(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111514847 A(43)申请公布日 2020.08.11
(21)申请号 202010411604.0(22)申请日 2020.05.15
(71)申请人 辽宁科隆精细化工股份有限公司
地址 111000 辽宁省辽阳市宏伟区万和七
路36号(72)发明人 杨振声 陈飞龙 王炳帅 (74)专利代理机构 沈阳杰克知识产权代理有限
公司 21207
代理人 金春华(51)Int.Cl.
B01J 20/14(2006.01)C01B 33/40(2006.01)C02F 1/28(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 101/20(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页
C02F 101/30(2006.01)C02F 103/36(2006.01)
(54)发明名称
一种改性硅藻土的制备方法及其在含盐废水处理中的应用(57)摘要
本发明涉及一种改性硅藻土的制备方法及其在含盐废水处理中的应用。将硅藻土依次经擦洗、超声酸浸、蒸汽吹扫、热改性、酸改性、水洗、抽滤、烘干，得改性硅藻土。本发明提供的制备方法，工艺简单，成本低，可广泛应用于处理印染废水、医药废水、有机合成废水或重金属废水等领域，特别是含钾盐、钠盐高的废水处理中的应用。本发明提供的改性硅藻土具备应用于含钾盐、钠盐高的废水处理的商业化价值。
CN 111514847 ACN 111514847 A
权 利 要 求 书
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1.一种改性硅藻土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅藻土依次经擦洗、超声酸浸、蒸汽吹扫、热改性、酸改性、水洗、抽滤、烘干，得改性硅藻土。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声酸浸是：按料液比，1g:100mL，将擦洗后的硅藻土置于浓度为0.5～2mol/L的酸溶液中，超声分散30～120min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为乙酸水溶液、丙酸水溶液或柠檬酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸汽吹扫是：将超声酸浸后的硅藻土置于滤布上，然后以100℃的水蒸汽在滤布下端，对超声酸浸后的硅藻土进行吹扫1～4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热改性是：将蒸汽吹扫后的硅藻土，置于400～900℃的马弗炉中，焙烧2～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸改性是：将热改性后的硅藻土置于浓度为0.2～0.5mol/L的酸溶液中，浸泡6～24h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液是酒石酸水溶液、高氯酸水溶液、EDTA水溶液或聚丙烯酸水溶液。
8.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备的改性硅藻土在含盐废水处理中的应用。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述含盐废水包括含有钾离子和钠离子的印染废水、医药废水、有机合成废水或重金属废水。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，方法如下：按料液比，1g:20～30mL，将按照权利要求1-7任一项所述的方法制备的改性硅藻土加入含盐废水中，在30～70℃下搅拌0.5～2.5h。
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CN 111514847 A
说 明 书
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一种改性硅藻土的制备方法及其在含盐废水处理中的应用
技术领域
[0001]本发明属于含盐废水中钾盐钠盐的处理技术领域，具体涉及一种改性硅藻土的制备工艺以及通过该工艺制备的改性硅藻土在印染废水、医药废水、有机合成废水或重金属废水等领域，特别是含钾盐、钠盐高的废水处理中的应用。背景技术
[0002]随着社会工业化和现代化的发展，工业废水、生活废水以及医用废水的量正在逐年增加，给人类的生活环境带来潜在污染威胁，同时也极大的提升了废水处理压力和处理成本。例如，高含盐量有机废水的有机物根据生产过程不同，所含有机物的种类及化学性质差异较大，但所含盐类物质多为Cl-、SO42-、K+、Na+、Ca2+等盐类物质。虽然这些离子都是微生物生长所必需的营养元素，在微生物的生长过程中起着促进酶反应，维持膜平衡和调节渗透压的重要作用。但是若这些离子浓度过高，会对微生物产生抑制和毒害作用，主要表现为：盐浓度高、渗透压高、微生物细胞脱水引起细胞原生质分离；盐析作用使脱氢酶活性降低；氯离子高对细菌有毒害作用；盐浓度高，废水的密度增加，活性污泥易上浮流失，从而严重影响生物处理系统的净化效果。硅藻土具有孔隙度大、吸收性强、化学性质稳定、耐磨、耐热等特点，高效的改性硅藻土废水处理剂在处理印染废水、医药废水、有机合成废水或重金属废水等废水有较好的效果，具备潜在的商业价值。发明内容
[0003]本发明的目的是提供一种改性硅藻土的制备方法，该方法工艺简单，易操作。[0004]为实现本发明的目的，本发明采取的技术方案是：一种改性硅藻土的制备方法，包括如下步骤：将硅藻土依次经擦洗、超声酸浸、蒸汽吹扫、热改性、酸改性、水洗、抽滤、烘干，得改性硅藻土。
[0005]进一步的，上述的制备方法，所述超声酸浸是：按料液比，1g:100mL，将擦洗后的硅藻土置于浓度为0.5～2mol/L的酸溶液中，超声分散30～120min。[0006]进一步的，上述的制备方法，所述酸溶液为乙酸水溶液、丙酸水溶液或者柠檬酸水溶液。
[0007]进一步的，上述的制备方法，所述蒸汽吹扫是：将超声酸浸后的硅藻土置于滤布上，然后以100℃的水蒸汽在滤布下端，对超声酸浸后的硅藻土进行吹扫1～4h。[0008]进一步的，上述的制备方法，所述热改性是：将蒸汽吹扫后的硅藻土，置于400～900℃的马弗炉中，焙烧2～6h。[0009]进一步的，上述的制备方法，所述酸改性是：将热改性后的硅藻土置于浓度为0.2～0.5mol/L的酸溶液中，浸泡6～24h。[0010]进一步的，上述的制备方法，所述酸溶液是酒石酸水溶液、高氯酸水溶液、EDTA水溶液或聚丙烯酸水溶液。
[0011]本发明制备的改性硅藻土在含盐废水处理中的应用。
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CN 111514847 A[0012]
说 明 书
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进一步的，所述含盐废水包括含有钾离子和钠离子的印染废水、医药废水、有机合
成废水或重金属废水。[0013]进一步的，方法如下：按料液比，1g:20～30mL，将改性硅藻土加入含盐废水中，在30～70℃下搅拌0.5～2.5h。[0014]本发明的有益效果是：[0015]1、本发明提供的改性硅藻土，制备工艺简单、成本低。[0016]2、本发明提供的改性硅藻土，可广泛应用于处理印染废水、医药废水、有机合成废水或重金属废水等领域，特别是含钾盐、钠盐高的废水处理。具体实施方式
[0017]为了便于理解本发明，下文将通过较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。[0018]一种改性硅藻土的制备方法，包括如下步骤：[0019]1、擦洗：将硅藻土通过搅拌磨机进行擦洗10～30min。[0020]2、超声酸浸：按料液比，1g:100mL，将擦洗后的硅藻土置于浓度为0.5～2mol/L的酸溶液中浸泡并超声分散30～120min。[0021]所述酸溶液为乙酸水溶液、丙酸水溶液或柠檬酸水溶液。[0022]3、蒸汽吹扫：将超声酸浸后的硅藻土置于滤布上，然后以100℃的水蒸汽在滤布下端，对超声酸浸后的硅藻土进行吹扫1～4h。[0023]4、热改性：将蒸汽吹扫后的硅藻土，置于400～900℃的马弗炉中，焙烧2～6h。[0024]进一步的，优选700-800℃下焙烧3～4h。[0025]5、酸改性：将热改性后的硅藻土置于浓度为0.2～0.5mol/L的酸溶液中，浸泡6～24h。
[0026]进一步的，优选浸泡14-16h。[0027]所述酸溶液是酒石酸水溶液、高氯酸水溶液、EDTA水溶液或聚丙烯酸水溶液。[0028]6、水洗、抽滤、烘干，得改性硅藻土。[0029]改性硅藻土在处理含盐废水中的应用。方法如下：按料液比，1g:20～30mL，将改性硅藻土加入含盐废水中，在30～70℃下搅拌0.5～2.5h。[0030]进一步的，优选60℃下搅拌1h。[0031]更进一步的，所述含盐废水包括含有钾离子和钠离子的印染废水、医药废水、有机合成废水或重金属废水。[0032]更进一步的，所述含盐废水中，钾离子浓度高于200μg/g，优选的，钾离子浓度为200-300μg/g。
[0033]更进一步的，所述含盐废水中，钠离子浓度高于200μg/g，优选的，钠离子浓度为200-300μg/g。[0034]实施例1[0035]1、擦洗：将硅藻土通过搅拌磨机进行擦洗13min。[0036]2、超声酸浸：将擦洗后的硅藻土10g置于1000mL浓度为0.5mol/L的乙酸水溶液中浸泡并超声分散90min。
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CN 111514847 A[0037]
说 明 书
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3、蒸汽吹扫：过滤，将超声酸浸后的硅藻土置于滤布上，然后以100℃的水蒸汽在
滤布下端，对超声酸浸后的硅藻土进行吹扫1h。[0038]4、热改性：将蒸汽吹扫后的硅藻土放入坩埚中，然后置于800℃的马弗炉中，焙烧3h。
[0039]5、酸改性：冷却后，将热改性后的硅藻土10g置于1000mL浓度为0.25mol/L的酒石酸水溶液中，浸泡14h。[0040]6、水洗、抽滤、烘干，研磨成粉，得改性硅藻土。[0041]实施例2[0042]1、擦洗：将硅藻土通过搅拌磨机进行擦洗18min。[0043]2、超声酸浸：将擦洗后的硅藻土10g置于1000mL浓度为1.0mol/L的柠檬酸水溶液中浸泡并超声分散80min。[0044]3、蒸汽吹扫：过滤，将超声酸浸后的硅藻土置于滤布上，然后以100℃的水蒸汽在滤布下端，对超声酸浸后的硅藻土进行吹扫3h。[0045]4、热改性：将蒸汽吹扫后的硅藻土放入坩埚中，然后置于700℃的马弗炉中，焙烧4h。
[0046]5、酸改性：冷却后，将热改性后的硅藻土10g置于1000mL浓度为0.35mol/L的聚丙烯酸水溶液中，浸泡15h。[0047]6、水洗、抽滤、烘干，研磨成粉，得改性硅藻土。[0048]实施例3[0049]1、擦洗：将硅藻土通过搅拌磨机进行擦洗15min。[0050]2、超声酸浸：将擦洗后的硅藻土10g置于1000mL浓度为1.5mol/L的丙酸水溶液中浸泡并超声分散60min。[0051]3、蒸汽吹扫：过滤，将超声酸浸后的硅藻土置于滤布上，然后以100℃的水蒸汽在滤布下端，对超声酸浸后的硅藻土进行吹扫2h。[0052]4、热改性：将蒸汽吹扫后的硅藻土放入坩埚中，然后置于800℃的马弗炉中，焙烧3h。
[0053]5、酸改性：冷却后，将热改性后的硅藻土10g置于1000mL浓度为0.30mol/L的酒石酸溶液中，浸泡16h。[0054]6、水洗、抽滤、烘干，研磨成粉，得改性硅藻土。[0055]实施例4[0056]1、擦洗：将硅藻土通过搅拌磨机进行擦洗20min。[0057]2、超声酸浸：将擦洗后的硅藻土10g置于1000mL浓度为1.8mol/L的丙酸水溶液中浸泡并超声分散70min。[0058]3、蒸汽吹扫：过滤，将超声酸浸后的硅藻土置于滤布上，然后以100℃的水蒸汽在滤布下端，对超声酸浸后的硅藻土进行吹扫4h。[0059]4、热改性：将蒸汽吹扫后的硅藻土放入坩埚中，然后置于700℃的马弗炉中，焙烧4h。
[0060]5、酸改性：冷却后，将热改性后的硅藻土10g置于1000mL浓度为0.40mol/L的高氯酸水溶液中，浸泡16h。
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CN 111514847 A[0061]
说 明 书
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6、水洗、抽滤、烘干，研磨成粉，得改性硅藻土。
[0062]实施例5[0063]1、擦洗：将硅藻土通过搅拌磨机进行擦洗25min。[0064]2、超声酸浸：将擦洗后的硅藻土10g置于1000mL浓度为2.0mol/L的丙酸水溶液中浸泡并超声分散50min。[0065]3、蒸汽吹扫：过滤，将超声酸浸后的硅藻土置于滤布上，然后以100℃的水蒸汽在滤布下端，对超声酸浸后的硅藻土进行吹扫4h。[0066]4、热改性：将蒸汽吹扫后的硅藻土放入坩埚中，然后置于800℃的马弗炉中，焙烧3h。
[0067]5、酸改性：冷却后，将热改性后的硅藻土10g置于1000mL浓度为0.45mol/L的聚丙烯酸水溶液中，浸泡14h。[0068]6、水洗、抽滤、烘干，研磨成粉，得改性硅藻土。[0069]实施例6[0070]1、擦洗：将硅藻土通过搅拌磨机进行擦洗10min。[0071]2、超声酸浸：将擦洗后的硅藻土10g置于1000mL浓度为2.0mol/L的乙酸水溶液中浸泡并超声分散110min。[0072]3、蒸汽吹扫：过滤，将超声酸浸后的硅藻土置于滤布上，然后以100℃的水蒸汽在滤布下端，对超声酸浸后的硅藻土进行吹扫1h。[0073]4、热改性：将蒸汽吹扫后的硅藻土放入坩埚中，然后置于800℃的马弗炉中，焙烧4h。
[0074]5、酸改性：冷却后，将热改性后的硅藻土10g置于1000mL浓度为0.50mol/L的酒石酸水溶液中，浸泡16h。[0075]6、水洗、抽滤、烘干，研磨成粉，得改性硅藻土。[0076]实施例7应用[0077]方法如下：按料液比，1g:20mL，分别将实施例1-实施例6制备的改性硅藻土加入含有钾离子和钠离子的废水中，在30～70℃下搅拌0.5～2.5h。
[0078]将实施例1-6制备的改性硅藻土和未改性的硅藻土分别取5g加入到100mL废水中，在60℃的温度下搅拌处理，处理时间为1h，结果如表1。[0079]表1
[0080]
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CN 111514847 A[0081]
说 明 书
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由表1可见，经过改性后的硅藻土，吸附能力大大增加，废水中的钾钠离子含量大
大降低。
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