水分仪标准操作规程

一、目的

建立水分含量测定标准操作规程，使物料检验有据可依。

二、范围

本SOP适用于冻干品含水量的检测。

三、职责

1 质量部负责制定本规程。

2 QC人员负责按照本操作规程的规定操作，并做好记录。

3 QC室主任负责监督QC人员按照本规程的规定操作实施。

四、术语

无

五、内容

1 原理

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卡尔费休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需一定量的水参加反应

I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5NHI+C5H5NSO3

C5H5NSO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3

第一步反应是与水作用，第二步反应是使第一步的生成物吡啶三氧化硫络合物与甲醇反应，以促进第一步反应的进行，使用电极确定终点。

2 开机

接通水分仪主机电源，再打开主机电源开关，仪器进行自检，发出滴一声后，自检完成。屏幕显示信息界面，按确定键，出现主界面。

3 准备

把滴定管拔出，放到卡氏试剂瓶里，按CHONG XI键，在冲洗界面中选择冲洗循环4次，然后按确定键，再按开始键，仪器开始冲洗工作，冲洗完成后按确定键，返回主界面，按PUMP键，在动作选项中选择“排空”，设定排空时间为10s，按开始键，仪器开始排液，排液完成后，按确定键，然后在动作选项选择“加液”，设定时间为10s，按开始键，开始加液，加液完成后，按返回键返回主界面。

4 预滴定

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在主界面中按SAMPLE键，仪器开始预滴定，预滴定完成后，仪器会发出“滴”一声，屏幕左下角的“开始标定”和“开始样品”键会由黄色变白色。

5 水样标定

按开始标定键，吸取10ul水，使用减重法称出水样质量并把水样注入反应杯中，把重量以mg为单位输入仪器中，输入无误后按确定键确定，仪器开始搅拌9秒，然后开始反应，听到“滴”一声后，屏幕会显示当前标定卡氏试剂的浓度。连续重复操作3次，按结果键，再按统计键，屏幕会显示出这三次滴定的平均值与相对偏差，三次结果之间的相对偏差应在±1%之内，这3次的结果的平均值即为卡氏试剂的浓度，并记录数据。

6 供试品的测定

按开始样品键，取供试品4瓶，两瓶合一瓶，使用减重法称出供试品质量并把供试品加入反应杯中，把重量以mg为单位输入仪器中，按确定键，仪器将会搅拌9秒，然后开始反应，听到“滴”一声后，屏幕会显示当前样品的结果，按确定键，返回开始样品界面。重复两次操作，然后按结果键，再按统计键，屏幕会显示这两次操作的平均值和相对偏差，记录数据。

7 结束

测定完毕，按Reset键，屏幕弹出信息界面，按确定键，返回到主界面，按PUMP键，在动作选项选“排空”，时间设定为10秒，按开始键，排液完成后屏幕会出现完成界面，按确定键。在PUMP界面中的动作选项中选“加液”，时间设定为10秒，按开始键，将新溶剂注入反应杯，以完全浸泡铂金电极头为宜。完成后按返回键返回主界面，按退出键，然后按Shut down键关机。关闭电源，填第 3 页， 共 5 页

写相关记录。

8 注意事项

8.1 测定时，水分室相对湿度应低于50%。

8.2 凡是溶剂或供试品暴露于空气的操作应尽量快速，以减少因吸收空气中的水分而造成的误差。

8.3 水样标定时，针头要在液面以下，注射完水样后应用纸巾擦拭针头上的液体，供试品测定时，应尽量把所有供试品全部加入反应杯，以减少误差。

8.4 分子筛干燥剂每个季度干燥一次，应该在300℃干燥7-8小时或在500-600℃干燥2小时。

8.5 滴定管应该插入滴定杯中，否则滴定液会滴到水分仪上，易造成主板的损坏。

8.6 时刻留意三通阀部位是否因堵塞而发生漏液，如果有应该停止运行仪器，并且拆下三通阀，用纯化水清洗干净。

8.7 废液瓶满时要及时倒掉，否则废液会浸到马达，马达随即报废。

8.8 实验中如果长时间达不到平衡，可能是电极钝化，应该用丙酮浸泡五分钟，然后用纸擦干净，再用甲醇清洗。

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