(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 105949486 A(43)申请公布日 2016.09.21
(21)申请号 201610310875.0(22)申请日 2016.05.05
(71)申请人 河南农业大学
地址 450002 河南省郑州市金水区农业路
63号(72)发明人 赵士举 金显春 徐翠莲 苏同福
金秋 (51)Int.Cl.
C08J 5/18(2006.01)C08L 1/02(2006.01)C08K 13/02(2006.01)C08K 3/22(2006.01)C08K 3/28(2006.01)C08K 3/36(2006.01)D21B 1/36(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页
CN 105949486 A(54)发明名称
一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法(57)摘要
本发明公开了一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，包括如下步骤：取玉米秸秆浆粕置于汽爆罐内进行汽爆处理，低温烘干；将形成无机纳米粒子分散液与所得的玉米秸秆纤维素粉共混，水全部蒸发后，按比例与导热填料、红外反射二氧化钛、光稳定剂、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂、热稳定剂置于高速混合机中搅拌混合，然后与预冷过的氢氧化钠/硫脲的混合水溶液混合搅拌后，置于玻璃板上刮膜，放入丙酮/水混合物中成膜，得到玉米纤维素膜。本发明通过汽爆处理将玉米秸秆中的纤维提取出来，处理工艺简单，所得的纤维素能在氢氧化钠/硫脲/水体系中快速溶解，同时所得的纤维素膜具有优良的耐热性、耐候性、耐腐蚀性和韧性。
CN 105949486 A
权 利 要 求 书
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1.一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取玉米秸秆浆粕置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.7-1.5MPa，爆破处理7-23min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.5-2.1MPa，蒸汽爆破处理0.8-2.8min后，低温烘干，得玉米秸秆纤维素粉；
S2、取无机纳米粒子3-7份，通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液；
S3、称取步骤S1所得的玉米秸秆纤维素粉90-100份与所得的无机纳米粒子分散液共混，水全部蒸发，得混合物A；
S4、将所得的混合物A与导热填料13-17份、红外反射二氧化钛2.5-5.5份、光稳定剂0.3-0.7份、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂3-5份、热稳定剂0.3-0.7份置于高速混合机中搅拌5-30min后出料得到混合物B；
S5、将氢氧化钠/硫脲的混合水溶液，预冷至-15～-5℃后，加入所得的混合物B，搅拌10-30min，即得铸膜液；
S6、将所得铸膜液在玻璃板上刮膜，再放入丙酮/水混合物中成膜，得到玉米纤维素膜。2.根据权利要求1所述的一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，其特征在于，所述导热填料为氧化镁、氢氧化镁、氧化锌、氮化铝中的一种或两种，所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um，纯度大于98％。
3.根据权利要求1所述的一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，其特征在于，所述红外反射二氧化钛粒径为1300nm-1500nm，TiO2含量为84％-96％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为4-16％。
4.根据权利要求1所述的一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，其特征在于，所述的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、紫外线吸收剂UV-531、紫外线吸收剂UVP-327、光稳定剂744以及紫外线吸收剂UV-9中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，其特征在于，所述的步骤S6中的丙酮/水混合物中的丙酮浓度为3-7wt％。
6.根据权利要求1所述的一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，其特征在于，所述的氢氧化钠/硫脲的混合水溶液中氢氧化钠的浓度为6-9wt％，硫脲的浓度为4-7wt％。
7.根据权利要求1所述的一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，其特征在于，所述热稳定剂为稀土热稳定剂和有机锡类热稳定剂中的一种或两种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，其特征在于，所述无机纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛中的一种或两种的混合。
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说 明 书
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一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法
技术领域
[0001]本发明涉及环保领域，具体涉及一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法。
背景技术
[0002]我国的玉米秸秆资源拥有量居世界首位，是我国产量最大的可再生生物质能源，年产量达到2.2亿吨，玉米秸秆中含有丰富的纤维素、半纤维素、木素等重要的化工原料，如果能将这些原料从秸秆中提取出来，那么将减轻化石燃料的负担，但是在我国，玉米秸秆这
人工板材和还田外，绝大部分被种重要的生物质资源，除了少部分用来替代木材制造纸张、
人们用来焚烧取暖，这不仅大大浪费了资源，燃烧产生的烟尘、颗粒物等还污染了人们的居
对人们的身体健康造成了很大的危害。在我国一些农村，玉米秸秆还用来喂养牲畜住环境，
等，玉米秸秆本身绝大部分是纤维素，进入牲畜体内无法被充分的消化吸收，营养价值低，并不适合直接食用。[0003]目前，秸秆纤维素的利用率很低。如何改进秸秆纤维素的提取以及利用工艺，成为提高秸秆纤维素利用率的决定性问题。
发明内容
[0004]为解决上述问题，本发明提供了一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，通过汽爆处理将玉米秸秆中的纤维提取出来，处理工艺简单的同时，所得的纤维素能在氢氧化钠/硫脲/水体系中快速溶解，同时所得的纤维素膜具有优良的耐热性、耐候性、耐腐蚀性和韧性。
[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0006]一种利用玉米秸秆作为原料制备玉米秸秆纤维素膜的方法，包括如下步骤：[0007]S1、爆取玉米秸秆浆粕置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.7-1.5MPa，破处理7-23min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.5-2.1MPa，蒸汽爆破处理0.8-2.8min后，低温烘干，得玉米秸秆纤维素粉；[0008]S2、取无机纳米粒子3-7份，通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液；[0009]S3、称取步骤S1所得的玉米秸秆纤维素粉90-100份与所得的无机纳米粒子分散液共混，水全部蒸发，得混合物A；[0010]S4、将所得的混合物A与导热填料13-17份、红外反射二氧化钛2.5-5.5份、光稳定剂0.3-0.7份、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂3-5份、热稳定剂0.3-0.7份置于高速混合机中搅拌5-30min后出料得到混合物B；[0011]S5、将氢氧化钠/硫脲的混合水溶液，预冷至-15～-5℃后，加入所得的混合物B，搅拌10-30min，即得铸膜液；[0012]S6、将所得铸膜液在玻璃板上刮膜，再放入丙酮/水混合物中成膜，得到玉米纤维
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说 明 书
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素膜。
[0013]
优选地，所述导热填料为氧化镁、氢氧化镁、氧化锌、氮化铝中的一种或两种，所述
导热填料的粒径在0.5um-2.0um，纯度大于98％。[0014]优选地，所述红外反射二氧化钛粒径为1300nm-1500nm，TiO2含量为84％-96％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为4-16％。[0015]优选地，所述的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、紫外线吸收剂UV-531、紫外线吸收剂UVP-327、光稳定剂744以及紫外线吸收剂UV-9中的一种或多种混合物。[0016]优选地，所述的步骤S6中的丙酮/水混合物中的丙酮浓度为3-7wt％。[0017]优选地，所述的氢氧化钠/硫脲的混合水溶液中氢氧化钠的浓度为6-9wt％，硫脲的浓度为4-7wt％。[0018]优选地，所述热稳定剂为稀土热稳定剂和有机锡类热稳定剂中的一种或两种的组合。
[0019]优选地，所述无机纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛中的一种或两种的混合。
[0020]本发明具有以下有益效果：
[0021]通过汽爆处理将玉米秸秆中的纤维提取出来，处理工艺简单的同时，所得的纤维素能在氢氧化钠/硫脲/水体系中快速溶解，然后通过丙酮/水混合液作为凝固剂，促进了铸膜液的凝固，生产工艺简单；采用红外反射钛白粉，可以大幅度反射太阳光的可见光和红外部分能量，加之导热填料的热释放的协同贡献，可以使较大幅度地降低纤维素膜的表面温度，大大提高了纤维素膜的耐候性；引入全氟烷基的丙烯酸系添加剂作为耐化学品改性剂，该添加剂的迁移效率极高，在成膜的过程中即可完全迁移到表面形成一种保护膜，大大提高了所得纤维素膜的耐腐蚀性；无机纳米粒子的使用，大大提高了所得的纤维素膜的韧性，可应用作包装膜、地膜、分离膜，原料价格便宜，操作简单，有广泛的应用前景。具体实施方式
[0022]为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0023]以下实施例中，所使用的导热填料为氧化镁、氢氧化镁、氧化锌、氮化铝中的一种或两种，所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um，纯度大于98％。所使用的红外反射二氧化钛粒径为1300nm-1500nm，TiO2含量为84％-96％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为4-16％。所使用的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、紫外线吸收剂UV-531、紫外线吸收剂UVP-327、光稳定剂744以及紫外线吸收剂UV-9中的一种或多种混合物，所使用的丙酮/水混合物中的丙酮浓度为3-7wt％，所使用的氢氧化钠/硫脲的混合水溶液中氢氧化钠的浓度为6-9wt％，硫脲的浓度为4-7wt％。所使用的热稳定剂为稀土热稳定剂和有机锡类热稳定剂中的一种或两种的组合。所使用的无机纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛中的一种或两种的混合[0024]实施例1[0025]S1、取玉米秸秆浆粕置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力0.7MPa，爆破处理23min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.5MPa，蒸汽爆破处理2.8min后，低温烘干，得
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玉米秸秆纤维素粉；[0026]S2、取无机纳米粒子3份，通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液；[0027]S3、称取步骤S1所得的玉米秸秆纤维素粉90份与所得的无机纳米粒子分散液共混，水全部蒸发，得混合物A；[0028]S4、将所得的混合物A与导热填料13份、红外反射二氧化钛2.5份、光稳定剂0.3份、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂3份、热稳定剂0.3份置于高速混合机中搅拌5min后出料得到混合物B；[0029]S5、将氢氧化钠/硫脲的混合水溶液，预冷至-15℃后，加入所得的混合物B，搅拌10min，即得铸膜液；[0030]S6、将所得铸膜液在玻璃板上刮膜，再放入丙酮/水混合物中成膜，得到玉米纤维素膜。
[0031]实施例2[0032]S1、取玉米秸秆浆粕置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力1.5MPa，爆破处理7min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为2.1MPa，蒸汽爆破处理0.8min后，低温烘干，得玉米秸秆纤维素粉；[0033]S2、通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子取无机纳米粒子7份，分散液；[0034]S3、称取步骤S1所得的玉米秸秆纤维素粉100份与所得的无机纳米粒子分散液共混，水全部蒸发，得混合物A；[0035]S4、将所得的混合物A与导热填料17份、红外反射二氧化钛5.5份、光稳定剂0.7份、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂5份、热稳定剂0.7份置于高速混合机中搅拌30min后出料得到混合物B；[0036]S5、将氢氧化钠/硫脲的混合水溶液，预冷至-5℃后，加入所得的混合物B，搅拌30min，即得铸膜液；[0037]S6、再放入丙酮/水混合物中成膜，得到玉米纤维将所得铸膜液在玻璃板上刮膜，素膜。
[0038]实施例3[0039]S1、取玉米秸秆浆粕置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为1.1MPa，爆破处理15min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.8MPa，蒸汽爆破处理1.8min后，低温烘干，得玉米秸秆纤维素粉；[0040]S2、取无机纳米粒子5份，通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液；[0041]S3、称取步骤S1所得的玉米秸秆纤维素粉95份与所得的无机纳米粒子分散液共混，水全部蒸发，得混合物A；[0042]S4、将所得的混合物A与导热填料15份、红外反射二氧化钛4份、光稳定剂0.5份、含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂4份、热稳定剂0.5份置于高速混合机中搅拌17.5min后出料得到混合物B；[0043]S5、将氢氧化钠/硫脲的混合水溶液，预冷至-10℃后，加入所得的混合物B，搅拌
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20min，即得铸膜液；[0044]S6、将所得铸膜液在玻璃板上刮膜，再放入丙酮/水混合物中成膜，得到玉米纤维素膜。
[0045]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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