用薄膜测厚仪测量薄膜厚度及折射率

【实验目的】

1、了解测量薄膜厚度及折射率的方法，熟悉测厚仪工作的基本原理。 2、通过本实验了解薄膜表面反射光和薄膜与基底界面的反射光相干形成反射谱原理。

3、借助光学常数，对薄膜材料的光学性能进行分析。

【实验原理】

SGC-10薄膜测厚仪，适用于介质，半导体，薄金属，薄膜滤波器和液晶等薄膜和涂层的厚度测量。该薄膜测厚仪采用new-span公司先进的薄膜测厚技术，基于白光干涉的原理来测定薄膜的厚度和光学常数（折射率n，消光系数k）。它通过分析薄膜表面的反射光和薄膜与基底界面的反射光相干形成的反射谱，用相应的软件来拟合运算，得到单层或多层膜系各层的厚度d，折射率n，消光系数k。

【实验仪器及材料】

测厚仪、已制备好薄膜数片、参考反射板（硅片）

【实验过程及步骤】

运行程序，如果出现下面错误提示窗口，请确认USB线已连接好仪器与计算机。

关闭程序，连接好USB线，并重新启动程序。

第一次按“Measure”键时，如果出现下面的错误窗口，则是因为没有把软件安装在默认目录下。这时，请按下“Continue”按钮（也许需要连按5次），再切换到“Measurement Setting”面板，选择薄膜层数4，再从材料数据库中选择基底和四层薄膜的材料（随便选取），然后按“Save Setting”，以后就不会再出现错误窗口了。

各部分功能

1 注册界面（Registration）

第一次运行程序会出现下面的注册界面。其中的“Serial #”会从仪器自动读出，如果运行后还是空白的，请确认你的USB线是否连接好了。如果仍旧是空白的，请参考安装说明重新安装软件。

“License #”需要你手动输入，其由你的供货商提供。输入注册码后请用鼠标左键点击界面上的“Enter”按钮完成注册，而不是按键盘上的“Enter”键。

2 测量设置界面（Measurement Setting）

各部分功能描述

选择测量薄膜（Measure Film）或测量基底（Measure Substrate）。 注意：对于参数n，k未知的基底，可以选择测量基底（Measure Substrate）来测量基底的参数。但是，这种测量有它的局限性，因为它只是通过基底表面的反射光来测定，而此反射光受到多种因素的影响。所以我们推荐使用科学出版物上的参数。 选择样品的薄膜层数。 最多可选择测量4层薄膜的厚度和光学参数。 选择测量d（Measure d）还是测量n，k，d（Measure n，k，d）。 如果薄膜的光学常数n，k已知，你可以选择Measure d来减少计算的参量，提高测量的准确度。 从默认的文件夹中或用户指定的文件夹选择基底 的材料。 注意：用户自建的材料数据的格式见后面的说明。 从默认的文件夹中或用户指定的文件夹选择对应膜层的材料。 注意：用户自建的材料数据的格式见后面的说明。 膜层的排列顺序见后面的说明。 输入猜测的膜厚的范围。输入的范围越接近于真实值，测量的精度越高，运算越快。如果某一层的膜厚是已知的，请在队赢得Min和Max中都输入这一膜厚值。 输入猜测的膜厚的最小值。单位（um） 输入猜测的膜厚的最大值。单位（um） 输入光谱范围的最小值。光谱仪响应的最小波长是 350nm。但是，为了得到合理的信噪比，输入的最小值同时受到样品的反射率曲线和光源的发射谱特性的影响。设置到“Scope Mode”，通过调节平台得到最大反射，这时选择最小波长来得到合理的信噪比（例如选择反射能量为峰值的20%处的波长中较小的为最小值，） 输入光谱范围的最大值。光谱仪响应的最大波长是 1000nm。但是，为了得到合理的信噪比，输入的最大值同时受到样品的反射率曲线和光源的发射谱特性的影响。设置到“Scope Mode”，通过调节平台得到最大反射，这时选择最大波长来得到合理的信噪比（例如选择反射能量为峰值的20%处的波长较大的为最大值） Back Surface Correction0 默认的基底是不透明的，或者说没有反射光从基底/空气界面反射上来。如果有反射光从基底下表面反射上来，就要对此加一个合理的猜测的修正，来消除反射光的影响。例如对于BK7玻璃基底，修正系数估计为0.04。对于其他材料，其值可估计为 R=[(n1-n0)/(n1+n0)]^2。其中n1为基底折射率，n0大部分时候为空气折射率。 可根据实验的反射率曲线和拟合的实验曲线来判断修正系数是否合适，两者越接近说明修正系数越合适。如果无论怎样修正都得不到接近的曲线，请重新调节仪器和测量。

3 测量界面（Measurement）

各部分功能描述

在“Real Time ON”时，显示的是从光谱仪采集到的实时数据。在“Real Time Off”时，显示的是先前采集的数据；这时也可以通过按键“Load Reflectance”，从文件夹中读取先前保存的反射比数据。 “Save Reflectance”按钮保存测量得到的反射率数据到一个文件中，按下此键时，请确认切换到“Reflectance Mode”保存的数据可以通过按键“Load Reflectance”来读取。 “Load Reflectance”按钮读取先前保存的反射率数 据。 “Spectrometer Setting”框中是设置光谱仪的各个参数，在测量前，请将这些参量设置好。 “Int. Time”设置光谱仪的积分时间（单位是毫秒），其值范围从3毫秒到65000毫秒。请正确设定光谱仪的积分时间以获得好的信噪比而不饱和。 “Samples”设置光谱仪的采样数来取平均值，可以消除随即的噪声。但是太大的采样数会降低系统的测量速度。 “Boxcar”设置平滑曲线时所用的临近数据。例如，“Boxcar”值为2，意味着左边两个数和右边两个数，再加上本身，共5个数取平均值。 “Data Ave.”用来设置从光谱仪得到的数据需要几个数据取平均值来得到一个测量数据。例如，如果 值为4，则从光谱仪得到的650个数据，平均成125个数据用于测量。如果薄膜较薄，反射率曲线起伏较小，可以设较大的“Data Ave.”值来加快测量速度；对于较厚的薄膜，反射率曲线有很多起伏，则要取较小的值，得到更多的数据来提高测量的准确性。 模式设置可以选择“Scope Mode”和“Reflectance Mode”。 “Store Reference”用来保存参考反射板（硅片）的反射谱。把硅片放到平台上，调整好，然后按下此按钮。 “Store Dark”用来保存暗噪声。用黑纸挡住光束， 或者把硅片倾斜，然后按下此按钮来保存噪声。 这里显示光谱范围的总能量。当把参考板和样品放到测量台上时，调节仪器使此值最大。 注意：只有在“Real Time ON”时此值才有意思，当“Real Time Off”时，此值没有意义。 “Measured & Fitted Reflectance”窗口显示测量曲线和最佳拟合曲线。当按下“Show Fit”使之在“Show Fit ON”状态时，会显示拟合曲线。如果拟合曲线和实验曲线有相当的差异，则测量结果是不可信的，这时需要重新测量。 MeasuredBest Fitted1.21.11.00.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0450500550600650700750800850899Measured & Fitted Reflectance 在“ON”状态时既显示实验曲线又显示拟合曲线， 否则只显示实验曲线。 在测量薄膜时，按下此按钮计算薄膜厚度或计算薄膜厚度及光学参数。在测量基底时，按下此按钮计算基底的参数。 注意：计算时间从几秒到几分钟不等，依赖于薄膜的层数和计算的参数。 指示灯，在“Measure”按下运算时，此指示灯会闪亮。 “Repeat #”输入计算重复的次数，已得到测量的平均值和标准偏差。 测量得到的薄膜厚度（单位微米um）或厚度的平均值及标准偏差。 测量的得到的每层薄膜的厚度和标准偏差, 单位微米（um）. 选择薄膜的编号来显示测量得到的n，k曲线。 在测量基底时，显示测量得到的基底的n，k曲线。 保存测量得到的基底或薄膜的n，k数据。保存的 Refractive Index N数据按照标准的格式，详细情况参考后面的“硅的数据格式”。 此窗口显示测量得到的折射率。可以用鼠标左右拖动黄线，来显示对应的不同波长的折射率。 1.000.500.00-0.50-1.00450480500520540560580600615 显示黄线指示位置的波长。  (nm)523.65 显示黄线指示位置波长对应的折射率。 Index N0.0000CR1.00.50.0-0.5-1.0450480500520540560Absorption Index (x0.001) 按下此按钮时，黄线会回到默认位置。 此窗口显示测量得到的消光系数。可以用鼠标左右拖动黄线，来显示对应的不同波长的消光系数。 580600615 显示黄线指示位置的波长。 (nm)520.18Index K0.00000 显示黄线指示位置波长对应的k值。

数据格式（以硅为例）

三列数，第一列是波长（单位是纳米），第二列是折射率n，第三列是消光系数k，中间用“Tab”

键分开。

膜层的次序定义

如图所示，紧挨着基底定义为第一层，和空气接触的定义为最后一层。

AirN4, K4, d44th layer3rd layer2nd layer1st layerSubstrate

N3, K3, d3N2, K2, d2N1, K1, d1Ns, Ks

通过下面的操作，将会对薄膜测厚系统的使用有所熟悉。

产品外观图和各调节部件名称编号如下

1 打开测厚系统电源（在仪器后面板），光源预热30分钟，使出射光强稳定。 2 通过调节准直旋钮，使探头出射为近似平行光，即出射的光在轴向光斑直径在一定范围大小不变。

3 调节光阑大小，以得到适当的出射光束直径。

4 将参考反射板（硅片）放到测量台上，打开软件并运行，通过调节水平旋钮1与水平旋钮2，使硅片表面与入射光束垂直，即使进入光纤探头的反射光强最大，也就是说软件界面上的“power”值最大。

5 记下此“power”值；细调准直旋钮，再调节水平旋钮1与水平旋钮2，记下最大的“power”值，与原来的最大“power”值比较；重复此操作，以得到最大的“power”值，此时调焦最好，出射光束平行度最好。 6 测量设置“Measurement Setting”：参考下图

（1）选择“Measure Film”来测量薄膜，选择“Measure Sub.”来测量基底

对于薄膜测量

（2）选择测量薄膜的层数（Number of Film Layer） （3） 选择测量薄膜的厚度（Measure d）或者测量薄膜的厚度及折射率n，消光系数k（Measure n，k，d）。 （4）按下“Select Substrate”来从材料数据库中选择基底材料。

（5）按下“Select Film Layer #”来从材料数据库中选择对应的薄膜材料。

（6）输入猜测的膜厚范围在对应的薄膜的“d (min)”和“d (max)”，单位是um。尽可能的缩小猜测范围。

（7）在“ (min)”和“(max)” 输入测量用的光谱范围，在合适的信噪比下选择尽量宽的光谱范围。

7 光谱仪设置（Spectrometer Setting）：参考下图

（1）选择“Scope Mode”

（2）把附带的硅片放到测量平台上，调节水平旋钮1，2，使光束垂直入射到硅片表面，也就是使界面上“Power”显示的数值最大。

（3）观察光谱曲线，调节“Int. Time”来使光谱有合适的读出值。为了得到好的信噪比，光谱的峰值越高越好（但是不要饱和溢出）。如果光束的直径比较容易调节（有时候由于样品的尺寸限制，光束的直径也被限制在一定范围），尽量调节光束直径而不是积分时间来获得高的峰值。尽量选择小的积分时间来缩短系统的响应时间。

注意：探测器的最大读出值为4095。如果输入光太强而导致探测器饱和，这时请减小积分时间或者通过调节光阑来减小光束直径。

（4）调节“Sample”值，来消除光谱曲线的噪声。然而大的“Sample”值会降低系统的测量速度。

（5）设置合适的“Data Ave.”值，其值越大，系统的测量速度越快。但是，为了得到可信的测量结果，我们需要足够多的数据来计算。因此，对于反射率曲线比较简单的，我们选

取较大的“Data Ave.”值，例如10，20；对于较复杂的反射率曲线，我们选择较小的值，如1，2。

（6）按下“Store Reference”来保存参考光谱到默认文件。

（7）移开硅片，用不反光的片子（例如黑纸）挡住光束，或者把硅片倾斜使光不反射进探头，按下“Save Dark”来保存暗噪声。

注意：一旦光谱仪设置完成，在整个测量过程中，其参数值都不能改变。在第（6）（7）步，测量需要正确的参考光谱和暗噪声，如果你不能确定光谱仪的设置参数是否改变，请重新保存正确的参考光谱和暗噪声。

8 把薄膜样品放到测试平台上，使样品大概和参考板（硅片）在同一高度。如果两者相差太大，可以考虑垫一些薄片。调节水平旋钮1，2使反射能量最大，也就是使界面上“Power”显示的数值最大。

9 选择“Reflectance”模式，准备计量。 10 计量

（1）在“Repeat #”中输入期望的重复次数。 （2）按下“Measure”按钮，开始计量。

（3）在计算过程中，绿色指示灯会不停的闪亮。 （4）测得的厚度值和标准偏差在计算结束后显示。 （5）按下“Show Fit”来显示拟合曲线。 （6）如果也同时测量n，k，通过“

”来选择对应的薄膜。结果将显示

在下面两个窗口中。通过移动黄线，就可以得到对应特定波长的各自的值。 （7）如果看不到黄线，请按“CR”按钮。

（8）按“Save N K”就可以保存测量得到的n，k值到一个默认格式的文件中。

显微镜下的测量

对显微镜的要求：

（1）必须有反射式照明光源。 （2）三目的，有标准的C口。

显微镜参考样式

光纤适配器

1 将光纤适配器安装到显微镜的C口上。

2 将带测样品放到显微镜物镜下，调节显微镜，使成像良好。 3 打开主机上的顶盖，松开卡紧光纤头的手钮，拽出光纤探头。 4 将光纤探头放入光纤适配器中。 5 调节光纤探头插入的深度，使在目镜中可以清晰看到如图所示的6个亮斑。然后旋紧适配器上的手钮。

6 显微镜下的测量区域就是6个亮斑中间的部分。 7 接下来的步骤和上述的普通模式下的测量步骤相同。

快速测量

下面的不是严格的详细设置，只是让你快速熟悉测量步骤，和可以进行简单的测量。 1 打开仪器电源，进行光源预热。

2 运行软件，设置光谱仪参数为“3311”，即“Int. Time”值为3，“Sample”值为3， “Boxcar”值为1，“Data Ave.”值为1。 3 测厚仪出厂时，焦距已调好，近似认为出射为平行光，省略调焦步骤。在平台上放上参考 硅片，调节水平旋钮1，2，使软件界面“Power”值最大。即可认为样品表面和光束垂直。 4 调节光阑大小，试软件界面上左侧的坐标达到“4000”。 5 按下“Store Reference”来保存参考板曲线。 6 拿开硅片，按下“Store Dark”来保存暗噪声。 7 放上待测样品，调节水平旋钮1，2使“Power”最大。 8 点击“Scope Mode”切换为“Reflectance Mode”。

9 在“Measurement Setting”界面，从数据库中选择基底和薄膜的材料。

10 切换到“Measurement”界面，点击

来测量。计算结束后，就会在结果栏

中显示测量结果了。

【注意事项】

1、用户自己扩充材料库时，应按照规定格式编写。文件格式为对应的三列，分别为波长（单位nm），折射率n，消光系数k，中间用“Tab”键分开。 2、对于未知的基底，选择“Measure Sub.”，其他步骤同测量薄膜{放上参考硅片-调节-保存参考-保存噪声-放上基底（注意未镀膜或者在未镀膜区域测量）-调节-点击-运算结束后点击}，就可以得到未知基底的光学参数。然后在测量薄膜时选择你保存的参数作为基底，就可以测量在未知基底上镀膜的薄膜厚度。

3、使显微镜的光源越亮越好。

4、测量的厚度上限也受物镜放大倍数的影响，物镜的放大倍数越大，测量上限越小。

【思考题】

1、 对于参数n，k未知的基底应该怎样选择测量方式？

2、 默认的基底是不透明的，或者说没有反射光从基底/空气界面反射上来。

如果有反射光从基底下表面反射上来，应当怎样消除反射光的影响？