体．所用衬底　为Ｐ型（１ＯＯ）硅片，在溅射前先用ＲＣＡ标　准工艺清洗硅片，再通过直流磁控溅射在　硅片上沉积Ｐｔ／Ｔｉ电极，其中Ｔｉ作为缓冲层以增强Ｐｔ与衬底Ｓｉ之间的粘附性．两步气压法制备倾斜　Ａ１Ｎ薄膜采用的溅射气压如表１所示，其他工艺参数固定为：靶基距３　ｃｍ，溅射功率２００　Ｗ，衬底温度　３００　ｏＣ，Ｎ２　一６Ｏ　．　采用日立Ｓ一４８（）０型场发射扫描电子显微镜（ＦＥＳＥＭ）表征薄膜的截面形貌，采用德国布鲁克Ｄ　８　型Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）分析薄膜的晶向结构．　收稿日期：２０１０—０４—１２　基金项目：湖北省自然科学基金（２００８ＣＤＡ０１８）资助　作者简介：杜鹏飞（１９８４一），男，硕士生　４８４　湖北大学学报（自然科学版）　第３３卷　２结果与分析　图ｌ所示为Ｐｔ电极上采用两步气压法制备的３个ＡｌＮ薄膜样品的截面ＳＥＭ图．在１＃样品的截　面（图１（ａ））中可以看出，Ｐｔ电极与Ａ１Ｎ薄膜界面约２５０　ｎｍ范围内，薄膜为非晶组织，在这些非晶组织　上继续生长的ＡｌＮ薄膜为颗粒状的晶粒，之后为连续生长的柱状晶薄膜，且柱状晶与Ｃ轴垂直．在２＃　样品的截面（图１（ｂ））中，Ｐｔ电极与ＡｌＮ薄膜界面结合处为一层约１００　ｎｍ厚的致密多晶组织，在其上　生长的ＡｌＮ薄膜出现了与Ｃ轴倾斜５。的柱状晶结构．当继续降低两步气压法中的溅射气压得到的３＃　样品截面图（图１（ｃ））中，发现薄膜在Ｐｔ电极上一开始就形成了结合良好、与Ｃ轴垂直的连续柱状晶，　但在薄膜生长后期柱状晶的生长发生中止，出现了颗粒状的晶粒．　（ａ）２０—２．０　Ｐａ，（ｂ）１５—１．５　Ｐａ，（ｃ）１０—１．０　Ｐａ　图１　Ｐｔ／Ｔｉ电极上两步气压法沉积的ＡＩＮ薄膜截面ＳＥＭ图　图２所示为３种不同气压条件下制备的Ａ１Ｎ薄膜ＸＲＤ　图谱，从图中可以看到，３个样品中均出现了ＡｌＮ（００２）和　（１０１）面的衍射峰，在１＃样品中还出现了ＡｌＮ（１００）面的衍射　峰．这是由于１＃样品在较高的两步气压下，溅射粒子的平均　自由程较大，能量较低，有利于（１００）晶面的生长．随着两步气　压的减小，粒子能量增强，则有利于（００２）晶面的生长．因此从　衍射峰的强度看，２＃样品和３＃样品中（００２）面的强度比１＃　样品强．对比图１（ｂ）和图２（ｂ）可以发现，当Ｐｔ／Ｔｉ电极上生长　２０／（。１　的ＡｌＮ柱状晶与Ｃ轴倾斜时，薄膜是（００２）和（１０１）两种取向　（ａ）２０－－２．０　Ｐａ，（ｂ）１５一１．５　Ｐａ，（ｃ）１Ｏ—１．０　Ｐａ　共存的．　图２　Ｐｔ／Ｔｉ电极上两步气压法沉积的Ａ１Ｎ　薄膜ＸＲＤ图谱　综合以上的实验结果，分析认为采用两步气压法沉积倾斜　ＡｌＮ薄膜时，在第一阶段较高溅射气压下，粒子的平均自由程比靶基距要小得多，溅射出的Ａｌ粒子在　沉积到衬底的过程中经过多次碰撞，能量损失较大，因此在达到衬底后，Ａ１Ｎ多为各向同性的晶粒（即无　择优取向）．另一方面，Ａｌ粒子由于多次碰撞温度升高，当入射到衬底表面时，Ａｌ粒子的温度与环境中　的气体温度相当．因此Ａｌ粒子的迁移率受到限制．在这两种因素的作用下，第一阶段形成的ＡＩＮ薄膜　是随机取向的，薄膜中可能存在各种取向的晶粒（如图３（ａ）所示）．　（ａ）高溅射气压阶段，（ｂ）低溅射气压阶段　图３两步气压法沉积Ｃ轴倾斜Ａ１Ｎ薄膜的示意图　图４低溅射气压时粒子流的入射方向示意图　在随后的低气压溅射过程中，溅射粒子的平均自由程与靶基距相当或比靶基距还要大，溅射粒子在　第４期　杜鹏飞等：Ｃ轴倾斜ＡＩＮ薄膜的制备研究　４８５　入射到衬底的过程中不存在明显的散射碰撞，粒子能量较大，容易形成（００２）择优取向．另外在溅射过程　中除了与靶材起辉刻蚀区正对的区域外，入射到衬底表面粒子流的分布是不均匀的（图４）．在这种情况　下，薄膜按照“竞争机制”生长，当晶粒以入射的粒子流方向进行择优取向时，晶粒就比以其它择优取向　的晶粒生长得更快，最终该择优取向的晶粒就会继续优先生长呈倾斜Ｃ轴的ＡＩＮ薄膜（图３（ｂ））［　．可　以预计，粒子流入射角度不同，倾斜Ｃ轴的角度也会有所变化．　３　结论　在不改变实验装置的条件下，采用两步气压法：第一步在气压为（溅射气压）１５　Ｐａ时沉积薄膜３　ａｉｒｎ、第二步气压（溅射气压）１．５　Ｐａ时沉积薄膜３０　ｍｉｎ的条件下成功制备出了与Ｃ轴倾斜５。的Ａ１Ｎ薄　膜．并对Ｃ轴倾斜Ａ１Ｎ薄膜的生长机理进行了初步分析和讨论．Ｃ轴倾斜的Ａ１Ｎ薄膜应用于ＦＢＡＲ生　物传感器液相检测时能实现声波能量损耗的大幅减少，有利于提高传感器的品质因素和灵敏度．　参考文献：　［１］Ｋｕａｎｇ　Ｊｉａｃａｉ，Ｚｈａｎｇ　Ｃｈａｎｇｒｕｉ，Ｚｈｏｕ　Ｘｉｎｇｕｉ，ｅｔ　ａ１．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｏｎ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｎａｎｏ—ｓｉｚｅｄ　Ａ１Ｎ　ｐｏｗｄｅｒｓ［Ｊ］．Ｊ　Ｃｒｙｓｔ　Ｇｒｏｗｔｈ，２００４，２６３：１２—２Ｏ．　［２３　Ｌｏｅｂｌ　Ｈ　Ｐ，Ｋｌｅｅ　Ｍ，Ｍｅｔｚｍａｃｈｅｒ　Ｃ，ｅｔ　ａ１．Ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｔｈｉｎ　Ａ１Ｎ　ｆｉｌｍｓ　ｆｏｒ　ｂｕｌｋ　ａｃｏｕｓｔｉｃｗａｖｅ（ＢＡＷ）ｒｅｓｏｎａｔｏｒｓＥＪ￣．　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ，２００３，７９：１４３—１４６．　Ｅ３］Ｈｕａｎｇ　Ｃｈｅｎｇｌｉａｎｇ。Ｔａｙ　Ｋ　Ｗ。ｗｕ　Ｌｏｎｇ．Ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｎｉｔｒｉｄｅ　ｆｉｌｍｓ　ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ　ｕｎｄｅｒ　ｖａｒｉｏｕｓ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｐａｒａｍｅｅｔｒｓ　ｏｎ　ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ［Ｊ］．Ｓｏ１ｉｄ－Ｓｔａｔｅｄ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ，２００５，４９：２１９—２２５．　［４］Ｋａｏ　Ｈ　Ｌ，Ｓｈｉｈ　Ｐ　Ｊ，Ｌａｉ　Ｃ　Ｈ．Ｔｈｅ　ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　ｐｒｅｆｅｒｒｅｄ　ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　ｇｒｏｗｔｈ　ｏｆ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｎｉｔｒｉｄｅ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍｓ　ｏｎ　ｃｅｒａｍｉｃ　ａｎｄ　ｇｌａｓｓ　ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓＩ－Ｊ］．Ｊｐｎ　Ｊ　Ａｐｐｌ　Ｐｈｙｓ，１９９９，３８：１５２６—１５２９．　ｒ５］Ｃｏｒｓｏ　Ｃ　Ｄ，Ｄｉｃｋｈｅｒｂｅｒ　Ａ，Ｈｕｎｔ　Ｗ　ｎ　Ｌａｔｅｒａ１　ｆｉｅｌｄ　ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ　ｓｈｅａｒ　ｍｏｄｅ　ｗａｖｅｓ　ｉｎ　ａ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍ　ＺｎＯ　ｓｏｌｉｄｌｙ　ｍｏｕｎｔｅｄ　ｒｅｓｏｎａｔｏｒ［Ｊ］．Ｊ　Ａｐｐ１　Ｐｈｙｓ，２００７，１０１：０５４５１４．　［６］Ｒａｄｅｃｓｋｙ　Ｋ，Ｐｅｒｅｉｒａ　Ｍ，Ｍｉｌｌａｒｄ　Ｐ．Ａ　ｌａｔｅｒａｌ　ｆｉｅｌｄ　ｅｘｃｉｔｅｄ　ｌｉｑｕｉｄ　ａｃｏｕｓｔｉｃ　ｗａｖｅ　ｓｅｎｓｏｒ［Ｊ］．ＩＥＥＥ　Ｔｒａｎｓ　Ｕｌｔｒａｓｏｎ，　Ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔ，Ｆｒｅｑ　Ｃｏｎｔｒ，２００４，５１：１３７３—１３８０．　［７］　Ｌｉ　Ｆａｎｇ，Ｗａｎｇ　Ｑｉｎｇｍｉｎｇ．Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ　ｓｈｅａｌ‘ｍｏｄｅ　ａｃｏｕｓｔｉｃ　ｗａｖｅ　ｓｅｎｓｏｒｓ　ｆｏｒ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｉｎｇ　ｔｈｅ　ｖｉｓｃｏｅｌａｓｔｉｃ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｃｅｌｌ　ｍｏｎｏｌａｙｅｒ［Ｊ］．Ｓｅｎｓｏｒｓ　ａｎｄ　Ａｃｔｕａｔｏｒｓ　１３，２００８，１２８：３９９—４０６．　［８］Ｙａｎａｇｉｔａｎｉ　Ｔ，Ｋｉｕｃｈｉ　Ｍ＿Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　ｉｎ－ｐｌａｎｅ　ａｎｄ　ｏｕｔ—ｏｆ－ｐｌａｎｅ　ｔｅｘｔｕｒｅ　ｉｎ　ｓｈｅａｒ　ｍｏｄｅ　ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　ＺｎＯ　ｆｉｌｍｓ　ｂｙ　ｉｏｎ－　ｂｅａｍ　ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ［Ｊ￣．Ｊ　Ａｐｐｌ　Ｐｈｙｓ，２００７，１０２：００４４１１５．　［９］　Ｂｊｕｒｓｔｒｏｍ　Ｊ，Ｗｉｎｇｑｖｉｓｔ　Ｇ，Ｋａｔａｒｄｊｉｅｖ　Ｉ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｔｅｘｔｕｒｅｄ　ｔｈｉｎ　ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　Ａ１Ｎ　ｆｉｌｍｓ　ｗｉｔｈ　ａ　ｎｏｎｚｅｒｏ　ｃ－ａｘｉｓ　ｍｅａｎ　ｔｉｌｔ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｈｅａｒ　ｍｏｄｅ　ｒｅｓｏｎａｔｏｒｓ［Ｊ］．ＩＥＥＥ　Ｕｉｔｒａｓｏｎ　Ｓｙｍｐ，２００５：３２１—３２４．　Ｆａ　ｂｒｉｃａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉ０ｎ　ｏｆ　Ｃ－ａｘｉｓ　ｉｎｃｌｉｎｅｄ　ＡＩＮ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍ　ＤＵ　Ｐｅｎｇｆｅｉ，ＸＩＯＮＧ　Ｊ　ｕａｎ，ＷＵ　Ｗｅｎ，ＸＩＥ　Ｈｏｎｇ，ＧＵ　Ｈａｏｓｈｕａｎｇ　（Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　ａｎｄ　Ｅｉｅｃｔｒｏｎｉｃ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｕｂｅｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｈａｎ　４３００６２，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｃ－ａｘｉｓ　ｉｎｃｌｉｎｅｄ　Ａ１Ｎ　ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｆｉｌｍｓ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　Ｐｔ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｔｗｏ—ｓｔｅｐ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｎ　ＲＦ　ｍａｇｎｅｔｒｏｎ　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　ｓｙｓｔｅｍ．Ｔｈｅ　ｐｒｅｆｅｒｒｅｄ　ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｒｏｓｓ—ｓｅｃｔｉｏｎ　ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａ１Ｎ　ｆｉｌｍｓ　ｐｒｅｐａｒＩ　ｄ　ｕｎｄｅｒ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　Ｘ—ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄ　ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｏｒ￣ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈ　Ｃ－ａｘｉｓ　ｉｎｃｌｉｎｅｄ　Ａ１Ｎ　ｆｉｌｍｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｕｎｄｅｒ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｈａｄ　ｉｎｃｌｉｎｅｄ　ｃｏｌｕｍｎａｒ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｕｐ　ｓｍ　ｏｆ　Ｃ－ａｘｉｓ　ｉｎｃｌｉｎｅｄ　Ａ１Ｎ　ｆｉｌｍｓ　ｕｎｄｅｒ　ｔＷＯ—ｓｔｅｐ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｔｏ　５。Ｔｈｅ　ｇｒｏｗｔｈ　ｍｅｃｈａｎｉ．ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ　Ｃ＿ａｘｉｓ　ｉｎｃｌｉｎｅｄ；Ａ１Ｎ　ｆｉｌｍ；ｔｗｏ—ｓｔｅｐ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｍｅｔｈｏｄ　（责任编辑赵燕）