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冰醋酸的量对制备乙酰苯胺的影响

2021-08-27 来源:好走旅游网
冰醋酸的量对制备乙酰苯胺的影响

前言:

内容摘要:

关键词:

实验器材及药品:圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 尾接液管 量筒(10mL) 温度计(200℃) 烧杯(250mL) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套

苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭

实验步骤:

⑴ 酰化 在100ml圆底烧瓶中,加入5 ml蒸馏的苯胺[1]、8.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。立即装上分馏柱,在柱顶安装一支温度计,用小量筒收集蒸出的水和乙酸。实验装置参考图16-9。用电热套缓慢加热至反应物沸腾。调节电压,当温度升至约105℃时开始蒸馏。维持温度在105℃左右约30min,这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下降时,则反应达到终点,即可停止加热。

⑵ 脱色、结晶抽滤 在烧杯中加入100ml冷水,将反应液趁热[2]

以细流倒入水中,边倒边不断搅拌,此时有细粒状固体析出。加热沸腾使晶体彻底溶解。观察是否有未溶解的油状物,如有则补加水,直到油珠全溶。稍冷后,加入0.5g活性炭,并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭【3】。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后用电子秤称量,计算产率。 实验装置:

温度计接引管刺形分馏柱锥形瓶布氏漏斗表面皿抽滤瓶烧杯反应装置抽滤装置干燥装置

数据处理:

冰醋酸的量 苯胺的量 乙酰苯胺的量

8.0 7.5 7.0 5ml 5ml 5ml 5ml 1.700g

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