实验5 自来水总硬度的测定(讲稿)

实验五 自来水总硬度的测定

一、实验目的

1、掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法。 2、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 3、掌握水硬度的表示方法及计算。

二、实验原理

水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工农业用水、饮用水关系很大。所谓水的硬度是指水中各种可溶性钙盐和镁盐的含量，它包括暂时硬度和永久硬度。暂时硬度主要是指水中含钙、镁的酸式碳酸盐，加热能析出沉淀而除去；永久硬度是指钙、镁的硫酸盐、硝酸盐和氯化物，它们在加热时不沉淀。

水的总硬度的测定，一般采用EDTA配位滴定法。在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中Ca2+、Mg2+总量，终点由紫红色变为纯蓝色。若有Fe3+、Al3+干扰，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na 2S予以掩蔽。

滴定前： EBT + Mg2+ ═ Mg-EBT

（蓝色） （紫红色）

化学计量点前：Ca2+ + H2Y2- ═ CaY2- + 2H+

Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+

化学计量点： Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+

（紫红色） （蓝色）

水的硬度有多种表示方法。我国目前采用两种表示方法：

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一种是以（º）为单位，1º表示1L水中含10mgCaO（德国度）；

一种是以mg·L-1计，是一种国际单位，表示1升水中含1mgCaO。< 4º极软水，4º～8º软水，8º～16º中等水，16º～30º硬水，>30º极硬水。生活用水<25º。

EDTA酸在水中溶解度较小，通常采用EDTA二钠盐配制其标准溶液，因市售的EDTA含有少量杂质而不能直接用做标准溶液，故采用间接法配制。常用EDTA标准溶液的浓度为0.01～0.05 mol·L-1。EDTA溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。

标定EDTA的基准物质较多，含量不低于99.95%的某些金属如Zn、Pb、Cu、Bi、Ni ，以及它们的金属氧化物如ZnO，或某些盐类如CaCO3、MgSO4·7H2O、ZnSO4·7H2O等。

通常选用与被测组分相同的物质作基准物，可使标定条件与测定条件尽量一致，从而减小误差。本实验采用CaCO3作基准物质，标定原理与测定原理一致。

三、仪器与试剂

1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；50mL移液管1支；表面皿1个；250mL烧杯1个；滴管1支；10mL量杯1个；吸耳球1个；250mL容量瓶1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；待测自来水样；NH3 -NH4Cl缓冲溶液；CaCO3(s)基准试剂；1:1HCl溶液；0.5%铬黑T指示剂。

四、实验内容

1、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的标定

准确称取0.20～0.23g CaCO3基准试剂于250mL烧杯中，加少量蒸馏水

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润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl溶液约2mL使其溶解，加少量蒸馏水稀释，定量转移到250mL容量瓶中，摇匀。（强调：注意表面皿的使用方法和HCl溶液的滴加方法）

用25mL移液管准确移取上述CaCO3基准试液于250mL锥形瓶中，加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液及EBT指示剂2～3滴，用待标定EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点，平行三次。 2、自来水总硬度的测定

用50mL移液管准确移取100.0mL待测水样于250mL锥形瓶中，加入5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液及EBT指示剂4～5滴，用已标定EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点，平行三次。

五、问题讨论

1、在测定水的硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，并同时加入NH3-NH4Cl缓冲溶液，然后再一份一份地滴定，测定结果会如何？为什么？ 2、为什么 Mg2+ -EDTA能够提高终点敏锐度?

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六、实验数据记录与处理

1、EDTA标准溶液浓度的标定

倾出CaCO3的质量 m ( g ) 移取基准CaCO3试液的体积（mL） EDTA溶液的终读数（mL） 初读数（mL） 用 量（mL） mCaCO3cEDTAMCaCO325.00250.0Ⅰ Ⅱ Ⅲ 103VEDTA （mol·L-1） 平 均 值（mol·L-1） 相对平均偏差（%） 2、自来水总硬度的测定

移取待测水样体积(mL) EDTA溶液的终读数(mL) 初读数(mL) 用 量(mL) YD(mgL1)(cV)EDTAMCaO1000 VWaterⅠ Ⅱ 100.0 Ⅲ 平 均 值（mg·L-1） 相对平均偏差（%） 注： MCaCO3 = 100.09g·moL-1 MCaO = 56.08g·moL-1

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